本发明专利技术涉及一种制备碳化硼陶瓷的方法，具体步骤包括：第一步、称取硼粉和碳粉，硼、碳摩尔比为０．５－２２．５，混合；第二步、将第一步制备的粉料放入模具中送入放电等离子烧结设备中烧结，在真空条件下升温至１３００－２２００℃；第三步、将模具从放电等离子烧结设备中取出，降温至室温，退去模具，成品。本发明专利技术方法，碳化硼的直接合成和致密化一次快速完成，粉末在真空条件下烧结，制备的碳化硼陶瓷的纯度高，硼碳比多样，硬度高。
Method for preparing boron carbide ceramic
The invention relates to a preparation method of boron carbide ceramics, concrete steps include: first, the boron powder and carbon powder, boron, carbon molar ratio of 0.5 to 22.5, mixed; second steps, the first step is to prepare the powder material into a mould to spark plasma sintering sintering equipment, under vacuum conditions the temperature to 13002200 C; the third step, the mould is removed from the spark plasma sintering equipment, cooling to room temperature, back mould product. The method of the invention directly completes the direct synthesis and densification of boron carbide, and the powder is sintered in vacuum, and the prepared boron carbide ceramic has high purity, various boron to carbon ratio and high hardness.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制备陶瓷的方法，特别是制备碳化硼陶瓷的方法。技术背景碳化硼是一种重要的工程材料，硬度仅次于金刚石和立方氮化硼，具有高硬度、高模量、 低密度以及良好的耐磨性、抗氧化性、耐酸碱性、高温热电性和中子吸收性能。碳化硼的这 些优良性能使其可用作防弹材料、防辐射材料、耐磨和自润滑材料、特种耐酸碱侵蚀材料、 切割研磨工具材料、高温热电材料、原子反应堆控制和屏蔽材料等，广泛应用于机械、冶金、 化工、航空航天、军工和核工业等领域。目前生产碳化硼陶瓷的方法是先用碳热法和镁热法制备碳化硼粉末，再用热等静压和热 压对所制备的碳化硼粉末进行烧结。碳热法、镁热法在制备过程中会引入多种杂质，而且合 成的粉末化学成分与物相组成单一，硼碳原子比一般为4:1。热等静压工艺较复杂，不适合 工业化生产。热压烧结温度高，产品晶粒较大，掺杂烧结可有效降低烧结温度，但又会引入 其它杂质元素，难以满足纯度的要求，而且也会导致材料硬度的下降和密度的提高，不能充 分体现碳化硼陶瓷硬度大、质量轻的特点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，该方法制备的碳化硼 陶瓷的纯度高，硼碳比多样，硬度高。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是 ，具体步骤包括第一步、称取硼粉和碳粉，硼、碳摩尔比为0.5 — 22. 5，混合；第二步、将第一步制备的粉料放入模具中送入放电等离子烧结设备(Spark Plasma Sintering ， SPS)中烧结，在真空条件下升温至1300—2200'C;第三步、将模具从放电等离子烧结设备中取出，降温至室温，退去模具，成品。 上述方案的第二步中使用的模具为石墨模具，粉料与模具之间隔有石墨纸。 上述方案的硼粉和碳粉的平均粒度均为0. OOl — lOOMm。 上述方案的硼粉和碳粉的纯度均为98_99. 999%。 上述方案的硼粉为单质硼、硼酸、硼酐中的一种。 上述方案的碳粉为石墨粉、炭黑、石油焦粉、活性炭粉中的一种。上述方案的第二步具体为将第一步制备的粉料放入模具中送入放电等离子烧结设备中 烧结，在真空条件下升温至1300—2200'C;保持时间为0 — 30分钟。上述方案的第二步具体为将第一步制备的粉料放入模具中送入放电等离子烧结设备中烧结，在真空度l一100Pa、预压力0—100MPa条件下升温至1300 — 220(TC。 上述方案的第二步中，放电等离子烧结设备的升温速率50 — 20(TC/分钟。 本专利技术制备碳化硼陶瓷的方法工作原理本专利技术采用直接合成法合成碳化硼，放电等离子烧结设备通过放电等离子烧结技术融等 离子活化、电阻加热为一体，在粉末颗粒间产生直流脉冲电流，并有效利用了粉体颗粒间放 电产生的自发热作用，具有升温速度快、烧结时间短、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微 结构、获得的材料致密度高、性能好等特点，放电等离子烧结设备利用直流脉冲电流直接通 电烧结，通过调节脉冲电流的大小控制升温速率和烧结温度。