氮化硼及生产氮化硼的方法技术

通过以下方法制备BN纳米片，所述方法包括将包含(1)碱性硼氢化物和(2)铵盐的混合物加热至至少500℃的温度。可包含NaN3以增加收率。无需催化剂，并且所生产的产物含有少于0.1原子百分比的金属杂质。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】联邦政府资助的研究或开发本专利技术是在美国国家科学基金会授予的CHE-0906179的政府支持下作出的。美国政府在本专利技术中享有一定的权利。
技术介绍
由于结构与石墨烯相似，六方氮化硼(h-BN)纳米片(nanosheets)已经在过去几年成为非常理想的材料。尽管已经进行了许多合成方面的努力以将这两种材料结合应用于若干电子应用，最近已经成功开发了少层(few-layer)h-BN纳米片作为石墨烯的衬底(substrates)。此外，h-BN纳米片由于其独特的、固有的物理特性，在多种广泛应用中是有用的。h-BN展现出优异的化学和机械稳定性，它还是导热和电绝缘的，具有宽带隙(5eV-6eV)。尽管h-BN在导热材料中被用作电绝缘体，但由于h-BN复合材料的辐射屏蔽性能，h-BN复合材料已经成为飞机中优选的种类。尽管石墨烯和石墨烯复合材料的开发在不断推进，由于合成困难，少层h-BN纳米结构的研究相对较少。h-BN纳米结构的制备涉及两种常见方法之一(自上而下(top-down)或自下而上(bottom-up))。自上而下的工艺主要包括由大块的h-BN进行h-BN纳米片的机械剥离或化学剥离。虽然它是目前用于大规模生产纳米材料的最常用的技术之一，该方法的主要缺点是在工艺中对表面结构带来的缺陷。相反，自下而上的方法产生具有最小缺陷和优异的化学均匀性的纳米结构。通常，化学气相沉积(CVD)被用作自下而上的方法。然而，对衬底和极端反应条件的需要使得这种合成路线并不理想。在CVD工艺中催化剂的参与不仅限制了该方法的工业放大，还产生具有金属杂质的产物。最近的报道对在管式炉中于1000℃至1250℃生产无缺陷的h-BN纳米纤维和纳米颗粒进行了描述(Lin等，SolidStateSciences，2007，9，1099；和Lin等，Nanotechnology，2011，22，215603)。这些报道描述了含有“前体”、氯化铵(NH4Cl)和氯化钾(KCl)的“中间材料”的制备；通过混合并加热氯化铵和硼氢化钾(KBH4)的溶液，随后蒸馏除去水而制备该中间材料。(尽管通过用冰水对该中间材料进行洗涤以除去氯化铵和氯化钾，从而分离出该前体，但并未对它进行表征。)将该中间材料在大气压下、在流动的氮气中加热至1000℃或1250℃，以分别形成h-BN纳米颗粒或纳米纤维。纳米颗粒的尺寸范围为30nm至90nm，而纳米纤维具有100nm至500nm的直径以及典型地大于5μm(5000nm)的长度。未对h-BN纳米片进行描述。因此，用于大规模制备氮化硼(BN)纳米片的受控的、成本合算的合成方法是必要的。目前还未有关于在生产原始(pristine)少层BN纳米片中完全避免催化剂的自下而上的方法的任何报道。
技术实现思路
在第一方面，本专利技术为一种h-BN纳米片。在第二方面，本专利技术为第一方面所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片为少层h-BN纳米片。在第三方面，本专利技术为第二方面所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片具有6层至20层BN。在第四方面，本专利技术为任何前述方面所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片含有少于0.1原子百分比的金属杂质。在第五方面，本专利技术为任何前述方面所述的h-BN纳米片，其中，根据X射线粉末衍射测定，所述h-BN纳米片不含r-BN。在第六方面，本专利技术为任何前述方面所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片的X射线粉末衍射图d002峰的半峰全宽(fullwidthathalfmaximum，FWHM)为至多0.50。在第七方面，本专利技术为任何前述方面所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片的X射线粉末衍射图d002峰的半峰全宽(FWHM)为至多0.30。在第八方面，本专利技术为任何前述方面所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片的X射线粉末衍射图d100峰的半峰全宽(FWHM)为至多0.50。在第九方面，本专利技术为任何前述方面所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片的X射线粉末衍射图d100峰的半峰全宽(FWHM)为至多0.25。在第十方面，本专利技术为任何前述方面所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片的粒径(particlesize)为250nm至900nm。在第十一方面，本专利技术为一种制备BN纳米片的方法，所述方法包括将包含(1)碱性硼氢化物(alkaliborohydride)和(2)铵盐的混合物加热至至少500℃的温度。优选地，所述加热进行至少12小时、更优选进行12小时至48小时。在第十二方面，本专利技术为第十一方面所述的方法，其中，所述碱性硼氢化物包括KBH4。在第十三方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述铵盐包括NH4Cl。在第十四方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述混合物还包含NaN3。