本发明专利技术涉及可加工层状陶瓷的制备技术，特别提供了一种原位热压／固－液相反应制备Ｔｉ↓［２］ＡｌＮ块体材料的方法，采用一定化学计量比的ＴｉＮ粉，Ａｌ粉和Ｔｉ粉为原料，原料经过球磨５－１５小时，以１０－２０ＭＰａ的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体（如氩气）作为保护气（或真空下）的热压炉中以２－５０℃／ｍｉｎ的升温速率加热至１１００℃－１６００℃原位热压／固－液相反应０．５－４小时，热压压力为２０－４０ＭＰａ。本发明专利技术可以在较低温度下、短时间内合成高纯度、高强度、耐腐蚀等性能的Ｔｉ↓［２］ＡｌＮ块体材料。
Method for preparing Ti*AlN bulk material by in situ hot pressing / solid-liquid phase reaction
The invention relates to a preparation technology of laminated ceramics processing, particularly a in-situ hot pressing / solid-liquid phase reaction preparation method of Ti: 2 AlN block material, using TiN powder stoichiometry, Al powder and Ti powder as raw material, raw material after ball milling for 5 to 15 hours. With 10 20MPa cold pressed into cakes, in graphite mold, in with inert gas (such as argon) as protective gas (or vacuum) hot pressing furnace to heat the heating rate 2 - 50 DEG / min to 1100 to 1600 DEG C. in situ / solid-liquid phase reaction 0.5 4 hours, the thermal pressure is 2040MPa. The present invention at the low temperature and short time synthesis of high purity and high strength, corrosion resistance and other properties of Ti: 2 AlN block material.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及可加工层状陶瓷的制备技术，特别提供了一种原位热ffi/固-液相 反应制备Ti2AIN块体材料的方法。技术背景Ti2AlN块体材料是一种新型的三元层状材料。它综合了陶瓷和金属的诸多优点， 既有陶瓷方面的高模量(155GPa)、抗氧化、耐腐蚀等；同时又有金属材料的性能， 高电导率、热导率，较强的破坏容忍性等。在航空、航天、核工业、燃料电池、 电子信息、超高温结构件等高新
都有潜在的广泛应用前景。尽管Tl2AlN 具有如此优异性能，审恪上的困难限制了对其性能的研究与它的应用。迄今为止 没有关于制备单相Ti2AlN块体材料制备方面的报道。文献1 (Metall. Mater. Trans. A (冶金与材料汇刊)31A (2000) 1857)中采用Ti、 C、 A14C3和A1N为原料，在 1400OC和40 MPa下反应48小时，制备了含有11 20 vol%杂质(^203， Ti3P， Ti4AlN3)的Ti2AlN。文献2 (Appl.Phys.Le汰(应用物理十射艮)86 (2005) 111913)中 采用磁控溅射的方法，以Ti2Al为耙材，于Ar/N2混合气氛中和830°C下，在 MgO基体上沉积了 H2A1N薄膜。但是没有关于制备#^目Ti2AiN ±央##料制备方 面的报道，对其本征性能的了解也十分有限。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供 -种原位热压7固-液相反应制备H2A1N的方法。该方 法以T1N粉，A1粉和T1粉为原料，在较低温度，短时间内合成了高纯度、致密 的Ti2AlN块体材料。本专利技术的技术方案如下一种原位热压:/固液相反应制备Ti2AlN块体材料的方法，该方^f寺征在于 1) 原料组成及成分范围合成Ti2AlN原料的化学计量比(即摩尔比)为TiN: Al : Ti = 1 : (0.8-1.5): (0.7-1.5)。 TiN粉粒度50-500目，Al粉粒度50-500目，Ti粉粒度50-500目。 2) 制备工艺原料经过球磨5-15小时，以10-20 MPa的压力冷压成饼状，装入石墨模具 中，在通有惰性气体(如氩气)作为保护气(或真空下，真空度高于10"Pa)的 热压炉中以2-50。C/min (优选为5-30°C/min)的升温速率升至1100°C-1600°C (优 选为1300°C-1500°C)原位热Jl/固-液相反应0.5-4小时(雌为0.5-2小时)，热 压压力为20-40 MPa (1M为3040 MPa)。本专利技术中，原料粉之所以采用摩尔比为TiN: Al: Ti = 1 : (0.8-1.5): (0.7-1.5)， 接近于其化学计量比1: 1: 1，是由于在合成过程中采用的烧结温度不同和升温 速率不同，Ti和Al在烧结过程中的少量损失也有不同，但采用此范围内的成分， 均可制备较纯的Ti2AlN块体材料。