一种碳纳米管基超级电容器电极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳纳米管基超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：将碳纳米管在硝酸和硫酸的混合溶液中于70℃～100℃的回流温度下进行大于2h的回流操作；用去离子水离心洗涤酸洗后的碳纳米管直至上清液pH＝7；将水洗后的碳纳米管重新分散于去离子水中，并加入表面活性剂得碳纳米管悬浊液；将硫脲和易溶的二价铜盐加入上述碳纳米管悬浊液中，搅拌均匀；将上述溶液转移到水热釜中从室温开始进行程序升温至160℃，保持160℃反应6h～10h；过滤、洗涤、干燥、焙烧后得碳纳米管基超级电容器电极材料。本发明专利技术中的碳纳米管基超级电容器电极材料具有良好的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电极材料领域，具体涉及一种碳纳米管基超级电容器电极材料的制备方法。
技术介绍
超级电容器的核心元件是电极。目前，超级电容器负极材料主要是炭材料，商业化使用的负极炭材料主要是石墨。多孔炭材料的孔径一般要2nm及以上的空间才能形成双电层，从而进行有效的能量储存。炭材料的表面官能团、导电率、表观密度等对电容器性能也有影响。而碳纳米管具备结晶度高、导电性好、比表面积大、孔径集中在一定范围内且可控的优越特性，是一种理想的超级电容器电极材料，有待于探索出较优的制备方法用于提高超级电容器的比电容。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碳纳米管基超级电容器电极材料的制备方法，获得具有较高比电容的超级电容器。本专利技术的技术方案如下：一种碳纳米管基超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将碳纳米管在硝酸和硫酸的混合溶液中于70℃～100℃的回流温度下进行大于2h的回流操作；(2)用去离子水离心洗涤酸洗后的碳纳米管直至上清液pH＝7；(3)将水洗后的碳纳米管重新分散于去离子水中，并加入表面活性剂得碳纳米管悬浊液；(4)将硫脲和易溶的二价铜盐加入上述碳纳米管悬浊液中，搅拌均匀；(5)将上述溶液转移到水热釜中从室温开始进行程序升温至160℃，保持160℃反应6h～10h；(6)过滤、洗涤、干燥、焙烧后得碳纳米管基超级电容器电极材料。步骤(1)用于将碳纳米管制备过程中残留于管腔内的催化剂去除并在碳纳米管表面引入羟基和羧基含氧基团以改善其在水中的分散性。表面活性剂的加入有利于碳纳米管的均匀分散。硫脲作为硫源和二价铜离子结合可以生成有电化学活性的CuS。步骤(5)中选择在水热釜中反应，是由于在高温高压的环境中可加速反应的进行，高能量的供给有利于促使反应物越过反应能垒，进而发生在常压下不能进行的化学反应。其中，步骤(1)中所述的硝酸和硫酸的混合溶液中硝酸的浓度为5mol/L，硫酸的浓度为3mol/L。此浓度下的硝酸和硫酸为浓硫酸和浓硝酸，有利于回流过程中在碳纳米管表面引入含氧基团。优选地，步骤(1)中所述回流温度为80℃，回流时间为3h。其中，步骤(3)中所述表面活性剂为阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂。其中，所述阳离子表面活性剂为十八烷基三甲基溴化铵，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠。其中，步骤(4)中所述易溶的二价铜盐为氯化铜或硝酸铜。优选地，步骤(5)中所述程序升温的速率为2℃/min。适宜的升温速率有利于控制化学反应的速率，避免反应过于激烈。优选地，步骤(6)中所述焙烧的温度为350℃。此温度的选择是依据硝酸铜等杂质的分解温度设定的。本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：本专利技术中的碳纳米管基超级电容器电极材料具有良好的电化学性能，其中，实施例4的条件下所得材料在扫描速度为5mV/s时的比电容为600F/g。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例1一种碳纳米管基超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：将10g碳纳米管在5mol/L的硝酸和3mol/L的硫酸组成的混合溶液中于70℃的回流温度下回流3.5h；用去离子水离心洗涤酸洗后的碳纳米管直至上清液pH＝7；将水洗后的碳纳米管重新分散于200mL去离子水中，并加入0.785g阳离子表面活性剂十八烷基三甲基溴化铵得碳纳米管悬浊液；将7.612g硫脲和24.156gCu(NO3)2·3H2O加入上述碳纳米管悬浊液中，搅拌均匀；将上述溶液转移到250mL的水热釜中从室温开始以2℃/min的速率程序升温至160℃，保持160℃反应10h；反应完成后自然冷却降温至室温，过滤、洗涤、干燥、并于350℃下焙烧后得碳纳米管基超级电容器电极材料。对此电容器进行电化学性能测试，所用电解液为6mol/L的KOH溶液，测得在扫描速度为5mV/s时的比电容为500F/g。