本发明专利技术公开了一种采用等静压工艺干压制作复合多级细粉Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚的方法，复合多级细粉Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚的原料为复合多级Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］细粉，所述１００ｇ的复合多级Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］细粉中加入粒径为０．５μｍ～１０μｍ的４０～８０ｇ的第二级Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］粉材，粒径为０．０１μｍ～０．５μｍ的１０～３０ｇ的第一级Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］粉材，粒径为１０μｍ～２００μｍ的１０～３０ｇ的第三级Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］粉材。在制备工艺中采用不同粒径的Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］细粉混合，在混合过程中小颗粒将进入大颗粒的空隙中，从而可以增加了复合多级细粉Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚的致密度，同时也减少了在高温烧结时的体积变化；本发明专利技术制得的复合多级细粉Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚可在１６００～２０００℃的使用温度熔炼高熔点活性金属或合金。
Method for producing composite multi-stage fine powder Y2O3 crucible by isostatic pressing dry pressing
The invention discloses a method for making composite pressure multistage fine powder Y: 2 O: 3 a crucible by isostatic pressing process, composite multistage fine powder Y: 2 O: 3 crucible raw materials for composite multilevel Y 2: O: 3 fine powder. The 100g composite multilevel Y 2 O case: 3 fine powder with particle size of 0.5 m ~ 10 m ~ 40 80g second Y: 2 O: 3 powder material, particle size of 0.01 M ~ 0.5 M 10 ~ 1 Y: 30g 2: O 3 powder material, particle size of 10 m ~ 200 m ~ 10 30g third Y: 2 O: 3 powder material. In the preparation process by Y, the lower the mixing of different particle diameter 2 O: 3 fine powder, voids in the mixing process of small particles into large particles, which can increase the density of the composite multistage fine powder Y: 2 O: 3 of the crucible, but also reduce the the volume change at high sintering temperature; the prepared composite multistage fine powder Y: 2 O: 3 in the 1600 crucible to 2000 DEG C temperature high melting point metal or alloy smelting activity.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种金属熔炼设备，更特别地说，是指一种能够用于真空熔炼高活性金属(Ti、 Nb、 Hf等金属或合金)的坩埚及其采用等静压工艺干压制作坩埚的方法。
技术介绍
现有真空熔炼高活性金属使用的坩埚材料主要为氧化钙CaO、氧化镁MgO、 氮化硼BN、氟化钙CaF2等，坩埚的使用温度一般为1200 1500°C，对于熔炼 Ti、 Nb、 Hf等金属或合金具有一定困难。氧化钇(Y203 )陶瓷是一种高性能透明陶瓷，具有优良的耐热、耐腐蚀和高 温稳定性。￥203的熔点大于240CTC，且在高温下难以与某些活泼金属(如Ti、 Nb、 Hf等金属或合金)发生反应，故可作为潜在的熔炼用耐火材料使用。但工业生产中氧化钇陶瓷造型困难，烧结时体积变化较大，故传统的耐火材 料制备工艺中氧化钇仅是以添加剂形式存在，固相体积分数不到25%,大大降低 了产品的使用温度。 专利技术 内 容本专利技术的目的之一是提供一种具有复合多级Y203细粉材料的复合多级细粉 ^03坩埚。本专利技术的另一 目的是提出一种釆用等静压工艺干压制作预成形坩埚体、等压或真 空高温烧结制复合多级细粉、03坩埚的方法。本专利技术的复合多级细粉、03坩祸的原料为复合多级、03细粉，所述100g的复 合多级、03细粉中加入粒径为0.5//m 10/^的40 80g的第二级Y2O3粉材，粒 径为0.01//w 0.5/iw的10~3(^的第一级丫203粉材，粒径为10〃m 200/z附的 10 30 g的第三级Y203粉材。本专利技术采用等静压工艺干压制作复合多级细粉Y203坩埚的步骤为第一步配制坩埚原料按坩埚自重量的目标成分称取第一级Y203粉材、第二级Y203粉材和第三级Y203 粉材经机械搅拌均匀后得到复合多级￥203细粉，待用；所述机械搅拌速度为500 1000Wmin;用量100§的复合多级、03细粉中加入40 80《的第二级、03粉材，10 30 g的第一级Y203粉材，10~ 30 g的第三级Y203粉材； 第二步装模制坩埚坯将第一步骤中制得的复合多级、03细粉装入坩埚模型腔中，然后把坩埚模型腔 放在振动试验机上在振动条件下振动1 30min后取下，封模放入油压机的高压油 腔中，在50 250MP"的压强下保压3 20min,取出脱模，制得坩埚预成形坯；所述振动条件振动频率为100 600ife,振动方向垂直+水平；第三步等压保温制坩埚生坯将第二步制得的坩埚预成形坯放入恒温箱中，在120 200。