一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片、其制备方法及用途技术

本发明专利技术提供了一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片，所述纳米片的长度为1～2μm，厚度为30～80nm。本发明专利技术提供的过渡金属硫属化物为纳米片，具有更大的比表面积，作为水分解电催化剂，具有更高的催化效率。本发明专利技术还提供了上述NiSe2过渡金属硫属化物纳米片的制备方法，以镍源化合物和氨水为原料，在衬底保温生长Ni(OH)2纳米片，然后Se置换，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。上述方法过程简单，且成功制备得到了片状形貌的NiSe2过渡金属硫属化物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片、其制备方法及用途。
技术介绍
为了解决能源问题，氢气一直被认为是可持续、安全、清洁的可替代能源。电解水制氢具有操作简便、成本低廉和无污染等优点，被认为是一种最有前途的制氢技术。高效的析氢电极材料应具有导电性好、比表面积大、析氢过电位低、电催化活性高、电化学稳定性好且抗腐蚀性强等特点。铂族金属是目前最为高效的水分解电催化剂，然而贵金属是地球上非常稀缺的资源，并不能满足大规模氢气生产的现实需求。近年来，黄铁矿相过渡金属硫属化物ME2(M＝Fe,Co,Ni；X＝S,Se)，例如CoSe2，NiSe2，CoS2等，在电催化中表现出优异的性能，具有取代贵金属催化剂的巨大潜力，倍受研究者们的关注。黄铁矿相过渡金属硫属化物ME2，其组成元素在地球上储存量丰富，并且能够在酸性或是碱性环境保持长期的稳定性。例如CoSe2，Co原子是八面体结构连接着相邻的Se原子，得益于其固有的金属性，在析氢反应中表现出超强的催化活性，具有较低析氢过电位，其塔菲尔斜率(36mV/dec)可与Pt(30mV/dec)相媲美。对于黄铁矿相的过渡金属硫属化物ME2(M＝Fe,Co,Ni；X＝S,Se)，目前大多数的报道都是关于CoSe2，CoS2的合成制备以及其催化性质研究，关于NiSe2的制备鲜有报道，其形貌也多为薄膜、纳米颗粒或纳米线。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片、其制备方法及用途，制备的NiSe2过渡金属硫属化物为纳米片形貌，具有较高的比表面积。本专利技术提供了一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片，所述纳米片的长度为1～2μm，厚度为30～80nm。优选的，所述纳米片T1g、Eg、Ag、T2g的频率分别为149.5cm-1，168.1cm-1，213.7cm-1和240.5cm-1。本专利技术还提供了一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片的制备方法，包括以下步骤：A)将镍源化合物的水溶液与氨水进行反应，得到反应溶液；B)将衬底在步骤A)得到的反应溶液中保温，得到表面生长有Ni(OH)2纳米片的衬底；C)将Se粉和步骤B)得到的衬底在惰性气氛的气流下煅烧，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。优选的，所述镍源化合物为Ni(NO3)2·6H2O或NiCl2·6H2O。优选的，所述衬底为硅片衬底或铜片衬底。优选的，所述步骤B)中，保温的温度为85～100℃，保温的时间为10～15h。优选的，所述步骤C)中，煅烧的升温速率为5～30℃/min。优选的，所述步骤C)中，煅烧的温度为300～500℃，所述煅烧的时间为45～95min。优选的，所述步骤C)具体为：将Se粉和步骤B)得到的衬底置于陶瓷舟内，将陶瓷舟置于管式炉中，在惰性气氛的气流下煅烧，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。本专利技术还提供了上述NiSe2过渡金属硫属化物纳米片或上述制备方法制备的NiSe2过渡金属硫属化物纳米片作为水分解电催化剂的应用。与现有技术相比，本专利技术提供了一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片，所述纳米片的长度为1～2μm，厚度为30～80nm。本专利技术提供的过渡金属硫属化物为纳米片，具有更大的比表面积，作为水分解电催化剂，具有更高的催化效率。本专利技术还提供了上述NiSe2过渡金属硫属化物纳米片的制备方法，以镍源化合物和氨水为原料，在衬底保温生长Ni(OH)2纳米片，然后Se置换，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。上述方法过程简单，且成功制备得到了片状形貌的NiSe2过渡金属硫属化物。