一种Ag/BaTiO3纳米管阵列异质光催化结构及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ag/BaTiO3纳米管阵列异质光催化结构及其制备方法。该方法是使用双通多孔阳极氧化铝为模板，以硝酸银作为Ti(OC4H9)4的稳定剂，制备钛酸钡纳米管阵列；再采用溶剂蒸发法在钛酸钡纳米管阵列表面负载银纳米颗粒。本发明专利技术利用钛酸钡的纳米管阵列结构，使电荷载流子扩散路径被拉长，减少了光生电子和空穴复合，同时利用Ag纳米材料所具有的独特表面等离子体共振效应以及良好的导电性，构建Ag/BaTiO3纳米管阵列异质光催化材料，提高了光生电子‑空穴的分离效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种Ag/BaTiO3纳米管阵列异质光催化结构及其制备方法，属于纳米材料制备
和光催化

技术介绍
钛酸钡是一种典型的钙钛矿型铁电体，多年来BaTiO3的应用研究主要集中于换能器、敏感元件和电容器等领域。对钛酸钡纳米材料的制备主要为纳米晶，另外还有钛酸钡纳米棒、薄膜等。近年来，人们发现BaTiO3作为钙钛矿型氧化物也是一类光催化剂，在紫外光或可见光照射下同样能产生光生电子和光生空穴，这使其在光催化领域具有广泛的应用前景，钛酸钡在光催化领域的应用对其形貌提出了新的要求。纳米管阵列结构可以使电荷载流子扩散路径被拉长，克服了常规金属氧化物光生电子和空穴易发生复合的缺点。阳极氧化铝模板法是制备纳米管阵列的常用方法，但是这种方法受到模板的限域作用，离子在模板通道内扩散速率慢，路径长，反应时间长，反应时间过长容易导致模板变形、断裂，反应物发生水解。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，提出一种Ag/BaTiO3纳米管阵列异质光催化结构及其制备方法，对促进钛酸钡在光催化领域的应用具有重要意义。实现本专利技术目的所采用的技术解决方案为：一种Ag/BaTiO3纳米管阵列异质光催化结构及其制备方法，其步骤为：a将阳极氧化铝模板用5wt％磷酸浸泡，去除底部致密的氧化铝阻挡层，得到双通的多孔氧化铝模板；将双通多孔氧化铝模板竖直插入到反应器中央并固定，使模板将反应器隔离成相等的两部分形成双向反应器，保证两侧的反应物只通过双通多孔氧化铝模板相互扩散；在双室反应器的一侧加入Ti(OC4H9)4和硝酸银溶液；在双室反应器的另一侧加入与Ti(OC4H9)4等浓度、等体积的硝酸钡溶液，两侧溶液的pH值都控制在4-6；在空气中静置4-10小时；取出模板，将表面擦拭干净并在红外灯下烘干，然后在马弗炉中以5℃每分钟的升温速率升温至750℃保温1小时，进行退火处理。用2mol/L的NaOH溶液除去产物中多余的阳极氧化铝模板(AAO模板)后得钛酸钡纳米管阵列；b将步骤a制备的钛酸钡纳米管阵列粉末溶于去离子水，超声搅拌30min形成浓度为0.5g/L-2g/L的钛酸钡悬浊液；c将钛酸钡悬浊液与硝酸银溶液混合，超声搅拌1小时后加热至水分完全蒸发，并在450℃下煅烧得到Ag/BaTiO3纳米管阵列异质光催化结构。其中，步骤a所述的阳极氧化铝模板的孔径为50-200nm，所述的Ti(OC4H9)4和硝酸钡溶液的浓度为0.01M，硝酸银溶液与Ti(OC4H9)4溶液的摩尔比为1:10；步骤c所述的硝酸银与钛酸钡的摩尔比为(0.1-1)：100。