C条件下保温10~ 30/z后，取出制得坩埚生坯； 第四步高温烧结制坩埚将第三步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温20 100/z后，随炉 冷却至室温，取出制得复合多级细粉、03坩埚；所述烧结条件:烧结压力1 20M尸fl ，升温速率1 1(TC/min，烧结温度1400 2000°C。本专利技术釆用等静压工艺干压制作复合多级细粉《03坩埚的优点在于(1)造形 简单；(2)制得的坩埚内表面光洁度高；(3)烧结过程中工艺参数可控；(4)制备 工艺中采用不同粒径的Y203粉材混合，在混合过程中小颗粒将进入大颗粒的空隙中， 从而可以增加了复合多级￥203粉坩埚的致密度，同时也减少了在高温烧结时的体积 变化；(5)该方法制得的复合多级细粉￥203坩埚可在1600 200(TC的使用温度下熔炼高熔点活性金属或合金。附图说明图1是采用本专利技术工艺制得的坩埚照片。图2是本专利技术复合多级^03粉坩祸的电镜扫描照片。具体实施例方式下面将结合附图和实施例对本专利技术做进一步的详细说明。本专利技术的复合多级细粉￥203坩祸的原料为复合多级￥203细粉，所述lOOg的复 合多级丫203细粉中加入粒径为0.5/^ 10//附的40~80《的第二级￥203粉材，粒径为0.01//m 0.5/,m的10 30g的第一级Y203粉材，粒径为10//w 200/zw的 10 30g的第三级Y203粉材。在本专利技术中，由于不同粒径的Y203粉材在混合配制过程中小颗粒将进入大颗粒 的空隙中，从而可以增加复合多级《03粉材的致密虔，减少了高温烧结时复合多级 、03粉坩埚体积的变化。本专利技术采用等静压工艺干压制作复合多级细粉Y203坩埚的步骤为第一步配制坩埚原料按坩埚自重量的目标成分称取第一级Y203粉材、第二级Y203粉材和第三级Y203 粉材经机械搅拌均匀后得到复合多级￥203细粉，待用； 所述机械搅拌速度为500 1000Wmin;用量10(^的复合多级、03细粉中加入40~80《的第二级丫203粉材，10 30 g的第一级Y203粉材，10 30 g的第三级Y203粉材；在本专利技术中，坩埚自重量(烧结好的坩埚重量)与不同粒径的多级《03细粉的 混合物料(复合多级^03细粉)的重量是相等的。第二步装模制坩埚坯将第一步骤中制得的复合多级￥203细粉装入坩埚+莫型腔中，然后把坩埚模型腔 放在振动试验机上在振动条件下振动1 30min后取下，封模放入油压机的高压油 腔中，在50 250MP"的压强下保压3 20min，取出脱模，制得坩埚预成形坯；所述振动条件振动频率为100 600他，振动方向垂直+水平；第三步等压保温制坩埚生坯将第二步制得的坩埚预成形坯放入恒温箱中，在120 20(TC条件下保温10 30/ 后，取出制得坩埚生坯； 第四步高温烧结制坩埚将第三步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温20 100A后，随炉 冷却至室温，取出制得复合多级细粉、03坩埚；所述烧结条件:烧结压力l~20MPa ,升温速率1 10。C/min，烧结温度1400 200CTC。将采用上述工艺制得的复合多级细粉￥203坩埚放入真空熔炼设备中，并将活性 金属块放入坩埚内，在真空(真空度10 1X1(T3/^)或惰性气氛(氩气、氦气、氖气)下，熔炼温度1600 200(TC下，熔炼髙熔点活性金属如Ti、 Nb、 Hf等金属 或合金。熔炼完成后，取出，观察复合多级细粉￥203坩埚未出现裂缝，同时复合多 级细粉Y203坩埚内壁无金属或合金物质，说明本专利技术的复合多级细粉Y203坩埚具有 耐高温的特性。实施例 1 : 制一个能熔3《g的Nb-16Si-17Cr合金的复合多级细粉Y203 坩埚(坩埚自重量为复合多级细粉丫203坩埚的尺寸坩埚内径12C7T7，柑埚高度17c附。本例采用等静压工艺干压制作复合多级细粉Y203坩埚的步骤为 第一步配制坩埚原料按坩埚自重量1《g的目标成分称取lOOg的粒径为0.01//m 0.5/^的第一级 丫203粉材、800g的粒径为0.5/^ 10// 7的第二级￥203粉材和lOOg的粒径为 10/朋 200的第三级Y203粉材经机械搅拌均匀后得到复合多级Y203细粉，待用；所述机械搅拌速度为500Wmin;第二步装模制坩埚坯将第一步骤中制得的复合多级、03细粉装入坩埚模型腔中，然后把坩埚模型腔 放在振动试验机上在振动条件下振动5min后取下，封模放入油压机的高压油腔中， 在100Mi^的压强下保压10min，取出脱模，制得坩埚预成形坯；所述振动条件振动频率为150/fe， 振动方向垂直+水平；第三步等压保温制坩埚生坯将第二步制得的坩埚预成形坯放入恒温箱中，在20(TC条件下保温24/z本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种复合多级细粉Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚，其特征在于：复合多级细粉Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚的原料为复合多级Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］细粉，所述复合多级Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］细粉是指粒径为０．０１μｍ～０．５μｍ的第一级Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］粉材、粒径为０．５μｍ～１０μｍ的第二级Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］粉材和粒径为１０μｍ～２００μｍ的第三级Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］粉材经混合在一起的粉材；用量：１００ｇ的复合多级Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］细粉中加入４０～８０ｇ的第二级Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］粉材，１０～３０ｇ的第一级Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］粉材，１０～３０ｇ的第三级Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］粉材。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐惠彬，张虎，高明，唐晓霞，宫声凯，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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