一种坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法技术

本发明专利技术涉及一种坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，首先用坡缕石和水配成重量百分比浓度为１～１０％的原浆体，静置１－４ｈ沉降后，用上层排出法取出６０～８０％体积量的上层浆体。在上层浆体中加入草酸钠，使草酸钠在上层浆体中的重量百分比浓度为０．１～１０％；滴加盐酸调节ｐＨ值至≤３，然后进行超声细化及在４０～１００℃温度下对上层浆体进行机械加热搅拌；停止加热后，浆体趁热抽滤，多次洗涤直至滤液呈中性，通过烘干、研磨等处理得目标产品。本发明专利技术具有漂白效果好，操作简单，条件易控制，污染少等优点。

Method for removing iron and whitening composite of sodium oxalate and hydrochloric acid of Palygorskite

The invention relates to a kind of palygorskite hydrochloride and sodium oxalate composite iron removing method, weight percentage concentration first with 1 ~ 10% of the body with a puree of palygorskite and water, standing for 1 4h after the settlement, with the upper discharge method removed 60 ~ 80% volume of the upper slurry. Adding sodium oxalate in the upper slurry, the sodium oxalate weight percent concentration in the upper slurry in 0.1 ~ 10%; adding hydrochloric acid to adjust the pH value to 3 or less, then Ultrasonic Refining and in 40 to 100 DEG to the upper slurry by mechanical heating and stirring; after stopping heating, while the paste hot filtration, washed repeatedly until the filtrate was neutral, the target product by drying, grinding and other processing. The invention has the advantages of good bleaching effect, simple operation, easy control of conditions, little pollution, etc..