附图说明图1是本专利技术制备的Ni(OH)2纳米片的扫描电子显微镜图片；图2是本专利技术制备的Ni(OH)2纳米片的扫描电子显微镜图片；图3是本专利技术制备的Ni(OH)2纳米片的X射线衍射图；图4是本专利技术制备的NiSe2纳米片的扫描电子显微镜图片；图5是本专利技术制备的NiSe2纳米片的扫描电子显微镜图片；图6是本专利技术制备的NiSe2纳米片的X射线衍射图；图7是本专利技术制备的NiSe2纳米片的拉曼光谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片，所述纳米片的长度为1～2μm，厚度为30～80nm。所述纳米片T1g、Eg、Ag、T2g的频率分别为149.5cm-1，168.1cm-1，213.7cm-1和240.5cm-1。本专利技术还提供了上述NiSe2过渡金属硫属化物纳米片的制备方法，包括以下步骤：A)将镍源化合物的水溶液与氨水进行反应，得到反应溶液；B)将衬底在步骤A)得到的反应溶液中保温，得到表面生长有Ni(OH)2纳米片的衬底；C)将Se粉和步骤B)得到的衬底在惰性气氛的气流下煅烧，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。本专利技术以镍源化合物和氨水为原料，制备NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。所述镍源化合物优选为Ni(NO3)2·6H2O或NiCl2·6H2O。将镍源化合物溶于水得到水溶液，然后与氨水反应。所述镍源化合物水溶液的摩尔浓度优选为0.5～2mmol/mL，在本专利技术的某些具体实施例中，所述摩尔浓度为1mmol/mL。所述氨水的质量分数优选为25％～28％。所述镍源化合物水溶液与氨水的体积比优选为1：(1～6)，在本专利技术的某些具体实施例中，所述体积比为1:4。所述氨水的加入方式优选为滴加。所述反应优选在搅拌的条件下进行。所述反应的时间优选为0.2～1h。所述反应的温度优选为室温。反应结束后，得到反应溶液。然后将衬底在上述得到的反应溶液中保温，生长Ni(OH)2纳米片。所述衬底优选为硅片衬底或铜片衬底，更优选为硅片衬底。采用硅片作为衬底，能够得到花瓣状的Ni(OH)2，形态更为漂亮、均匀。上述衬底可以为单面抛光衬底，或双面抛光衬底。在本专利技术的某些具体实施例中，所述衬底为单面抛光纯硅衬底，或双面抛光纯硅衬底。本专利技术优选的，预先对所述衬底清洗。所述清洗的方式优选为依次采用丙酮、醇类溶剂、去离子水超声清洗。所述醇类溶剂优选为无水乙醇，丙醇和异丙醇中的任意一种或几种，更优选为无水乙醇或异丙醇，最优选为无水乙醇。本专利技术优选的，所述保温具体为：将衬底抛光面朝上，置于反应釜中，倒入上述反应溶液，密闭反应釜，保温，所述保温的温度优选为85～100℃，更优选为85～95℃，在本专利技术的某些具体实施例中，所述保温的温度为90℃；所述保温的时间优选为10～15h。所述保温可以在电烘箱中进行。保温结束后，衬底表面生长有Ni(OH)2纳米片。当采用Ni(NO3)2·6H2O为原料，硅片为衬底时，得到的纳米片为非常均匀的花瓣状纳米片。优选的，待体系温度降至室温，取出衬底，进行清洗，本专利技术优选的，依次用乙醇、去离子水进行清洗，然后烘干。所述烘干优选在真空条件下进行，所述烘干的温度优选为50～70℃，所述烘干的时间优选为2～7h。然后即可以将Se粉和上述生长有Ni(OH)2纳米片的衬底在惰性气氛下煅烧。优选的：将Se粉和上述得到的衬底置于陶瓷舟内，将陶瓷舟置于管式炉中，在惰性气氛的气流下煅烧，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。在本专利技术的某些具体实施例中，其具体为：将Se粉置于陶瓷舟一端，将上述得到的衬底置于陶瓷舟另一端，将陶瓷舟置于管式炉中，在惰性气氛的气流下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片，所述纳米片的长度为1～2μm，厚度为30～80nm。

【技术特征摘要】
1.一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片，所述纳米片的长度为1～2μm，厚度为30～80nm。2.根据权利要求1所述的NiSe2过渡金属硫属化物纳米片，其特征在于，所述纳米片T1g、Eg、Ag、T2g的频率分别为149.5cm-1，168.1cm-1，213.7cm-1和240.5cm-1。3.一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将镍源化合物的水溶液与氨水进行化学反应，得到反应溶液；B)将衬底在步骤A)得到的反应溶液中保温，得到表面生长有Ni(OH)2纳米片的衬底；C)将Se粉和步骤B)得到的衬底在惰性气氛的气流下煅烧，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述镍源化合物为Ni(NO3)2·6H2O或NiCl2·6H2O。5.根据权利要求3所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：向斌，刘萍，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34