用于制备球形晶体的不连续结晶单元制造技术

本发明专利技术涉及用于制备球形晶体的不连续结晶单元，其包括结晶器(1)，所述结晶器(1)由金属圆筒容器组成，所述金属圆筒容器具有硬材料内部表面，具有椭圆形或圆形横截面和锥形或拱形底部(12)，沿着所述金属圆筒容器的长度安装复制器(4)，用于冷却溶液和/或溶液和晶体的悬浮液；以及硬材料的高速搅拌器(8)，所述高速搅拌器(8)具有驱动器(9)，所述驱动器(9)实现速度控制并因此与含至少2个硬材料挡板(5)的容器的内部表面一起控制容器里面晶体圆度上的搅拌器机械作用的冲击速率，同时在容器顶部安装至少1个孔口(10)，从外侧将至少1个独立的循环回路(11)的支路连接到所述至少1个孔口(10)，用于通过至少1个循环泵(2)和通过至少1个换热器(3)，来输入加热的溶液和/或加热的溶液和晶体的悬浮液，这与复制器(4)一起确保晶体悬浮液的温度在冷却曲线附近的受控的周期性变化，同时将互连(13)管线连接到结晶器(1)容器底部(12)，其连接到循环回路(11)的至少一个支路。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】专利
本专利技术涉及用于制备小尺寸至中尺寸球形晶体、优选地高氯酸铵(APC)晶体的不连续结晶单元。
技术介绍
在现有技术中，描述了用于制备球形晶体的多种方法。从理论和实践都已知，较小晶体呈现比较大晶体更高的溶解度，矩形晶体表面比球形表面更容易溶解。以使温度在饱和溶液温度附近周期性地波动的方式来进行结晶就是基于这个现象。因此，晶核、较小晶体和矩形晶体表面更容易溶解，另一方面，较大晶体显示优先生长。这样，制备大致粒状的产物。用于制备球形晶体的这种方法的示例参见例如CS专利号105232(尼维特J.(J.),公开日：1962年4月15日),其描述了获得不含混合的小晶体的大致粒状的产物的结晶方法。这种方法基于母液中的晶体悬浮液暴露于量(温度、压力、溶剂体积)中的一种在饱和溶液的平衡曲线附近的周期性变化。CS专利号112280(尼维特J.(J.),霍拉克S.公开日：1964年4月15日)涉及用于制备圆形晶体的结晶方法。该专利所述的结晶方法基于下述一般原理：在饱和溶液温度附近的温度波动导致使晶体变圆。这通过使在溶液中的晶体悬浮液在装置的两个部分之间循环来实现，装置所述两个部分中的一部分高于饱和温度，且另一部分低于饱和温度。基于上述提及的方法，在捷克专利号112306(尼维特J.(J.等),公开日：1964年4月15日)中要求保护了一种结晶器。该结晶器设计为一种具有基本上圆形横截面和锥形底部部分的装置。使用分隔物将结晶器分成两个空间，结晶化合物的悬浮液在两个空间之间循环。通过搅拌器的活动和具有环形形状的静态管板来确保循环，所述静态管板是所述两个空间的一部分。同时，管板起着换热器的作用。任选的零件是双重换热器。使用换热器的合适的连接来获得下述情况：两个结晶器空间中的温度不同，从而循环混合物的温度周期性地波动。美国专利号3,599,701(莫勒斯特(Mollerstedt)等，授权日：1971年8月17日)涉及具有窄的粒度分布的圆形晶体的制备方法。所述方法由两个主要过程组成。第一个过程是溶解，另一个过程是当悬浮液(晶体和母液)在它们之间循环时进行结晶。通过下述来实现溶解：向悬浮液引入一定量的水，从而只溶解晶体的一部分(主要是最小的晶体和最接近矩形的晶体)。通过空气鼓泡来进行结晶，其从悬浮液除去一部分水。鼓泡和整体悬浮液的剧烈搅拌一起保持球形晶体的均匀生长，这也得到晶体的机械相互作用的支持。从结晶器除去一部分的悬浮液，用于分离产物(晶体)。