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于化学工业的材料
技术介绍
坡缕石是一种天然的棒状纳米材料。由于它的特殊结构，在医药、化工、建材等领域有着非常广泛的应用。由于天然坡缕石矿中常含有各种杂质，如石英等，特别是铁，钛，有机质等有色物质会影响到其白度，使坡缕石在高附加值产品上的应用受到了限制。常规化学分析表明坡缕石、沸石等矿石中主要致色杂质是铁离子。目前矿物除铁的化学漂白主要有以下几种方法①酸浸法用氢离子把铁的氧化物溶解成可溶性铁离子，过滤洗涤除去铁。②还原法还原剂把三价铁还原成二价铁，增加铁的溶解性。过滤洗涤除去铁。③络合法络合剂与铁离子络合形成溶解性较高的络合物，过滤洗涤除去铁。以上几种方法主要是针对高岭土、沸石等矿物的漂白。对于坡缕石的漂白，目前还没有一个比较成熟的工艺。目前很少有专利报道关于坡缕石漂白这方面的资料。曾有文献报道联合利用草酸和保险粉还原络合除铁，增白坡缕石矿物。此法虽可一定程度上除铁，但是操作复杂，条件难以控制，保险粉还原可产生S，容易返黄，并且易产生环境污染。而单一采用草酸和一些普通搅拌加热处理的方法，在白度的提高上比较有限。
技术实现思路
本专利技术针对已有技术的不足，提供了一种经济且环保的坡缕石漂白方法。本专利技术提供了，实施过程主要包括配浆、除杂、加草酸钠、用HCl调pH值、超声、加热、后处理等步骤。实施操作方法如下1.配制坡缕石原浆体在烧杯中放入适量的坡缕石粉体和水，搅拌使坡缕石在水中分散均匀，配成重量百分比浓度1～10％的坡缕石原浆体。2.获取上层坡缕石浆体将坡缕石原浆体在室温下静置1～4小时，大颗粒杂质在烧杯底部沉积，用上层排出法取出60～80％体积量的上层浆体，弃去沉积在底部的杂质，得到上层坡缕石浆体。3.在上层坡缕石浆体中加入一定量草酸钠，使草酸钠在上层浆体中的重量百分比浓度为0.1～10％。4.在上层坡缕石浆体中滴加盐酸，使浆液的pH值保持在≤3。5.把上层坡缕石浆体在超声仪中进行充分的超声处理，以充分细化在浆体中的坡缕石颗粒，增加坡缕石与液相的接触面积，从而大大提高增白反应的速率和在有限时间内促进反应的充分进行。6.对上层坡缕石浆体在不断机械搅拌条件下进行加热处理，加热温度保持在40～100℃，使氢离子不断把坡缕石中铁离子置换出来，铁离子进入液相后不断与草酸根离子络合并溶解在液相中，液相逐渐呈现黄绿色。其中铁与草酸根的络合方程如下 累积络合常数如下表 因其相应络合物的累积络合常数较大，所以平衡将向络合反应方向移动。7.停止加热后，浆体趁热抽滤，再进行多次洗涤直至滤液呈中性。通过烘干、研磨等处理得目标产品。8.用DN-B白度仪测定目标产物ISO白度(即R457)a在试样托上放黑筒，进行校零；b在试样托上放ISO标准白板，输入标准白度，进行校准；c在试样托上放待测试样，测定其白度。本专利技术提供坡缕石漂白方法，采用草酸钠和盐酸复合除铁，在超声处理之前，用上层排出法取出上层浆体，弃去沉积在底部的杂质，得到上层坡缕石浆体。由于底部杂质中含有石英等大颗粒及碳等致色物质，若原浆体预先经过超声处理，碳粒等致色物质会被细化而很难除去，影响目标产品的漂白效果，所以本专利技术漂白效果好，操作简单，条件易控制，污染少。具体实施例方式下面用实施例进一步说明本专利技术并通过权利要求更具体地确定，但在任何条件下不要把实施例看成是对本专利技术的范围限制实施例1在烧杯中加入坡缕石粉体，加入一定量水搅拌均匀后配成5％原浆体，静置2h使大颗粒杂质沉淀下来。用上层排出法取出70％体积量的上层浆体，弃去底部沉淀物。在上层浆体中加草酸钠，使草酸钠重量百分比浓度为2％；滴加盐酸使浆液pH值≤3，搅拌均匀后，在超声仪中超声30min，使坡缕石颗粒充分细化。再在温度为80℃条件下加热搅拌2h，使坡缕石中铁离子充分溶解出来，并且与草酸根离子络合溶解在液相中。停止加热，趁热进行抽滤，滤液为黄色。再多次用水进行洗涤，直到滤液为中性。按常规方法进行烘干、研磨等处理得目标产品。得到产物ISO白度由55提高到72。实施例2-8按实施例1的制备流程，按照下表所列实验条件进行实验， 权利要求1.，主要包括以下步骤配浆、除杂、加草酸钠、用盐酸调pH值、超声、加热、后处理，实施过程如下●配制坡缕石原浆体在烧杯中放入适量的坡缕石粉体和水，搅拌使坡缕石在水中分散均匀，配成重量百分比浓度为1～10％的坡缕石原浆体；●除杂获取上层坡缕石浆体将坡缕石原浆体静置1～4小时，用上层排出法取出60～80％体积量的上层浆体，弃去沉积在底部的杂质，得到上层坡缕石浆体；●在上层坡缕石浆体中加入草酸钠，使草酸钠在上层浆体中的重量百分比浓度为0.1～10％；●在草酸钠坡缕石浆体中滴加盐酸，使浆液的pH值保持在≤3；●把上述坡缕石浆液在超声仪中进行充分的超声处理；●超声处理后的坡缕石浆体在不断机械搅拌条件下进行加热处理，加热温度保持在40～100℃。●停止加热后，浆体趁热抽滤，多次洗涤直至滤液呈中性，通过烘干、研磨处理得产品。2.根据权利要求1所述的坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，其特征在于上层法取出上层浆体的体积量为70％。3.根据权利要求1所述的坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，其特征在于超声处理时间为30min。4.根据权利要求1所述的坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，其特征在于加热搅拌处理温度为80℃。5.根据权利要求1所述的坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，其特征在于坡缕石原浆体静置时间为2小时。6.根据权利要求1所述的坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，其特征在于草酸钠在上层浆体中的重量百分比浓度2～5％。全文摘要本专利技术涉及，首先用坡缕石和水配成重量百分比浓度为1～10％的原浆体，静置1－4h沉降后，用上层排出法取出60～80％体积量的上层浆体。在上层浆体中加入草酸钠，使草酸钠在上层浆体中的重量百分比浓度为0.1～10％；滴加盐酸调节pH值至≤3，然后进行超声细化及在40～100℃温度下对上层浆体进行机械加热搅拌；停止加热后，浆体趁热抽滤，多次洗涤直至滤液呈中性，通过烘干、研磨等处理得目标产品。本专利技术具有漂白效果好，操作简单，条件易控制，污染少等优点。文档编号C04B41/45GK1884207SQ20061005230公开日2006年12月27日 申请日期2006年7月5日 优先权日2006年7月5日专利技术者方卫民, 章良 申请人:浙江大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种坡缕石的草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，主要包括以下步骤：配浆、除杂、加草酸钠、用盐酸调ｐＨ值、超声、加热、后处理，实施过程如下：●配制坡缕石原浆体：在烧杯中放入适量的坡缕石粉体和水，搅拌使坡缕石在水中分散均匀，配成重量百分比浓度 为１～１０％的坡缕石原浆体；●除杂获取上层坡缕石浆体：将坡缕石原浆体静置１～４小时，用上层排出法取出６０～８０％体积量的上层浆体，弃去沉积在底部的杂质，得到上层坡缕石浆体；●在上层坡缕石浆体中加入草酸钠，使草酸钠在上层浆体中 的重量百分比浓度为０．１～１０％；●在草酸钠坡缕石浆体中滴加盐酸，使浆液的ｐＨ值保持在≤３；●把上述坡缕石浆液在超声仪中进行充分的超声处理；●超声处理后的坡缕石浆体在不断机械搅拌条件下进行加热处理，加热温度保持在４０ ～１００℃。●停止加热后，浆体趁热抽滤，多次洗涤直至滤液呈中性，通过烘干、研磨处理得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：方卫民，章良，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]