在第十五方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，所述方法进一步包括用水和/或酸对产物进行洗涤以除去任何副产物。在第十六方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述BN纳米片为h-BN纳米片。在第十七方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述BN纳米片为少层h-BN纳米片。在第十八方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述BN纳米片具有6层至20层BN。在第十九方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述BN纳米片含有少于0.1原子百分比的金属杂质。在第二十方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，根据X射线粉末衍射测定，所述BN纳米片不含r-BN。在第二十一方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述BN纳米片的X射线粉末衍射图d002峰的半峰全宽(FWHM)为至多0.50。在第二十二方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述BN纳米片的X射线粉末衍射图d002峰的半峰全宽(FWHM)为至多0.30。在第二十三方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述BN纳米片的X射线粉末衍射图d100峰的半峰全宽(FWHM)为至多0.50。在第二十四方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述BN纳米片的X射线粉末衍射图d100峰的半峰全宽(FWHM)为至多0.25。在第二十五方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述加热在密闭容器中进行。在第二十六方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述加热在至少600℃的温度下进行。在第二十七方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述加热在至少700℃的温度下进行。在第二十八方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述加热在至少800℃的温度下进行。在第二十九方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述加热进行至少24小时。在第三十方面，本专利技术为任何前述方面所述的方法，其中，所述加热进行至少48小时。在第三十一方面，本专利技术为一种电容器，所述电容器包含：(a)衬底；(b)在所述衬底上的第一导电层；(c)在所述导电层上的绝缘层；以及(d)在所述绝缘层上的第二导电层。所述绝缘层包含BN纳米片。在第三十二方面，本专利技术为第三十一方面所述的电容器，其中，所述BN纳米片为少层h-BN纳米片。在第三十三方面，本专利技术为任何前述方面所述的电容器，其中，所述BN纳米片具有6层至20层BN。在第三十四方面，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种h‑BN纳米片。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.11.27 US 61/909,9121.一种h-BN纳米片。2.如权利要求1所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片为少层h-BN纳米片。3.如权利要求2所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片具有6层至20层BN。4.如权利要求1所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片含有少于0.1原子百分比的金属杂质。5.如权利要求1所述的h-BN纳米片，其中，根据X射线粉末衍射测定，所述h-BN纳米片不含r-BN。6.如权利要求1所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片的X射线粉末衍射图d002峰的半峰全宽(FWHM)为至多0.50。7.如权利要求1所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片的X射线粉末衍射图d002峰的半峰全宽(FWHM)为至多0.30。8.如权利要求1所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片的X射线粉末衍射图d100峰的半峰全宽(FWHM)为至多0.50。9.如权利要求1所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片的X射线粉末衍射图d100峰的半峰全宽(FWHM)为至多0.25。10.如权利要求1-9中任一项所述的h-BN纳米片，其中，所述h-BN纳米片的粒径为250nm至900nm。11.一种制备BN纳米片的方法，所述方法包括将包含(1)碱性硼氢化物和(2)铵盐的混合物加热至至少500℃的温度。12.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：纳拉扬·S·霍斯马内，阿马特亚·扎克拉巴蒂，谢娜·M·斯坦利，
申请(专利权)人：北伊利诺斯大学董事会，
类型：发明
国别省市：美国;US