本发明专利技术属于复相陶瓷材料领域。一种用于导电坩埚的多元复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：１）按ＴｉＢ↓［２］∶ＢＮ∶Ｔｉ∶Ｓｉ∶ＴｉＣ的摩尔比为（０．５０～１．０２）∶（０．８１～２．０２）∶（０．１０～０．２６）∶（０．１０～０．２６）∶（０．２０～０．５２），选取ＴｉＢ↓［２］粉、ＢＮ粉、Ｔｉ粉、Ｓｉ粉和ＴｉＣ粉，备用；２）将ＴｉＢ↓［２］粉、ＢＮ粉、Ｔｉ粉、Ｓｉ粉和ＴｉＣ粉均匀混合，置于石墨模具中，在氩气环境中采用感应热压或通电热压进行烧结，然后随炉冷却，得到用于导电坩埚的多元复相陶瓷材料。本发明专利技术获得电阻率均匀、抗热震性好、耐金属熔蚀性好的多元复相陶瓷材，提高复相陶瓷坩埚的使用寿命；同时，生产过程成本低。该多元复相陶瓷材料用于制备导电坩埚。
Multi phase composite ceramic material used for conductive crucible and preparation method thereof
The invention belongs to the field of multiphase ceramic materials. A preparation method for multiple conductive crucible composite material, which comprises the following steps: 1) according to TiB: 2: BN: Ti: Si: TiC molar ratio (0.50 ~ 1.02): (0.81 ~ 2.02): (0.10 ~ 0.26): (0.10 ~ 0.26): (0.20 ~ 0.52), selected TiB: 2 powder, BN powder, Ti powder, Si powder and TiC powder, 2) standby; 2: TiB powder, BN powder, Ti powder, Si powder and TiC powder mixed evenly in the graphite mold, in argon environment by induction hot pressing or electric hot sintering, and then with the furnace cooling, for multiple conductive crucible composite ceramics. The invention has the advantages of uniform resistivity, good thermal shock resistance and good metal corrosion resistance, and improves the service life of the composite ceramic crucible; meanwhile, the production process is low in cost. The multi-element multiphase ceramic material is used for preparing a conductive crucible.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复相陶瓷材料领域，具体涉及一种用于导电坩埚的多元复相陶瓷材料及其制 备方法。技术背景二硼化钛(TiB2)陶瓷具有熔点高(32(KTC)、硬度高(3300Kg/腿2)、模量高(570GN/m2)、 耐腐蚀等优点，而且是一种具有良好导电性的陶瓷，广泛应用于高温电极、高温结构材料、 抗冲击部件、耐磨与耐腐蚀部件等领域。将导电的TiB2陶瓷和非导电的陶瓷结合起来得到合 适电阻率的复相陶瓷，可以制备导电坩埚，在包装材料、多层膜电容器及显象管金属化等真 空蒸镀行业具有广泛的应用，是真空蒸镀行业的关键耗材。最初，人们将不同比例的非导电 BN陶瓷引入，得到TiB厂BN体系复相陶瓷，通过调控导电相和非导电相的比例获得不同的电 阻率。而且，BN陶瓷能够提高蒸发坩埚的抗热震性，并且使得蒸发坩埚容易加工。制备过程 则采用热压烧结方法，温度1400-1700°C，压力为10-30MPa，见文献。但是，TiB厂BN复 相陶瓷导电坩埚存在高温强度较差、容易吸潮等问题。文献在TiB厂BN体系中引入了 A1N 陶瓷，采用195(TC、 30MPa的热压烧结法得到TiB厂BN-A1N复相陶瓷坩埚，提高了坩埚对铝 液的润湿性，但是存在导电率不均匀、使用温度降低等问题。文献在TiB厂BN体系中引入 了 SiC陶瓷，采用热压法得到TiB2-BN-SiC复相陶瓷坩埚，这种坩埚在800-180(TC之间使用 时电阻率变化仅为4%，但是存在寿命縮短等问题。文献在TiB2-BN体系中引入了 Ca，采用 热压法得到TiB2-BN-CaO复相陶瓷坩埚，这种坩埚解决了吸潮问题，但是损失了坩埚的高温 性能和对铝液的润湿性。国内提出了混合法热压烧结TiB2-BN-A1N复相陶瓷坩埚、反应合 成与热压烧结TiB2-BN-A1N复相陶瓷坩埚、无压烧结BN复相陶瓷坩埚、在金属表面涂 覆TiB2陶瓷的金属坩埚等方法，仍然没有解决国外专利存在的问题。 参考文献 Klaus Hunold, Alfred Lipp， and Klaus Reinmuth: Refractory, electrically conductive, mixed materials containing boron nitride and process for their manufacture, United States Patent, No. 4， 528，120。 Charles F. Jerabek: Bar evaporation source having improved wettability, United States Patent, No. 4， 526， 840。 