一种锂电池负极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了锂电池负极材料的制备方法，按如下步骤进行：1)石墨烯微片制备：H2SO4与(NH4)2S2O8搅拌混合，待(NH4)2S2O8溶解后，加入石墨粉，继续搅拌，并滴加H2O2，静置后，得到膨胀石墨烯聚集体，水洗至中性，烘干；将烘干的石墨烯聚集体加入到N‑甲基吡咯烷酮溶液中，粉碎，得到石墨烯溶液，经离心，水洗，冷冻干燥，得到石墨烯微片粉体；2)将步骤1)制得的石墨烯微片粉体与纳米硅粉、聚丙烯腈、人造石墨加入到含有二甲基甲酰胺的容器中，超声分散，冷冻干燥得到石墨烯、纳米硅粉、聚丙烯腈、人造石墨混合物，将该混合物煅烧得到石墨烯、纳米硅粉、环化聚丙烯腈、人造石墨复合物，将该复合物破碎成石墨烯、纳米硅粉、环化聚丙烯腈、人造石墨混合的负极材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锂电池材料及其制造
，特别涉及一种高比容量石墨烯/硅/c-PAN/人造石墨混合锂电池负极材料制造技术方法。
技术介绍
硅材料具有较高的理论比容量(4200mAh/g)，脱嵌锂电位低，自然界存在丰富，成为下一代负极材料的研究热点。但是，硅材料在脱嵌锂过程中，体积膨胀超过300％，造成电极粉化、崩塌，造成电池容量下降。制备循环性能好、比容量高的改性硅负极，为产业化应用提供了可能。目前，硅材料的改性工作主要集中在纳米化、合金化、表面包覆改性等。专利技术专利CN102522534A公开了一种高比容量硅碳复合材料及其制备方法、锂离子电池负极材料及锂离子电池，其以多孔碳基材料为基底，纳米硅颗粒嵌入其孔隙间，得到的硅碳复合材料，比容量高，但其也存在循环性不高、首效低等问题。专利技术专利申请号201410800266.4公开了一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，其通过高能球磨混合、有机碳包覆、高温碳化步骤以及微氧化步骤，使硅表面氧化一层SiO2层,并对石墨和热解炭进行氧化造孔作用，SiO2电化学惰性层能在一定程度上抑制硅的体积膨胀，而多孔结构则能在一定程度上缓解硅的体积膨胀本文档来自技高网...

【技术保护点】
锂电池负极材料的制备方法，其特征是按如下步骤进行：(1)H2SO4与(NH4)2S2O8搅拌混合，待(NH4)2S2O8溶解后，加入石墨粉，继续搅拌，并滴加H2O2，静置后，得到膨胀石墨烯聚集体，水洗至中性，烘干；将烘干的石墨烯聚集体加入到N‑甲基吡咯烷酮溶液中，粉碎，得到石墨烯溶液，经离心，水洗，冷冻干燥，得到石墨烯微片粉体，备用；(2)将步骤(1)制得的石墨烯微片粉体与纳米硅粉、聚丙烯腈、人造石墨加入到含有二甲基甲酰胺的容器中，超声分散，冷冻干燥得到石墨烯、纳米硅粉、聚丙烯腈、人造石墨混合物，将该混合物煅烧得到石墨烯、纳米硅粉、环化聚丙烯腈、人造石墨复合物，将该复合物破碎成石墨烯、纳米硅粉...

【技术特征摘要】
1.锂电池负极材料的制备方法，其特征是按如下步骤进行：(1)H2SO4与(NH4)2S2O8搅拌混合，待(NH4)2S2O8溶解后，加入石墨粉，继续搅拌，并滴加H2O2，静置后，得到膨胀石墨烯聚集体，水洗至中性，烘干；将烘干的石墨烯聚集体加入到N-甲基吡咯烷酮溶液中，粉碎，得到石墨烯溶液，经离心，水洗，冷冻干燥，得到石墨烯微片粉体，备用；(2)将步骤(1)制得的石墨烯微片粉体与纳米硅粉、聚丙烯腈、人造石墨加入到含有二甲基甲酰胺的容器中，超声分散，冷冻干燥得到石墨烯、纳米硅粉、聚丙烯腈、人造石墨混合物，将该混合物煅烧得到石墨烯、纳米硅粉、环化聚丙烯腈、人造石墨复合物，将该复合物破碎成石墨烯、纳米硅粉、环化聚丙烯腈、人造石墨混合的负极材料。2.如权利要求1所述的锂电池负极材料的制备方法，其特征是：步骤(1)，在烧杯中加入H2SO4，机械搅拌下加入(NH4)2S2O8，待(NH4)2S2O8溶解后，加入石墨粉，机械搅拌一段时间，缓慢逐滴滴加H2O2，常温下静置一段时间后，得到膨胀石墨烯聚集体，水洗至中性，烘干；将烘干的石墨烯聚集体加入到一定体积的N-甲基吡咯烷酮溶液中，在超声波粉碎机中超声粉碎，得到石墨烯溶液，离心，水洗，冷冻干燥，得到石墨烯微片粉体。3.如权利要求2所述的锂电池负极材料的制备方法，其特征是：步骤(1)中，H2SO4和(NH4)2S2O8的质量比为0-2:0-10，石墨粉的质量为0-3g，H2O2的体积为0-5mL。4.如权利要求2所述的锂电池负极材料的制备方法，其特征是：步骤(1)中，石墨粉的粒径大小为32目，50目，80目，100目，200目，325目，500目中的一种或者多种，静止时间为0-24h。5.如权利要求2-4任一项所述的锂电池负极材料的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪训国，王斌，
申请(专利权)人：浙江极力动力新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33