介电可调的复合微波陶瓷材料及其制备方法技术

一种介电可调的复合微波陶瓷材料，由ＡＭＰ↓［２］Ｏ↓［７］与ＢＴＯ复合而成，以复合微波陶瓷材料的总重量为基础计，各组分及重量百分含量为：　ＢａＴｉＯ↓［３］５０．０％～９７．５％，ＡＭＰ↓［２］Ｏ↓［７］２．５％～５０．０％，ＡＭＰ↓［２］Ｏ↓［７］中，Ａ为Ｃａ或Ｓｒ，Ｍ为Ｚｎ或Ｃｕ。

Dielectric adjustable composite microwave ceramic material and preparation method thereof

Adjustable dielectric composite microwave ceramic material by AMP: 2 O: 7 and BTO compound formed by the total weight of composite microwave ceramic material as the basis, the components and the weight percentage: BaTiO down 3 from 50% to 97.5%, AMP: 2 O: 7 - 2.5% - 50%, AMP - 2: O: 7, A is Ca or Sr, M is Zn or Cu.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子材料与器件
，具体涉及微波陶瓷材料及其制备。
技术介绍
钛酸钡(BaTi03，记BT0)是一种典型钙钛矿结构(AB0》的铁电材料，具有优异的介电 非线性，即介电常数随外加电场而变化的非线性特性，这种可调特性可应用在微波移相器 里，通过外加电场改变电路的等效介电常数，进而控制电磁波的波速和波长，以达到相位 移的改变。且因为其高介电常数，可大大减小元器件的尺寸，顺应了现代器件发展的小型 化的趋势。因其优异的性质而受到人们的普遍青睐而成为最具前景的微波移相器介电材料 之一。作为微波可调介电材料，为了在微波器件中得到更好的应用，材料应具有较高的优值 (可调性能和介电损耗的比值)。因而，可调介电材料应具有如下性能在微波频率下， 一方面，介电常数要低，缺陷要少，介电损耗低(品质因数Q要高)；另一方面，在直流 偏压电场下，介电常数的变化要大，有较高的可调性能。因此钛酸钡的高损耗限制了其在 微波元器件中的应用。为了降低其介电损耗，目前主要采用如下几种有效手段1. 通过AB03中的A位替代(如BanSr,Ti(U改变居里点，使其在常温下处于稳定的 顺电态而降低损耗和B位替代(如BaZrJ^-A)抑制Ti'+与Ti"的电子跃迁降低漏 导损耗；2. 在此基础上通过掺杂而实现材料内电荷平衡、缺陷控制、晶粒尺寸调整和结晶性能 改善等大道优化性能的目的；3. 与低介电常数的介电材料相复合(BahSr.、TiO厂MgO)而降低介电损耗。但是，通过这些手段改性后的材料的烧结温度一般都在1400't左右，不能克服其高烧 结温度的缺陷，而且因为第二相的引入，介电可调率会迅速恶化。这些都限制了其在铁电 移相器上的应用。经文献检索，目前对钛酸钡材料的改进，主要是以在钛酸钡材料中进行离子替代、掺杂改型或复合低损耗微波介质材料来提高钛酸钡材料的综合介电性能以提高其在器件应用 中的适应性，未发现低烧微波材料与钛酸钡复合材料介电可调性的任何报道。
技术实现思路
针对上述
技术介绍
中钛酸钡材料存在的缺陷或不足，本专利技术的目的之一是提供一种具 有介电可调特性且可用于微波器件的陶瓷材料。本专利技术的另一个目的是提供上述这种具有介电可调特性和低温烧结特性的复合微波陶 瓷材料的制备方法。在众多的微波材料中，AMP207 (A=Ca， Sr， M=Zn，Cu)是一类具有优异微波性能的材料. 它们具有如下性能Qf高达50000GHz,低烧结温度(Ts<950°C)。本专利技术将介电可调材料与 高Q值微波材料复合，结合钛酸钡所拥有的较高介电可调性和AMP207所拥有的优异性能，制 备出一种较低的介电常数(分布在50-2000)、低介电损耗，并保持较高介电可调特性、工 艺简单且较低的烧结温度的复合材料。由于其保持了介电可调材料的高调制特性，还能拥 有微波材料的高Q特性，实现1+1〉 2的功能飞跃，而成为优化介电可调材料微波性能的另 一途径。本专利技术采用了下述技术方案一种介电可调的复合微波陶瓷材料，由AMP207与BT0复合而成，以复合微波陶瓷材料的总重量为基础计，各组分及其重量百分含量为BaTiO:, 50. 0wt% 97. 5wt%，优选60. 0wt% 97. 0wt%，最佳75. 0wt% 95, 0wt% AMP207 (A^a或Sr， M二Zn或Cu) 2. 