本专利技术与现有技术相比具有如下优点：本专利技术以双通的有序多孔氧化铝为模板，将双通多孔氧化铝模板竖直插入到反应器中央并固定，使模板将反应器隔离成相等的两部分形成双向反应器，保证两侧的反应物只通过双通多孔氧化铝模板相互扩散；在双室反应器两侧分别通入Ti(OC4H9)4和硝酸钡，在较短的时间内实现了离子在模板孔道内的相互扩散，防止了氧化铝模板坍塌、断裂。以硝酸银作为稳定剂，加入Ti(OC4H9)4溶液，延迟凝胶化时间，得到长期稳定的溶胶，确保反应结束前Ti(OC4H9)4以溶胶的形式存在，不絮凝、不水解。另外，本专利技术考虑到Ti(OC4H9)4和硝酸钡在水介质中的粘度和扩散速率的差异容易使生成物偏离化学计量比，首次采用浓度补偿法，在加入Ti(OC4H9)4的同时加入硝酸银溶液，控制最终产物实现理想的化学计量比，实现了多种阳离子在相同时间内在孔道中的均匀扩散，从而保证了产物的微观结构、电学性能和光催化特性。本专利技术制备的钛酸钡纳米管阵列结构可以拉长电荷载流子的扩散路径，减少光生电子和空穴复合；同时本专利技术利用了Ag纳米材料所具有的独特表面等离子体共振效应以及良好的导电性，构建Ag/BaTiO3纳米管阵列异质光催化材料，提高了光生电子-空穴的分离效率。具体实施方式本专利技术下面结合实施例作进一步详述：实施例1：将孔径为50nm的阳极氧化铝模板用5wt％磷酸浸泡，去除底部致密的氧化铝阻挡层，得到双通的多孔氧化铝模板；将双通多孔氧化铝模板竖直插入到反应器中央并固定，使模板将反应器隔离成相等的两部分形成双向反应器；在双室反应器的一侧加入0.01M的Ti(OC4H9)4和0.001M的硝酸银溶液；在双室反应器的另一侧加入0.01M与Ti(OC4H9)4等体积的硝酸钡溶液，两侧溶液的pH值都控制在4-6；在空气中静置4-10小时；取出模板，将表面擦拭干净并在红外灯下烘干，然后在马弗炉中以5℃每分钟的升温速率升至温750℃保温1小时，进行退火处理。用2mol/L的NaOH溶液除去产物中多余的AAO模板后得钛酸钡纳米管阵列；所制备的钛酸钡纳米管阵列粉末溶于去离子水，超声搅拌30min形成浓度为1.0g/L的钛酸钡悬浊液；按照Ag与BaTiO3的摩尔比为0.1:100的比例，将钛酸钡悬浊液与硝酸银溶液混合，超声搅拌1小时后加热至水分完全蒸发，并在450℃下煅烧得到Ag/BaTiO3纳米管阵列异质光催化结构。实施例2：将孔径为50nm的阳极氧化铝模板用5wt％磷酸浸泡，去除底部致密的氧化铝阻挡层，得到双通的多孔氧化铝模板；将双通多孔氧化铝模板竖直插入到反应器中央并固定，使模板将反应器隔离成相等的两部分形成双向反应器；在双室反应器的一侧加入0.01M的Ti(OC4H9)4和0.001M的硝酸银溶液；在双室反应器的另一侧加入0.01M与Ti(OC4H9)4等体积的硝酸钡溶液，两侧溶液的pH值都控制在4-6；在空气中静置4-10小时；取出模板，将表面擦拭干净并在红外灯下烘干，然后在马弗炉中以5℃每分钟的升温速率升温至750℃保温1小时，进行退火处理。用2mol/L的NaOH溶液除去产物中多余的AAO模板后得钛酸钡纳米管阵列；所制备的钛酸钡纳米管阵列粉末溶于去离子水，超声搅拌30min形成浓度为1.0g/L的钛酸钡悬浊液；按照Ag与BaTiO3的摩尔比为0.5:100的比例，将钛酸钡悬浊液与硝酸银溶液混合，超声搅拌1小时后加热至水分完全蒸发，并在450℃下煅烧得到Ag/BaTiO3纳米管阵列异质光催化结构。