一种烧绿石型Nd2Mo2O7缓冲层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种烧绿石型Ｎｄ↓［２］Ｍｏ↓［２］Ｏ↓［７］缓冲层的制备方法，该方法是将一定摩尔比的乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体加入丙酸和甲醇混合溶液中，溶解后配置成前驱液，再旋涂于ＹＳＺ单晶基片上，然后在空气气氛中将旋涂好的单晶基片置于烘箱中干燥，再在管式炉中，氩气气氛下从室温开始加热，最后以不低于２℃／分钟的冷却速率将旋涂好的单晶基片冷却至室温，制成Ｎｄ↓［２］Ｍｏ↓［２］Ｏ↓［７］缓冲层。本发明专利技术制备出的Ｎｄ↓［２］Ｍｏ↓［２］Ｏ↓［７］薄膜织构良好，采用该方法制备的Ｎｄ↓［２］Ｍｏ↓［２］Ｏ↓［７］缓冲层具有表面粗糙度小和表面层晶粒取向良好的特点，该方法重复性好，由于采用非真空的化学溶液沉积技术，因此可以显著降低制备成本并且适合于批量生产。

A preparation method of pyrochlore type Nd2Mo2O7 buffer layer

The invention discloses a method for preparing a pyrochlore type Nd: 2 Mo: 2 O: 7 buffer layer, the method is a certain molar ratio of the neodymium acetylacetonate and acetylacetone molybdenum solid adding propionic acid and methanol mixed solution, a precursor solution configuration, and then spin coating on the YSZ substrate, and then in the atmosphere will spin good single crystal substrate in an oven drying, and then in a tubular furnace under argon atmosphere at room temperature to heating, finally to not less than 2 DEG C / min cooling rate will spin good single crystal substrate cooling to room temperature, which is made of Nd case 2: Mo 2: O 7 buffer layer. The texture of the produced Nd: 2 Mo: 2 O: 7 good films, prepared by the method of Nd: 2 Mo: 2 O: 7 buffer layer has the characteristics of small surface roughness and surface layer grain orientation is good, the method good repeatability, due to the chemical solution deposition of non vacuum, thus significantly reduce the preparation cost and is suitable for mass production can be.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种涂层导体用缓冲层的制备方法，具体涉及一种YBCO涂层导体用烧绿石型Nd2M0207缓冲层的制备方法。
技术介绍
涂层导体相对于Bi-2223/Ag第一代高温超导带材，在高场下具有更高 的临界电流密度，是制备液氣温区高场磁体的唯一选择，因此更具竟争力。 目前各国正在努力研究开发一种在柔性基带上涂以YBCO厚膜的涂层导 体。该涂层导体一般是由金属基带、缓冲层、YBCO超导层和保护层构成。 其中的缓冲层承担着传递织构和化学阻隔两大任务。目前研究较多的是非 导电型缓冲层。近年来，缓冲层技术也呈现由多层结构向单层结构、由多 种沉积技术组合向单一沉积技术的发展趋势。由于Nd2M02O7与NiW基带及YBCO晶格匹配良好，而且具有较好 的导电性，因此可以作为一种导电型缓冲层控制YBCO的取向生长。目前国内外关于Nd2M0207的研究主要集中单晶样品的反常霍尔效应及阻挫自旋结构方面，通常采用浮区单晶炉制备样品。关于利用非真空的 金属有机沉积(即MOD)技术制备Nd2M0207作为涂层导体缓冲层的研 究结果未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是上述现有技术存在的不足，提供一种成本低、工艺重复性好的烧绿石型Nd2M0207缓冲层的制备方法，以制备出织构良好、表 面粗糙度小和晶粒取向良好的Nd2M0207薄膜。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是 一种烧绿石型Nd2M0207缓冲层的制备方法，其特征在于制备过程为(1) 将乙酰丙酮钕与乙酰丙酮钼固体按照摩尔比i : l的比例混合；(2) 往步骤(1)的混合物中加入丙酸和甲醇混合溶液，丙酸和甲醇 的摩尔比为2:3,然后加热搅拌l小时制成淡黄色的总阳离子浓度为 0.2-0.6摩尔/升的前驱液；(3) 用离心旋涂机将步骤(2)中的前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗 过的YSZ单晶基片上，所述YSZ表示钇稳定的氧化锆；U)将步骤(3)中旋涂好的YSZ单晶基片置于烘箱中，在空气气氛 中干燥，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛下以7 匸/分钟的升温速率从室温开始加热，在温度550X:条件下预分解，然后在 900-1150t:的温度下恒温1-3小时，最后以不低于2X:/分钟的冷却速率将 YSZ单晶基片冷却至室温，即制成Nd2M0207缓冲层。上述步骤(3)中所述离心旋涂机的转速为3000转/分钟，所述旋涂时 间为30秒钟。上述步骤(4)中所述烘箱的温度为60C。上述步骤(4)中所述干燥时间为48小时。上述步骤(4)中所述预分解的时间为l小时。 本专利技术采用了一种非真空的金属有机沉积(MOD)方法来制备 Nd2M0207缓冲层。针对本专利技术的研究发现，釆用乙酰丙酮钕和乙酰丙酮 钼固体作为前驱物配制成前驱液旋涂后，湿膜在60"C的烘箱中干燥后进行高温热处理，即可制备出织构的Nd2M0207薄膜且表现出无微裂痕无孔洞平整的表面特征。