羟基磷灰石/透辉石复合生物陶瓷材料及其制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种以羟基磷灰石为基体、透辉石为增韧补强体的复合生物陶瓷材料及其制备工艺。该复合生物陶瓷材料由羟基磷灰石、透辉石为原料制备而成，工艺过程为先按羟基磷灰石８０～９５％、透辉石５～２０％的质量百分比准备原料，然后混料球磨，在氮气气氛下热压烧结，烧结温度１３００－１３２０℃，烧结压力２０－３０ＭＰａ，保温保压３０－６０分钟。本发明专利技术制备的羟基磷灰石／透辉石复合生物陶瓷材料不仅成本低，而且具有良好的生物相容性和比纯ＨＡ更好的断裂韧性、抗弯强度等力学性能，可用于人体骨的修复、替换等方面，在骨缺损的修复中有良好的应用前景。

Hydroxyapatite / diopside composite bioceramic material and preparation process thereof

The invention relates to a composite biological ceramic material based on hydroxyapatite as matrix and diopside as reinforcing and reinforcing body, and a preparation process thereof. The composite biological ceramic material composed of hydroxyapatite, Diopside is prepared with the process for the first 80 to 95%, according to the hydroxyapatite diopside 5 ~ 20% mass percentage of raw materials preparation, mixing and milling, hot pressing sintering under nitrogen atmosphere, sintering temperature of 1300 to 1320 DEG C, sintering pressure of 20 30MPa, thermal insulation keep the pressure for 30 to 60 minutes. The preparation of hydroxyapatite / diopside bioceramic composite materials not only low cost, but also has the compatibility and fracture toughness than pure HA, better bending strength and good mechanical properties can be used for human biology, bone repair, replacement, bone defect repair has good application prospects.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料科学与生物医学的交叉领域，特别涉及一种以羟基磷灰石陶 瓷材料为基体、透辉石为增韧补强体的复合生物陶瓷材料及其制备工艺。技术背景羟基磷灰石(Hydroxyapatite， HA或HAP)是一类具有良好生物相容性的生 物活性材料，植入骨组织后能在界面上和骨形成很强的化学性键合，具有骨传导 和骨诱导性。然而，由于羟基磷灰石本身脆性高、抗折强度和断裂韧性低，因而 被严格限制在非动载环境中使用。因此在承重材料应用方面受到了限制，并且其 功能性不突出。晶须增强的羟基磷灰石复合材料具有很好的增韧效果，但是晶须 被认为是潜在的致癌物质。另外，用于增强的晶须可从羟基磷灰石进入人体中， 容易引起严重的健康问题。羟基磷灰石与氧化锆的复合材料是目前研究较多的一 类复合材料。该类材料的抗折强度比纯羟基磷灰石陶瓷要高，具有一定的生物相 容性，但是仍然不能够超过人体致密骨，只能用于某些修补方面，而不能用于人 体承重骨。专利号为02136031.6的中国专利公开了一种"原位复合制备壳聚糖 /羟基磷灰石纳米复合材料的方法"，原位合成聚合制备出透明微黄的壳聚糖/羟基 磷灰石纳米复合材料。但材料的弯曲强度仅能达到89土4MPa，弯曲模量为3.5 ±0. lGPa，均远低于人体骨的正常参数。专利号为03112066.0的另一中国专利 公开了一种"羟基磷灰石/碳纳米管复合材料及其制备工艺"，所制备材料的主要 力学性能有较大提高抗弯强度90 180MPa，断裂韧性K!cl.0 2.8MPa'm"2。 但是纳米碳管的加入使得制备成本大大提高，且复合材料的力学性能波动范围较 大。试验还发现当碳纳米管质量含量超过25%时，由于碳纳米管密度较小，基体 与增强相位置互换，在1300'C左右的温度，难以合成所需材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种成本低、既具有较高的力 学性能又具有良好的生物相容性的羟基磷灰石/透辉石复合生物陶瓷材料及其制 备方法。