实施例3：将孔径为50nm的阳极氧化铝模板用5wt％磷酸浸泡，去除底部致密的氧化铝阻挡层，得到双通的多孔氧化铝模板；将双通多孔氧化铝模板竖直插入到反应器中央并固定，使模板将反应器隔离成相等的两部分形成双向反应器；在双室反应器的一侧加入0.01M的Ti(OC4H9)4和0.001M的硝酸银溶液；在双室反应器的另一侧加入0.01M与Ti(OC4H9)4等体积的硝酸钡溶液，两侧溶液的pH值都控制在4-6；在空气中静置4-10小时；取出模板，将表面擦拭干净并在红外灯下烘干，然后在马弗炉中以5℃每分钟的升温速率升温至750℃保温1小时，进行退火处理。用2mol/L的NaOH溶液除去产物中多余的AAO模板后得钛酸钡纳米管阵列；所制备的钛酸钡纳米管阵列粉末溶于去离子水，超声搅拌30min形成浓度为1.0g/L的钛酸钡悬浊液；按照Ag与BaTiO3的摩尔比为1:100的比例，将钛酸钡悬浊液与硝酸银溶液混合，超声搅拌1小时后加热至水分完全蒸发，并在450℃下煅烧得到Ag/BaTiO3纳米管阵列异质光催本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ag/BaTiO3纳米管阵列异质光催化结构的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：a将50‑200nm孔径的阳极氧化铝模板用5wt％磷酸浸泡，去除底部致密的氧化铝阻挡层，得到双通的多孔氧化铝模板；将双通多孔氧化铝模板竖直插入到反应器中央并固定，使模板将反应器隔离成相等的两部分形成双向反应器，保证两侧的反应物只通过双通多孔氧化铝模板相互扩散；在双室反应器的一侧加入硝酸银溶液与Ti(OC4H9)4溶液；在双室反应器的另一侧加入与Ti(OC4H9)4等浓度、等体积的硝酸钡溶液，两侧溶液的pH值都控制在4‑6；在空气中静置；取出模板后将表面擦拭干净并在红外灯下烘干，然后进行退火处理；用2mol/L的NaOH溶液除去产物中多余的氧化铝模板后得钛酸钡纳米管阵列；b将步骤a制备的钛酸钡纳米管阵列粉末溶于去离子水，超声搅拌30min形成浓度为0.5g/L‑2g/L的钛酸钡悬浊液；c将钛酸钡悬浊液与硝酸银溶液混合，超声搅拌1小时后加热至水分完全蒸发，并在450℃下煅烧得到Ag/BaTiO3纳米管阵列异质光催化结构。

【技术特征摘要】
1.一种Ag/BaTiO3纳米管阵列异质光催化结构的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：a将50-200nm孔径的阳极氧化铝模板用5wt％磷酸浸泡，去除底部致密的氧化铝阻挡层，得到双通的多孔氧化铝模板；将双通多孔氧化铝模板竖直插入到反应器中央并固定，使模板将反应器隔离成相等的两部分形成双向反应器，保证两侧的反应物只通过双通多孔氧化铝模板相互扩散；在双室反应器的一侧加入硝酸银溶液与Ti(OC4H9)4溶液；在双室反应器的另一侧加入与Ti(OC4H9)4等浓度、等体积的硝酸钡溶液，两侧溶液的pH值都控制在4-6；在空气中静置；取出模板后将表面擦拭干净并在红外灯下烘干，然后进行退火处理；用2mol/L的NaOH溶液除去产物中多余的氧化铝模板后得钛酸钡纳米管阵列；b将步骤a制备的钛酸钡纳米管阵列粉末溶于去离子水，超声搅拌30min形成...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈智慧，李志伟，杨亚，邱建华，丁建宁，袁宁一，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32