烧结过程中，脉冲电流直接通 过上下压头和烧结粉体或模具，升温和传热速度快，从而使快速升温烧结成为可能。本专利技术方法，碳化硼的直接合成和致密化一次快速完成，粉末在真空条件下烧结，制备 的碳化硼陶瓷的纯度高，硼碳比多样，硬度高。本专利技术方法的优点还在于1、 通过放电等离子烧结设备的上下压头向模具中的粉末施加预压力，可通过热压烧结的 焦耳热和加压造成的塑性变形促进烧结过程，制备的碳化硼陶瓷致密度高。2、 硼粉和碳粉的纯度均为98 — 99.999%，进一步提高碳化硼陶瓷致的纯度。3、 硼粉和碳粉的平均粒度均为0.001 — 100Mm，制备的碳化硼陶瓷的晶粒度小。 附图说明图1是原料的XRD图谱 图2是所制备的碳化硼陶瓷的XRD图谱 图3是SPS烧结过程的收縮位移、温度和电流的变化曲线 图4是样品的密度和致密度具体实施方式本专利技术制备碳化硼陶瓷的方法实施例1,具体步骤包括-第一步、称取纯度为98°/。、平均粒度为O.OOlMm的单质硼粉和石墨粉，上述原料中硼碳 摩尔比为0.5，在玛瑙研钵里混合均匀；第二步、将第一步制备的粉料放入最高使用压力为60MPa的高强石墨模具中，粉料与模 具之间隔有石墨纸，送入放电等离子烧结设备(Dr. Sinterl050 SPS， Sumitomo Coal Mining Co., Tokyo, Japan)中烧结，在真空度1Pa的真空条件下、以5(TC/min的升温速率升温至 1300°C;第三步、将模具从放电等离子烧结设备中取出，自然降温至室温，退去模具，成品。本专利技术制备碳化硼陶瓷的方法实施例2，具体步骤包括:第一步、称取纯度为99%、平均粒度为0.01刚的硼酸粉和炭黑粉，上述原料中硼碳摩尔比为3.0，用混料机混合均匀；第二步、将第一步制备的粉料放入最高使用压力为80MPa的高强石墨模具中，粉料与模 具之间隔有石墨纸，送入放电等离子烧结设备中烧结，在真空度5Pa的真空、预压力10MPa 的条件下、以100'C/min的升温速率升温至150CTC，保温3min;第三步、将模具从放电等离子烧结设备中取出，自然降温至室温，退去模具，成品。本专利技术制备碳化硼陶瓷的方法实施例3，具体步骤包括第一步、称取纯度为99.9%、平均粒度为O.l陶的硼酐粉和石油焦粉，上述原料中硼碳 摩尔比为4. 0，在玛瑙研钵里混合均匀；第二步、将第一步制备的粉料放入最高使用压力为90MPa的高强石墨模具中，粉料与模 具之间隔有石墨纸，送入放电等离子烧结设备中烧结，在真空度10Pa的真空、预压力20MPa 的条件下、以150°C/min的升温速率升温至1800°C，保温5min;第三步、将模具从放电等离子烧结设备中取出，自然降温至室温，退去模具，成品。本专利技术制备碳化硼陶瓷的方法实施例4，具体步骤同本专利技术实施例3，只是原料中硼碳摩 尔比为6.0。本专利技术制备碳化硼陶瓷的方法实施例5，具体步骤同本专利技术实施例3，只是原料中硼碳摩 尔比为10.0。本专利技术实施例3、 4、 5原料的XRD图谱如图1所示，所制备的碳化硼陶瓷的XRD图谱如 图2所示，烧结过程的收縮位移、温度和电流的变化曲线如图3所示，样品的密度和致密度 如图4所示，样品的维氏硬度如表1所示，超声波脉冲回波法测得的样品的力学性能如表2 所示。表l:不同硼碳比的原料烧结得到的样品的维氏硬度原料;棚碳摩尔比烧结温度/'cHv/GPa4.0180048.856.0180066. 6110. 0180047. 26表2:超声波脉冲回波法观U得的样品的力学性能温度/'cd /mmM /nsK /nsp /gcm-3G/GPa 尺/GPa17003. 038580. 0920.0 2.10214. 291.5 108.20. 1718002. 535400. 0800. 0 2. 47264. 599. 2 264. 50. 33表2中rf为样品的平均厚度，F、 M分别为横波和纵波在样品中传播的时间，p为材料 密度，五为杨氏模量，G为剪切模量，《为体积弹性模量，v/为泊松比。本专利技术制备碳化硼陶瓷的方法实施例6，具体步骤包括第一步、称取纯度为99.9%、平均粒度为lMffi的单质硼粉和活性炭粉，上述原料中硼碳 摩尔比为6.0，在玛瑙研钵里混合均匀；第二步、将第一步制本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备碳化硼陶瓷的方法，具体步骤包括： 第一步、称取硼粉和碳粉，硼、碳摩尔比为０．５－２２．５，混合； 第二步、将第一步制备的粉料放入模具中送入放电等离子烧结设备中烧结，在真空条件下升温至１３００－２２００℃； 第三步、将模具从放电等离子烧结设备中取出，降温至室温，退去模具，成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张联盟，陈刚，章嵩，王传彬，沈强，罗国强，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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