本专利技术具有以下优点本专利技术采用乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体作前 驱物，采用金属有机沉积法以5501C作为预分解温度，使前驱物尽可能同时分解、晶化，制备出的Nd2M0207薄膜织构良好；采用该方法制备的Nd2Mo207缓冲层具有表面粗糙度小和表面层晶粒取向良好的特点，该方 法重复性好，由于釆用非真空的化学溶液旋涂技术，因此可以显著降低制 备成本。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。 实施例1将乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体按照摩尔比l:i的比例混合后装入 烧杯中，再往烧杯中加入丙酸甲醇的摩尔比为2:3的丙酸和甲醇混合溶液,加热搅拌1小时制成淡黄色的总阳离子浓度为0.2摩尔/升的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，旋涂时间为30秒钟，将旋涂好的基片置于60C的 烘箱中，在空气气氛中干燥48小时，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛下以7x:/分钟的升温速率加热，在55ot:下预分解l小时，然后在1150X:下恒温3小时，最后以2X:/分钟的冷却速率将YSZ 单晶基片冷却至室温，便制得了具有良好c轴织构和较小表面粗糙度的 Nd2Mo207缓冲层。 实施例2将乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体按照摩尔比i:i的比例混合，加入 丙酸甲醇的摩尔比为2:3的丙酸和甲醇混合溶液，加热搅拌i小时制 成淡黄色的总阳离子浓度为0.3摩尔/升的前驱液。用离心旋涂机将前驱液 以每分钟3000转的速度旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上， 旋涂时间为30秒钟，将旋涂好的基片置于601C的烘箱中，在空气气氛中 干燥48小时，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛下以7x:/分钟的升温速率加热，在55ox:下预分解i小时，然后在iooo匸下恒温3小时，最后以2x:/分钟的冷却速率将YSZ单晶基片冷却至室温，便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度的Nd2M0207缓冲层。实施例3将乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体按照摩尔比i:i的比例混合，加入 丙酸甲醇的摩尔比为2:3的丙酸和甲醇混合溶液，加热搅拌l小时制 成淡黄色的总阳离子浓度为0.4摩尔/升的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上， 旋涂时间为30秒钟，将旋涂好的基片置于601C的烘箱中，在空气气氛中 干燥48小时，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛 下以7X:/分钟的升温速率加热，在550X:下预分解1小时，然后在900匸下恒温3小时，最后以21C/分钟的冷却速率将YSZ单晶基片冷却至室温，便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度的Nd2M0207缓冲层。实施例4将乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体按照摩尔比1:1的比例混合，加入丙酸甲醇的摩尔比为2:3的丙酸和甲醇混合溶液，加热搅拌l小时制成淡黄色的总阳离子浓度为0.5摩尔/升的前驱液。用离心旋涂机将前驱液 以每分钟3000转的速度旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上， 旋涂时间为30秒钟，将旋涂好的基片置于601C的烘箱中，在空气气氛中 干燥48小时，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛 下以7匸/分钟的升温速率加热，在550C下预分解1小时，然后在1000C 下恒温2小时，最后以21C/分钟的冷却速率将YSZ单晶基片冷却至室温，便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度的Nd2M0207缓冲层。实施例5将乙酰丙酮钕和乙酰丙酮钼固体按照摩尔比l:i的比例混合，加入 丙酸甲醇的摩尔比为2:3的丙酸和甲醇混合溶液，加热搅拌i小时制成淡黄色的总阳离子浓度为0.6摩尔/升的前驱液。用离心旋涂机将前驱液 以每分钟3000转的速度旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上， 旋涂时间为30秒钟，将旋涂好的基片置于60t;的烘箱中，在空气气氛中 干燥48小时，然后将干燥后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛 下以7iC/分钟的升温速率加热，在550X:下预分解1小时，然后在1000C 下恒温1小时，最后以2X:/分钟的冷却速率将YSZ单晶基片冷却至室温,便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度的Nd2M0207缓冲层。名词解释上述YSZ表示钇稳定的氧化锆。权利要求1、一种烧绿石型Nd2M本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烧绿石型Ｎｄ↓［２］Ｍｏ↓［２］Ｏ↓［７］缓冲层的制备方法，其特征在于制备过程为：　（１）将乙酰丙酮钕与乙酰丙酮钼固体按照摩尔比１∶１的比例混合；　（２）往步骤（１）的混合物中加入丙酸和甲醇混合溶液，丙酸和甲醇的摩尔比为２∶３，然后加热搅拌１小时制成淡黄色的总阳离子浓度为０．２－０．６摩尔／升的前驱液；　（３）用离心旋涂机将步骤（２）中的前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的ＹＳＺ单晶基片上，所述ＹＳＺ表示钇稳定的氧化锆；　（４）将步骤（３）中旋涂好的ＹＳＺ单晶基片置于烘箱中，在空气气氛中干燥，然后将干燥后的ＹＳＺ单晶基片置于管式炉中，在氩气气氛下以７℃／分钟的升温速率从室温开始加热，在温度５５０℃条件下预分解，然后在９００－１１５０℃的温度下恒温１－３小时，最后以不低于２℃／分钟的冷却速率将ＹＳＺ单晶基片冷却至室温，即制成Ｎｄ↓［２］Ｍｏ↓［２］Ｏ↓［７］缓冲层。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卢亚锋，杨伟波，张国防，李成山，闫果，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]