5wt% 50. 0wt%，优选3. 0wt% 40. 0wt%，最佳5. 0wt% 25. 0wt%。本专利技术所提供的BTO-AMP207 (A《a或Sr， M二Zn或Cu)复合陶瓷材料的制备方法包括如 下步骤按照前述配比分别称取BTO粉体、AMP207粉体，混合后置于球磨罐中，加入氧化锆球和 无水乙醇或水，球磨20 24小时，出料后经过110-300。C烘干研磨成粉料，过100-200目筛即得复合微波陶瓷粉料。此后，可采用8 10%的聚乙烯醇作为粘结剂对上述复合粉料进行造粒，在10 100 MPa压力下，通过成型模具压制成陶瓷生坯片。陶瓷生坯片经过550 °C 600 °C的排粘处理后，将得到的陶瓷片进行950 °C 1300 °C(保温2 4小时)烧结处理，即可得到所述复合微波陶瓷材料。上述AMP207 (A《a或Sr， M二Zn或Cu)粉体，可采用传统的电子陶瓷粉料制备方法及固 相反应法来制备选用CaC03， SrCO:" ZnO， CuO' (NH4) 2HP04为主要原料，按照分子式中的 摩尔比配料，将配好的原料置于尼龙球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇或去离子水球磨 20-24小时，出料烘干后在550 T 900。C预烧1-5小时，研磨后得到AMPA粉料备用。上述球磨时，氧化锆球与球磨料(BT0和AMP207)的质量比优选为1.0 1.5: 1;无水 乙醇或去离子水与球磨料的质量比优选为0.5 2.0。其中，球磨料即球磨陶瓷粉料是指在 各个球磨步骤中，被氧化锆球研磨的各种物料的总和。本专利技术的BTO和AMPA介电可调复合陶瓷材料不但拥有BTO的高介电可调率，而且因为 低烧微波陶瓷材料的惨杂，还具有较低的烧结温度，低介电损耗，高调制的优异特性。本专利技术的有益效果本专利技术是采用传统的电子陶瓷制备工艺，通过微波介质材料AMP207与钛酸钡铁电材料进 行复合，研制得到一种微波频段下具有介电常数系列化、低介电损耗(高Q值)、较高调制 率，可用于可调微波器件的BaTi03-AMP207两相复合微波陶瓷材料，其具有以下主要特点(1) 通过控制BaTi03、 AMP207两相复合组分含量的变化，该复合陶瓷材料体系的 居里温度可随在较大范围内连续可调，可以根据所设计的可调微波器件的工 作温度要求调整材料体系的结构和性能；(2) 通过控制BaTi03、 AMPA两相复合组分含量的变化，复合陶瓷材料的介电常 数可在50 2000之间连续可调，可以得到介电常数系列化的材料体系，拓 宽了材料的应用范围；(3) 在外加直流电场作用下，所述复合微波陶瓷材料具有较高的介电可调特性(213%)，且在微波频段下具有较高的Q值(2200);(4) 烧结温度低，通过BaTi03、 AMPA两相复合组分含量的变化，可以得到烧结 温度在950 。C 1300 。C之间的低烧材料体系。较大地降低了介电可调材料 的烧结温度。采用传统的电子陶瓷制备工艺，工艺简单，成本低，材料体系环保无毒副作用，性能优异， 可适用于可调微波器件的开发和设计。附图说明图1是BaTiO3-AMP207介电可调复合陶瓷样品的介电常数、损耗与温度的关系曲线。图2是BaTi03-AMPA介电可调微波复合陶瓷样品的介电常数与外加直流场强的关系曲线。具体实施例方式以下列举具体实施例进一步阐述本专利技术，应理解，实施例并非用于限制本专利技术的范围。本专利技术所提供的BaTi03-AMPA介电可调微波复合陶瓷的制备方法具体包括如下步骤(1) AMP207粉体采用传统的固相反应法制备。选用CaC03 (纯度99.99%) ， SrC03 (99 %) ， Zn0 (99%) , Cu0 (98%) ， (Nii)2HP04 (98%)(其原料均为国药集团化学 试剂有限公司提供)为主要原料，按照一定摩尔比配料，将配好的原料置于尼 龙球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇或本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种介电可调的复合微波陶瓷材料，由ＡＭＰ↓［２］Ｏ↓［７］与ＢＴＯ复合而成，以复合微波陶瓷材料的总重量为基础计，各组分及重量百分含量为：　ＢａＴｉＯ↓［３］５０．０％～９７．５％，ＡＭＰ↓［２］Ｏ↓［７］２．５％～５０．０％，ＡＭＰ↓［２］Ｏ↓［７］中，Ａ为Ｃａ或Ｓｒ，Ｍ为Ｚｎ或Ｃｕ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：翟继卫，姜海涛，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：31