本发明专利技术公开了一种透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃及其制备方法，所述玻璃各组分的摩尔百分比为：ＴｅＯ↓［２］ ６０～７０ｍｏｌ％、ＺｎＯ １０～１５ｍｏｌ％、ＢａＦ↓［２］ ５～１５ｍｏｌ％、Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］ １～５ｍｏｌ％、Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］ １～１０ｍｏｌ％、Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］ １～５ｍｏｌ％。本发明专利技术通过两步熔融方法及精密热处理制备出一种透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃。该玻璃转变温度为３４０～３６０℃，热稳定性参数１００～１１５℃，红外截至波长＞６μｍ，３～５μｍ波段透过率＞７０％，维氏硬度＞４５０，适合于制备中红外波段的光学窗口材料。
Infrared oxyhalide tellurite glass ceramics and preparation method thereof
The invention discloses an infrared transparent oxyhalide tellurite glass ceramics and preparation method thereof, wherein the glass molar percentage of each component is: TeO 2, ZnO 60 ~ 70mol% 10 ~ 15mol%, BaF: 2, La: 5 ~ 15mol% 2 O down 3 from 1 to 5mol% Bi: 2 O: 3, Nb: 1 ~ 10mol% 2 O down 5 from 1 to 5mol%. The present invention through two steps of melting method and precision heat treatment to prepare a infrared oxyhalide tellurite glass ceramics. The glass transition temperature of 340 to 360 DEG C, the thermal stability parameters of 100 ~ 115 DEG C, as infrared wavelength > 6 m, 3 ~ 5 m transmittance > 70%, > 450 Vivtorinox hardness, suitable for optical window materials in the preparation of mid infrared.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。可以实际用做红外窗口的玻璃有重金属氧化物玻璃和氟化物玻璃。重 金属氧化物玻璃(如锗酸盐玻璃)具有较好的玻璃形成能力和化学稳定性 以及高的机械强度，但其折射率较高。重金属氧化物玻璃面临的最大问题 是玻璃中含水量大，而且玻璃中的水分难以去除。氟化物玻璃折射率低， 具有很高的红外透明度。氧卤重金属玻璃除了透过范围可以满足红外材料 的要求外，在成玻璃能力、抗失透能力、热稳定性、机械强度和化学稳定 性方面都要优于氟化物玻璃，结合了重金属氧化物和氟化物玻璃的优点。 其中氧卣碲酸盐玻璃以其较宽红外透过范围、高透过率、良好的玻璃稳定性以及较低的制备成本等优势而逐渐成为当前红外窗口材料研究的热点。 氧卣碲酸盐玻璃存在机械性能较差等不足之处，其应用受到 一定程度的限 制。 一般来说，与原基质玻璃相比，结晶化的纳米微晶玻璃在机械性能、 化学性质、热学性能等方面具有很多优异的性质。因而将氧卣碲酸盐玻璃 微晶化，制得透明的氧卣碲酸盐纳米微晶玻璃，将有希望获得物化性能较 好的中红外玻璃。碲酸盐纳米微晶玻璃的研究工作主要为日本长冈科技大学化学系Takayuki Komatsu等人所开展。对于氧卣碲酸盐玻璃的微晶化研 究较少。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种透红外氧卣碲酸盐微晶玻璃及 其制备方法，该玻璃结合了重金属氧化物玻璃和卤化物玻璃的优点，具有较好的热稳定性及机械强度，在3-5jam波段透过率较高。本专利技术技术方案 一种透红外氧卣碲酸盐微晶玻璃，其各组分的摩尔 百分比为Te02 60 ~70mol%Zn0 10~15mol%BaF2 5~15mol%La203 l~5mol%Bi203 l~10mol%歸5 l~5mol% 。上述透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃的制备方法，包括下列步骤(1)氧卣碲酸盐玻璃的熔制按下列玻璃组成的摩尔百分比(mol% )计算出玻璃的重量百分比，然 后称取原料，混合均匀Te02 60 ~70mol%ZnO 10~15mo"/o BaF2 5~15mol% La203 1 ~ 5mo"/oBi203 l~10mol% Nb205 l~5mol% 将混合料放入铂金坩埚中熔制，温度为900 ~ 1000°C,熔制过程中通入 高纯氧气除水，并同时进行搅拌，熔制时间控制在15-25min,然后停止通 氧气，继续在900 - 100(TC下加热10~15min以进行澄清和均化，将玻璃液倒入预热的模具中制得熟料，将熟料放入铂金坩埚后转移到真空炉中进行 精制，熔制温度为900 ~ 1000°C，时间为10 15min,然后将玻璃液倒入预 热的模具中，快速将玻璃放入已升温至转变温度(Ts)的马弗炉中，保温2 小时后，以1(TC/小时的速度退火至IO(TC左右，关闭马弗炉，降温至室温； (2)氧卤碲酸盐微晶玻璃的制备方法 将步骤(1)制得的玻璃放入马弗炉中由室温以15'C/分钟的速率加热到高于玻璃转变温度(Tg)以上5(TC保温30~50小时，再以rC/分钟的速 率加热到第一析晶峰温度点(Tx)以上l(TC保温30 - 60分钟，再以rC/ 分钟的速率冷却到室温后取出，得到所述的氧卤碲酸盐微晶玻璃。