本专利技术的特点是1. 选用原料简单，分别是TiN粉、Al粉和Ti粉；2. 利用了液相的存在促进传质扩散过程的进行，因此可以在低温(1600°C 以下)，短时间(一般在两个小时内)合成；3. 通过原位热i^/固-液相反应，烧结与致密化同时进行，获得单相致密的 Ti2AlN块^^才料；釆用所制备的112細块#^料具有高致密度、高纯度的特点， 其相对密度可达到99%以上.，其纯度可达到99%以上。4. 采用本专利技术所制备的T12A1N块体材料具有高强度、耐腐蚀等性能，其抗 弯强度为371±3 lMPa，维氏硬度4.2i0.5GPa。附图说明图1 Ti2AlN的X-射线衍射图谱。 图2 Ti2AlN的背翻寸扫描电镜照片。 图3 Ti2AlN的扫描电镜晶粒形貌照片。 图4 Ti2AlN 二次电子扫描电镜照片。 图5 Ti2AlN的扫描电镜断口形貌照片。具体实施方式 下面通过实例详述本专利技术。 实施例1.TiN粉(50目)61.9克、Al粉(200目)32.4克和Ti粉(300目)58.3克，球磨8小时，在15MPa的压力下冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体 (氩气)作为保护气的热压炉中以15QC/min的升温速率升至1500°C原位热E/固 -液相反应0.5小时，热压压力为20MPa。获得的主要反应产物经X-射线衍射分 析为IVUN，纯度为99.5%。相应的X-射线衍射图谱，背t^扫描电镜照片，以 及扫描电镜晶粒形貌照片分别列在附图1-3上。领lj得的抗弯弓驢为386 MPa，维 氏硬度4,2GPa。测得的密度为4,34g/cm3，为理论密度的99.5 %。 实施例2.TiN粉(400目)61.9克、Al粉(100目)21.6克和Ti粉(200目)33.6克， 球磨12小时，在10MPa的压力下冷压成饼状，m石墨模具中，在通有氩气作 为保护气的热压炉中以20°C./min的升温速率升至1400eC原位热Jl/固-液相反应1 小时，热压压力为30MPa。获得的主要反应产物经X-射线衍射分析为Ti2AlN， 纯度为99.2%。相应的二次电子扫描电镜照片在附图4上。测得的抗弯3驢为394 MPa，维氏硬度4.5GPa。测得的密度为4.35 g/cm3，为理论密度的99.8%。实施例3.TiN粉(200目)61.9克、Al粉(500目)37.6克和Ti粉(50目)64.7克， 在20MPa的压力下冷压成饼状，m石墨模具中，在真空下(真空度为10^Pa) 的热压炉中以10°C/min的升,率升至1350°C原位热ffi/固-液相反应2小时，热 压压力为40 MPa。获得的主要反应产物经X-射线衍射分析为H2A1N，纯度为 99.0%。相应的扫描电镜断口形貌照片在附图5上。测得的抗弯强度为376MPa, 维氏硬度4.0GPa。测得的密度为4,32g/cm3，为理论密度的99.1%。权利要求1、一种原位热压/固液相反应制备Ti2AlN块体材料的方法，其特征在于1)原料组成及成分范围以TiN粉，Al粉和Ti粉为原料，合成单相Ti2AlN的化学计量比分别为TiN∶Al∶Ti＝1∶(0.8-1.5)∶(0.7-1.5)；2)制备工艺原料经过球磨5-15小时，以10-20MPa的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体作为保护气或真空下的热压炉中升温至1100℃-1600℃原位热压/固-液相反应0.5-4小时，热压压力为20-40MPa。2、 按照权利要求1所述的原位热Bi/固液相反应制备Tl2AlNl^^才料的方法， 其特征在于TiN粉粒度50-500目，Al粉粒度50-500目，Ti粉粒度50-500目。3、 按照权利要求1所述的原位热ffi/固液相反应制备H2AlNi央^^料的方法， 其特征在于升温的速率为2-50°C/min。全文摘要本专利技术涉及可加工层状陶瓷的制备技术，特别提供了一种原位热压/固-液相反应制备Ti<sub>2</sub>AlN块体材料的方法，采用一定化学计量比的TiN粉，Al粉和Ti粉为原料，原料经过球磨5-15小时，以10-20MPa的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体(如氩气)作为保护气(或真空下)的热压炉中以2-50℃/min的升温速率加热至1100℃-1600℃原位热压/固本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种原位热压／固液相反应制备Ｔｉ↓［２］ＡｌＮ块体材料的方法，其特征在于：１）原料组成及成分范围：以ＴｉＮ粉，Ａｌ粉和Ｔｉ粉为原料，合成单相Ｔｉ↓［２］ＡｌＮ的化学计量比分别为ＴｉＮ∶Ａｌ∶Ｔｉ＝１∶（０．８－１．５）∶（０．７－１．５）；２）制备工艺：原料经过球磨５－１５小时，以１０－２０ＭＰａ的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体作为保护气或真空下的热压炉中升温至１１００℃－１６００℃原位热压／固－液相反应０．５－４小时，热压压力为２０－４０ＭＰａ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周延春，林志军，李美栓，王京阳，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。