实施例2一种碳纳米管基超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：将10g碳纳米管在5mol/L的硝酸和3mol/L的硫酸组成的混合溶液中于80℃的回流温度下回流3h；用去离子水离心洗涤酸洗后的碳纳米管直至上清液pH＝7；将水洗后的碳纳米管重新分散于200mL去离子水中，并加入0.785g阳离子表面活性剂十八烷基三甲基溴化铵得碳纳米管悬浊液；将7.612g硫脲和24.156gCu(NO3)2·3H2O加入上述碳纳米管悬浊液中，搅拌均匀；将上述溶液转移到250mL的水热釜中从室温开始以2℃/min的速率程序升温至160℃，保持160℃反应10h；反应完成后自然冷却降温至室温，过滤、洗涤、干燥、并于350℃下焙烧后得碳纳米管基超级电容器电极材料。对此电容器进行电化学性能测试，所用电解液为6mol/L的KOH溶液，测得在扫描速度为5mV/s时的比电容为550F/g。实施例3一种碳纳米管基超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：将10g碳纳米管在5mol/L的硝酸和3mol/L的硫酸组成的混合溶液中于100℃的回流温度下回流2.5h；用去离子水离心洗涤酸洗后的碳纳米管直至上清液pH＝7；将水洗后的碳纳米管重新分散于200mL去离子水中，并加入0.785g阳离子表面活性剂十八烷基三甲基溴化铵得碳纳米管悬浊液；将7.612g硫脲和24.156gCu(NO3)2·3H2O加入上述碳纳米管悬浊液中，搅拌均匀；将上述溶液转移到250mL的水热釜中从室温开始以2℃/min的速率程序升温至160℃，保持160℃反应10h；反应完成后自然冷却降温至室温，过滤、洗涤、干燥、并于350℃下焙烧后得碳纳米管基超级电容器电极材料。对此电容器进行电化学性能测试，所用电解液为6mol/L的KOH溶液，测得在扫描速度为5mV/s时的比电容为540F/g。实施例4一种碳纳米管基超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：将10g碳纳米管在5mol/L的硝酸和3mol/L的硫酸组成的混合溶液中于80℃的回流温度下回流3h；用去离子水离心洗涤酸洗后的碳纳米管直至上清液pH＝7；将水洗后的碳纳米管重新分散于200mL去离子水中，并加入0.785g阳离子表面活性剂十八烷基三甲基溴化铵得碳纳米管悬浊液；将7.612g硫脲和24.156gCu(NO3)2·3H2O加入上述碳纳米管悬浊液中，搅拌均匀；将上述溶液转移到250mL的水热釜中从室温开始以2℃/min的速率程序升温至160℃，保持160℃反应6h；反应完成后自然冷却降温至室温，过滤、洗涤、干燥、并于350℃下焙烧后得碳纳米管基超级电容器电极材料。对此电容器进行电化学性能测试，所用电解液为6mol/L的KOH溶液，测得在扫描速度为5mV/s时的比电容为600F/g。实施例5一种碳纳米管基超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：将10g碳纳米管在5mol/L的硝酸和3mol/L的硫酸组成的混合溶液中于80℃的回流温度下回流3h；用去离子水离心洗涤酸洗后的碳纳米管直至上清液pH＝7；将水洗后的碳纳米管重新分散于200mL去离子水中，并加入0.576g阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米管基超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将碳纳米管在硝酸和硫酸的混合溶液中于70℃～100℃的回流温度下进行大于2h的回流操作；(2)用去离子水离心洗涤酸洗后的碳纳米管直至上清液pH＝7；(3)将水洗后的碳纳米管重新分散于去离子水中，并加入表面活性剂得碳纳米管悬浊液；(4)将硫脲和易溶的二价铜盐加入上述碳纳米管悬浊液中，搅拌均匀；(5)将上述溶液转移到水热釜中从室温开始进行程序升温至160℃，保持160℃反应6h～10h；(6)过滤、洗涤、干燥、焙烧后得碳纳米管基超级电容器电极材料。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管基超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将碳纳米管在硝酸和硫酸的混合溶液中于70℃～100℃的回流温度下进行大于2h的回流操作；(2)用去离子水离心洗涤酸洗后的碳纳米管直至上清液pH＝7；(3)将水洗后的碳纳米管重新分散于去离子水中，并加入表面活性剂得碳纳米管悬浊液；(4)将硫脲和易溶的二价铜盐加入上述碳纳米管悬浊液中，搅拌均匀；(5)将上述溶液转移到水热釜中从室温开始进行程序升温至160℃，保持160℃反应6h～10h；(6)过滤、洗涤、干燥、焙烧后得碳纳米管基超级电容器电极材料。2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管基超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的硝酸和硫酸的混合溶液中硝酸的浓度为5mol/L，硫酸的浓度为3mol/L。3.根据权利要求1或2所述的一种碳纳米管基超级电容器电...

【专利技术属性】
技术研发人员：任岳，
申请(专利权)人：重庆汉岳科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50