专利技术的有益效果本专利技术通过两步熔融方法及精密热处理制备出一种 透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃。该玻璃转变温度为340 ~ 360°C,热稳定性参 数100-115。C，红外截至波长〉6jLim, 3-5jam波段透过率〉70y。，维氏硬度 >450,适合于制备中红外波段的光学窗口材料。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术进一步详细描述， 一种透红外氧卣碲酸盐微 晶玻璃，其各组分的摩尔百分比为Te02 60 ~70mol%ZnO 10~15mol% BaF2 5~15mol%La203 1 ~ 5mol%Bi203 l~10mol%Nb205 1 ~ 5mol%上述透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃的制备方法，包括下列步骤 (1)氧卣碲酸盐玻璃的熔制按下列玻璃组成的摩尔百分比(mol% )计算出玻璃的重量百分比，然 后称取原料，混合均勻Te02 60 ~70mol%ZnO 10~15mol%BaF2 5~15mol%La203 1 ~ 5mol%Bi203 l~10mol%Nb205 l~5mol%将混合料放入铂金坩埚中熔制，温度为900 ~ 1000°C,熔制过程中通入高纯氧气除水，并同时进行搅拌，熔制时间控制在15 25min，然后停止通 氧气，继续在900 100(TC下加热10 15min以进行澄清和均化，将玻璃液倒入预热的模具中制得熟料，将熟料放入铂金坩埚后转移到真空炉中进行 精制，熔制温度为900 100(TC,时间为10 15min，然后将玻璃液倒入预 热的模具中，快速将玻璃放入已升温至转变温度(Tg)的马弗炉中，保温2 小时后，以1(TC/小时的速度退火至IO(TC左右，关闭马弗炉，降温至室温； (2)氧卣碲酸盐微晶玻璃的制备方法将步骤(1)制得的玻璃放入马弗炉中由室温以15'C/分钟的速率加热 到高于玻璃转变温度(Tg)以上5(TC保温30~50小时，再以rC/分钟的速 率加热到第一析晶峰温度点(Tx)以上l(TC保温30 - 60分钟，再以rC/ 分钟的速率冷却到室温后取出，得到所述的氧卣碲酸盐微晶玻璃。实施例1(1) 氧卤碲酸盐玻璃的熔制按60mo"/。Te02, 15mo"/。ZnO, 5mol°/ BaF2, 5 mol%La203, 1 0mol°/。Bi203， 5moiy。Nb2(U十算各组分的重量百分比，然后称取原 料，混合均勻；将混合料放入铂金坩埚中熔制，温度为100(TC，熔制过程 中通入高纯氧气除水，并同时进行搅拌，熔制时间控制在25min;停止通氧 气，继续在IOO(TC下加热15min,以进行澄清和均化，然后将玻璃液倒入 预热的模具中，制得熟料；将熟料放入铂金坩埚后转移到真空炉中进行精 制，熔制温度为100(TC,时间为10min,然后将玻璃液倒入预热的模具中； 快速将玻璃放入已升温至转变温度(Tg)的马弗炉中，保温2小时后，以 10'C/小时的速度退火至IO(TC左右，关闭马弗炉，降温至室温。(2) 氧卤碲酸盐微晶玻璃的制备方法将步骤(1)制得的玻璃放入马弗 炉中由室温以15X:/分钟的速率加热到高于玻璃转变温度(Tg)以上5(TC保温50小时，再以rc/分钟的速率加热到第一析晶峰温度点(Tx)以上10 匸保温60分钟，再以rc/分钟的速率冷却到室温后取出，得氧卣碲酸盐微 晶玻璃。对该玻璃的测试结果如下取10毫克样品，用玛瑙研钵研成〈0. 2mm的粉末，进行差热分析。测得的Tg为36(TC,热稳定参数为115'C。将微晶玻 璃加工成两大面抛光的lmm厚的玻璃片，测试红外透过光谱，测得红外截 至波长为6. ljLim， 3-5jam波段透过率为70%。玻璃的维氏硬度为550。实施例2(1) 氧卤碲酸盐玻璃的熔制按70mol%Te02, 10mo"/。ZnO， 15mol%BaF2, lmol%La203, 3mo"/。Bi203, lmol。/。NbA计算各组分的重量百分比，然后称取原 料，混合均句；将混合料放入铂金坩埚中熔制，温度为90(TC,熔制过程 中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种透红外氧卤碲酸盐微晶玻璃，其各组分的摩尔百分比为： ＴｅＯ↓［２］ ６０～７０ｍｏｌ％ ＺｎＯ １０～１５ｍｏｌ％ ＢａＦ↓［２］ ５～１５ｍｏｌ％ Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］ １～５ｍｏｌ％ Ｂｉ↓［ ２］Ｏ↓［３］ １～１０ｍｏｌ％ Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］ １～５ｍｏｌ％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：房永征，闵丽华，金鸣林，徐家跃，钱蕙春，王占勇，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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