Edward D. Parent and Thomas B. McDonough: Electrically conductive boat for vacuum evaporation of metals， United States Patent' No. 4,199,480。 Jungling Thomas: Material for aging-resistant ceramic vaporizers, United States Patent, No. 6,466,738。谢一心、邢维明、谢腾飞、邢程波导电复合陶瓷蒸发舟的生产方法，中国专利申请号200510040520.6。李敏超导电复合陶瓷蒸发舟的制造工艺，中国专利申请号S6106491A。曾照强、胡晓清无压烧结制备氮化硼复合陶瓷蒸发舟的方法，中国专利申请号99119429. 2。李殿国、刘万生、苏启、张虎寅 一种涂有二硼化钛的坩埚及其制造方法，中国专 利申请号:94115523.4。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种电阻率均匀、抗热震性好、耐金属熔蚀性好的用于导电坩埚 的多元复相陶瓷材料及其制备方法，该多元复相陶瓷材料用于导电坩埚，具有使用寿命长的 特点。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是 一种用于导电坩埚的多元复相陶瓷材料，其特征在于它的组成表示为TiB2-BN-Ti3SiC2， TiB2所占质量百分比为30 60%， BN所占质量 百分比为20 50%， Ti:,SiC2所占质量百分比为20 50%。上述一种用于导电坩埚的多元复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于它包括如下歩骤1) 按TiB2: BN: Ti : Si: TiC的摩尔比为 (0. 50 1. 02) : (0. 81 2. 02) : (0, 10 0,26) : (0. 10 0. 26) : (0. 20 0. 52)，选取TiB2粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉，备用；2) 将TiB2粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉均匀混合，置于石墨模具中，在氩气环境中 采用感应热压或通电热压进行烧结，然后随炉冷却，得到用于导电坩埚的多元复相陶瓷材料； 其中采用感应热压进行烧结是在感应热压烧结炉中，以50 18(TC/min的升温速度将温度 升至1600 2000。C，保温30 120分钟，施加压力20 40MPa;采用通电热压进行烧结是在 通电热压烧结炉中，以150 600°C/min的升温速度将温度升至1500 190(TC，保温30 60 分钟，施加压力20 備Pa。本专利技术通过Ti粉、Si粉、TiC粉反应合成Ti:,SiC2，然后原位高温热压烧结获得 TiB2-BN-Ti:,SiC,密实复相陶瓷。TiB.,陶瓷与Ti:,Si CJ甸瓷一样，均为六方层状结构，热膨胀 系数相近，可以形成好的复合结构，从而获得优良的力学性能和抗热震性能。本专利技术的有益效果是利用Ti:,SiC2陶瓷优异的导电性、抗热震性、耐腐蚀性和可加工 性，将Ti:,SiC2与TiB2、 BN复合，获得电阻率均匀、抗热震性好、耐金属熔蚀性好的多元复 相陶瓷材，提高复相陶瓷坩埚的使用寿命。同时，选用的原料简单，反应合成与原位热压烧 结过程一步完成，生产过程成本低。具体实施方式为了更好地理解本专利技术'下面结合实施例进一歩阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不 仅仅局限于下面的实施例。实施例1:一种用于导电坩埚的多元复相陶瓷材料的制备方法，它包括如下步骤1)按TiB" BN: Ti : Si: TiC的摩尔比为0.50:1.61:0.15:0.15:0.31，选取TiB2粉、 BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉，备用；2)将TiB2粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉均匀混合，置于石墨模具中，在氩气环境中 采用感应热压进行烧结，在感应热压烧结炉中，以8(rC/min的升温速度将温度升至170(TC， 保温60分钟，施加压力30MPa，然后随炉冷却，得到用于导电坩埚的多元复相陶瓷材料；该 多元复相陶瓷材料用于制备导电坩埚，其性能为电阻率2000 ii Q cm、抗弯强度llOMPa、 抗压强度300MPa、热导率50 WM—T、热膨胀系数5X1(T7K、高温使用寿命12小时。实施例2:一种用于导电坩埚的多元复相陶瓷材料的制备方法，它包括如下步骤1) 按TiB2: BN: Ti : Si: TiC的摩尔比为0.67:1.61:0.10:0.10:0.20，选取TiB2粉、 BN粉、Ti本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于导电坩埚的多元复相陶瓷材料，其特征在于它的组成表示为：ＴｉＢ↓［２］－ＢＮ－Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］，ＴｉＢ↓［２］所占质量百分比为３０～６０％，ＢＮ所占质量百分比为２０～５０％，Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］所占质量百分比为２０～５０％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：傅正义，王为民，王皓，王玉成，张金咏，张帆，梅柄初，张清杰，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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