所述制备是连续的。球形晶体的另一种制备方法基于在结晶过程中，使用高速搅拌器“搅打”形成的晶体。这种方法制备非常小的颗粒，这在产品的进一步加工过程中带来多个问题(不良的过滤能力，产品烧结，形成粉尘)。在通过用高速搅拌器搅打的结晶过程中，优选地搅打掉晶体边缘。但是，当使用这种方法时，将额外地形成非常小的颗粒(碎片)，这是不利的。美国专利号3,383,180(克拉里克(Kralik)等，授权日：1968年5月14日)描述了高氯酸铵的球形晶体，其涉及具有低包含物含量的高氯酸铵-APC较大晶体(200-1000微米)的制备方法，其适用于推进剂制备。在热的(约80℃)的溶解容器中，制备APC的近饱和溶液。其通过下述来制备：在从结晶器供应的废母液中和在母液中的APC悬浮液中溶解粗APC。将所得溶液加入结晶器(结晶器和溶解容器之间的循环回路)。结晶器包含在母液中的APC晶体的热悬浮液。通过减压作用，水分蒸发且晶体生长。具有插入的中间分隔物和安装在管内的低速搅拌器的结晶器的设计，确保了悬浮液的轴向流动。结晶器的底部部分具有窄管形状(“腿”)，其在底部连接到第二循环回路，并具有晶体分离器的功能(较大的颗粒往下掉，较小的颗粒往上带)。结晶器的第三循环回路引导通过具有研磨(例如胶体磨机或齿轮泵)功能的装置，起着将晶体研磨到更小的尺寸(最高达使半径减小几百倍)；这样，制备将用作新核的颗粒，以及通过其溶解参与控制母液饱和的颗粒。从结晶器的底部部分，将产物移除到分离器，其中从母液分离APC晶体，这回到该方法的开始。这种方法是连续的。相同作者的另一美国专利3,498,759(克拉里克(Kralik)等，授权日：1970年3月3日)涉及高氯酸铵-APC的圆形晶体(约200微米)的制备方法。所述方法具有两个主要部分，且在母液中的APC晶体的悬浮液在它们之间循环。它们中的第一部分是“溶解区域”。它是搅拌的容器，其中热输入和“不饱和”溶液(加料)导致晶体溶解。另一部分是结晶器，其中蒸发水，且因为减压晶体后续地生长。结晶器由漏斗状顶部部分(这里，从溶解区域供应悬浮液，并进行蒸发)和底部部分(这是晶体生长和将悬浮液送回到溶解区域的地方)组成。从结晶器的底部部分，将产物移除到分离器，其中从母液分离APC晶体，这回到该方法的开始。这种方法是连续的。美国专利号3,222,231(马可耳斯(Markels)等，授权日：1965年12月7日)使用高频声学振动的方法来制备圆形APC晶体。因为搅拌的热的高氯酸铵-APC的饱和溶液的缓慢冷却，发生结晶。同时实施的高频声学振动确保形成的APC晶体具有球形特征。取决于条件(特别是结晶速率)，可获得尺寸为约5-约350微米的晶体。上述现有技术方法表明本领域需要制备具有小尺寸到中等尺寸且同时具有球状到圆形形状的晶体，这使用基于特殊结晶装置的技术，其将理用上述方法的优势。优选地使用这种装置来制备特别是从固体火箭推进剂回收获得的高氯酸铵-APC的中等尺寸的球形到圆形晶体。因此，为此目的，从推进剂回收APC应基于结晶单元的全新的设计和结构。
技术实现思路
从现有技术得到的上述要求通过提供根据本专利技术的结晶单元来满足，其部分地基于上述发现来制备小尺寸到中等尺寸的球形晶体，因为这些尺寸是市场上最需要的晶体。结晶装置由特殊设计的安装了高速搅拌器的金属结晶器组成，所述高速搅拌器确保晶体的机械处理-机械冲击，即“搅打”。然后，使用循环泵将所得小颗粒引导通过管换热器，其确保核、小晶体、产生的碎片和/或晶体边缘溶解，然后回到结晶器空间，其赋予它们圆形形状。