本专利技术是通过以下方式实现的-羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料，其特征是它由羟基磷灰石、透辉石为原料 制备而成，各原料的的质量百分比(wt%)为羟基磷灰石80 95%，透辉石5 20%。制备上述羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料的工艺步骤为1) 、配料按羟基磷灰石80 95%、透辉石5 20%的质量百分比准备原料;2) 、球磨将步骤l)中的羟基磷灰石透辉石混合，采用氧化铝球球磨，球 磨后的粉料通过100目筛，制得混合粉体；3) 、烧结将混合粉体材料装入石墨模具中模压成型，在氮气气氛下热压烧结，升温速度2CTC/分钟，烧结温度1300-132(TC，烧结压力20-30MPa，保温保 压30-60分钟。本专利技术制备的羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料具有良好的生物相容性和比 纯HA更好的断裂韧性、抗弯强度等力学性能，可用于人体骨的修复、替换等方 面，在骨缺损的修复中有良好的应用前景。透辉石在烧结过程中形成液相，可以 减小扩散传质阻力，加快流动传质速度，为羟基磷灰石晶粒提供快速迁移路径， 从而能够降低烧结温度，加速坯体致密化。透辉石成本低廉、资源丰富，找到了 一种低成本制备高性能羟基磷灰石基复合生物医用陶瓷材料的新方法。具体实施方式下面给出本专利技术的两个最佳实施例实施例一将羟基磷灰石、透辉石按羟基磷灰石95%、透辉石5%的质量百分比准备原料，采用氧化铝球混合球磨，球磨时间70小时，球磨后的粉料通过100目筛，制得混合粉体。将混合粉体装入石墨模具中模压成型，在氮气气氛热压烧结，烧结温度132(TC，烧结压力28MPa，烧结时间1小时，保温30分钟。制得 羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料的维氏硬度HV4.67GPa，抗弯强度45MPa，断 裂韧性1.03MPa.m1/2。实施例二其它同实施例一，不同之处是羟基磷灰石、透辉石按羟基磷灰石 90%、透辉石10%的质量百分比准备原料，烧结温度130(TC，烧结压力20 MPa， 保温40分钟，制得的羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料的维氏硬度HV5.34GPa， 抗弯强度80MPa，断裂韧性1.06MPa.m1/2。实施例三其它同实施例一，不同之处是羟基磷灰石、透辉石按羟基磷灰石 80%、透辉石20%的质量百分比准备原料，烧结温度131(TC，烧结压力30 MPa， 保温60分钟，制得的羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料的维氏硬度HV4.83GPa， 抗弯强度90MPa，断裂韧性1.07MPa.m1/2。权利要求1.羟基磷灰石/透辉石复合生物陶瓷材料，其特征是它由羟基磷灰石、透辉石为原料制备而成，各原料的的质量百分比(wt％)为羟基磷灰石80～95％，透辉石5～20％。2. —种制备权利要求1所述的羟基磷灰石基复合生物陶瓷材料的工艺，其特征是包括以下步骤1) 、配料按羟基磷灰石80 95%、透辉石5 20%的质量百分比准备原料；2) 、球磨将步骤l)中的羟基磷灰石、氧化铝、透辉石混合，采用氧化铝 球球磨，球磨后的粉料通过100目筛，制得混合粉体；3) 、烧结将混合粉体材料装入石墨模具中模压成型，在氮气气氛下热压烧结，升温速度2(TC/分钟，烧结温度1300-132(TC，烧结压力20-30MPa，保温保 压30-60分钟。全文摘要本专利技术涉及一种以羟基磷灰石为基体、透辉石为增韧补强体的复合生物陶瓷材料及其制备工艺。该复合生物陶瓷材料由羟基磷灰石、透辉石为原料制备而成，工艺过程为先按羟基磷灰石80～95％、透辉石5～20％的质量百分比准备原料，然后混料球磨，在氮气气氛下热压烧结，烧结温度1300-1320℃，烧结压力20-30MPa，保温保压30-60分钟。本专利技术制备的羟基磷灰石/透辉石复合生物陶瓷材料不仅成本低，而且具有良好的生物相容性和比纯HA更好的断裂韧性、抗弯强度等力学性能，可用于人体骨的修复、替换等方面，在骨缺损的修复中有良好的应用前景。文档编号C04B35/447GK101234893SQ20071011390公开日2008年8月6日 申请日期2007年10月17日 优先权日2007年10月17日专利技术者刘长霞, 张希华, 张建华, 徐明刚, 李木森 申请人:山东大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
羟基磷灰石／透辉石复合生物陶瓷材料，其特征是它由羟基磷灰石、透辉石为原料制备而成，各原料的的质量百分比（ｗｔ％）为：羟基磷灰石８０～９５％，透辉石５～２０％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张希华，李木森，张建华，刘长霞，徐明刚，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]