本专利技术的目的是不连续结晶单元，其包括结晶器，所述结晶器由金属圆筒容器组成，所述金属圆筒容器具有硬材料内部表面，具有椭圆形或圆形横截面和锥形或拱形底部，沿着所述金属圆筒容器的大部分长度安装复制器(duplicator)，用于冷却溶液和/或溶液和晶体的悬浮液；以及硬材料的高速搅拌器，所述高速搅拌器具有驱动器，所述驱动器实现速度控制和因此与含至少2个硬材料挡板的容器的内部表面一起控制容器里面晶体圆度上的搅拌器机械作用的冲击速率(thustherateoftheimpactofthemechanicalactionoftheagitatoronroundnessofcrystalsinsidethevessel)，同时在容器顶部安装至少一个孔口，从外侧将至少1个独立的循环回路连接到所述至少一个孔口，用于通过至少1个循环泵和通过至少1个换热器，来输入加热的溶液和/或溶液和晶体的加热的悬浮液，这与复制器一起确保晶体悬浮液的温度在冷却曲线附近的受控的周期性变化，同时将互连回路连接到结晶器容器底部，其连接到循环回路的至少一个支路。为了从结晶器排出晶体悬浮液用于进一步加工，优选地在到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备球形晶体的不连续结晶单元，其特征在于，所述不连续结晶单元包括结晶器(1)，所述结晶器(1)由金属圆筒容器组成，所述金属圆筒容器具有硬材料内部表面，具有椭圆形或圆形横截面和锥形或拱形底部(12)，沿着所述金属圆筒容器的长度安装复制器(4)，该复制器(4)用于冷却溶液和/或溶液和晶体的悬浮液；以及硬材料的高速搅拌器(8)，所述高速搅拌器(8)具有驱动器(9)，所述驱动器(9)实现速度控制并因此与含至少2个硬材料挡板(5)的容器的内部表面一起控制容器里面晶体圆度上的搅拌器机械作用的冲击速率，同时在容器顶部安装至少1个孔口(10)，从外侧将至少1个独立的循环回路(11)的支路连接到所述至少1个孔口(10)，用于通过至少1个循环泵(2)和通过至少1个换热器(3)，来输入加热的溶液和/或溶液和晶体的加热的悬浮液，这与复制器(4)一起确保晶体悬浮液的温度在冷却曲线附近的受控的周期性变化，同时将互连(13)管线连接到结晶器(1)容器底部(12)，其连接到循环回路(11)的至少一个支路。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.03.28 CZ PV2014-2071.一种用于制备球形晶体的不连续结晶单元，其特征在于，所述不连续结晶单元包括结晶器(1)，所述结晶器(1)由金属圆筒容器组成，所述金属圆筒容器具有硬材料内部表面，具有椭圆形或圆形横截面和锥形或拱形底部(12)，沿着所述金属圆筒容器的长度安装复制器(4)，该复制器(4)用于冷却溶液和/或溶液和晶体的悬浮液；以及硬材料的高速搅拌器(8)，所述高速搅拌器(8)具有驱动器(9)，所述驱动器(9)实现速度控制并因此与含至少2个硬材料挡板(5)的容器的内部表面一起控制容器里面晶体圆度上的搅拌器机械作用的冲击速率，同时在容器顶部安装至少1个孔口(10)，从外侧将至少1个独立的循环回路(11)的支路连接到所述至少1个孔口(10)，用于通过至少1个循环泵(2)和通过至少1个换热器(3)，来输入加热的溶液和/或溶液和晶体的加热的悬浮液，这与复制器(4)一起确保晶体悬浮液的温度在冷却曲线附近的受控的周期性变化，同时将互连(13)管线连接...

【专利技术属性】
技术研发人员：M·索切克，J·密西克，J·库普卡，
申请(专利权)人：艾路卡技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：捷克;CZ