一种离心纺制中空氧化铁超细纤维的方法技术

本发明专利技术公开了一种离心纺制中空氧化铁超细纤维的方法，其包括以下步骤：(1)将含铁无机盐溶于有机溶剂中，然后再按照含铁无机盐与成纤高聚物质量比1:3‑5:1溶解成纤高聚物在上述溶液中形成均匀稳定的纺丝溶液；(2)将纺丝溶液注入到离心管中，同时利用旋转速度为2000‑10000转/分、直径0.10mm‑0.60mm的纺丝针头的离心装置将纺丝溶液从离心管内甩出形成溶液细流，并使溶液细流牵伸变细、溶剂挥发形成高聚物与含铁无机盐的复合纤维；(3)再将复合纤维置于300℃‑1000℃的空气氛围中进行煅烧处理即可得到中空氧化铁纳米纤维。本发明专利技术方法具有生产效率高、工艺简单、生产速度快、产品性能好等优点，适于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备
，特别涉及一种离心纺制中空氧化铁超细纤维的方法。
技术介绍
超细纤维是指单丝纤度极细小的纤维，世界各国对超细纤维的标准目前尚无规范定义，但通常是指单丝纤度小于0.3dtex的纤维，是一种高品质、高技术含量和高附加值的新型纺织原料。超细纤维具有比表面积大，吸附性能好等优点。中空纤维是指纤维轴向具有细管状空腔的纤维，相较于普通的纤维具有纤维质量更轻、透气透湿性更好等特点。其相关产品广泛应用于过滤、吸附、气体交换等多种领域。中空氧化铁超细纤维结合了超细纤维、中空纤维以及金属氧化物纤维的诸多优点，不仅具有较高的比表面积、质轻、吸附性好等优异性能，而且还具有良好的磁性、耐高温性能、导电性以及催化性能等。其相关产品在传感器、电磁材料、耐热过滤材料等多种领域都具有广泛的应用。目前，已经被用来制备氧化铁中空纤维的方法主要有：溶胶凝胶法、模板法、同轴静电纺丝法或者凝胶-静电纺丝法制备出复合纤维再经煅烧处理获得中空结构的氧化铁纤维等。但这些方法仍存在技术不够完善、设备复杂、成本高、商业化生产困难等缺陷。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是在于提供一种离心纺制中空氧化铁超细纤维的方法。为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现。一种离心纺制中空氧化铁超细纤维的方法，包括以下步骤：(1)纺丝溶液的配制：将含铁无机盐溶于有机溶剂中，然后再按照含铁无机盐与成纤高聚物质量比6:1-1:4溶解一定量的成纤高聚物在上述溶液中形成均匀稳定的纺丝溶液，以提高溶液的粘度，使溶液达到纺丝要求。所述纺丝溶液中含铁无机盐的质量分数为5％-30％。所述纺丝溶液中成纤高聚物的质量分数为5％-20％。所述含铁无机盐为含水无机盐或无水无机盐或两种无机盐相混合。所述成纤高聚物为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯腈(PAN)、聚乳酸(PLA)、聚酯(PET)、聚酰胺(PA)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚己内酯(PCL)、等可溶聚合物中的一种中的一种或两种及以上混合物。所述有机溶剂为能同时溶解含铁无机盐和成纤高聚物的混合溶剂，是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氢呋喃中的一种或两种及以上的混合物。(2)离心纺丝法制备高聚物与含铁无机盐复合纤维：将纺丝溶液注入到离心管中，接通电源后，离心管在直流电机的作用下以2000-10000转/分钟的速度高速旋转，离心管内的纺丝溶液在离心力的作用下从直径为0.10mm-0.6mm的纺丝针头内甩出，形成纺丝液细流，经牵伸变细、溶剂挥发最终形成成纤高聚物和含铁无机盐的复合超细纤维。所述离心装置包括直流电机、旋转支架、离心管、纺丝针头、接收装置。所述离心管固定在旋转支架上，可随旋转支架的转动而转动；所述旋转支架直接与直流电机相连接，在直流电机的作用下可带动离心管高速旋转；所属离心管尾端安装有纺丝针头，纺丝针头的直径可影响复合纤维的直径。所述的离心纺丝方法是利用离心力的作用对离心管中甩出的纺丝细流进行超细拉伸，再经溶剂挥发从而获得超细甚至纳米纤维的纺丝方法，该纺丝方法的基本原理是利用离心力使聚合物溶液从离心管内甩出，并对溶液细流进行牵伸，使之变细；同时促使溶剂迅速挥发，使聚合物析出固化成纤维。(3)高温煅烧处理：将上述成纤高聚物与含铁无机盐的复合超细纤维在空气氛围中进行煅烧得到中空氧化铁超细纤维，煅烧温度为300-1000℃，煅烧时间为3-10h。所述的煅烧工艺所采用的升温速率为2-10℃/分钟，煅烧时间为3-10h。本专利技术中所述的中空氧化铁超细纤维直径为500nm-5μm，典型值为1μm-3μm。本专利技术制备中空氧化铁超细纤维是通过离心纺丝的方法先制备出含铁无机盐与成纤聚合物的超细复合纤维，此复合纤维结构蓬松、分布均匀、性能优异，然后再对复合纤维进行高温煅烧处理，从而获得中空氧化铁超细纤维。此种方法与传统方法相比，具有工艺过程及设备简单、能耗低、产率高、生产速度快等优点。所制备的中空氧化铁超细纤维具有纤维直径细、分布均匀、结晶形态好、耐热性好等特点，可广泛应用于电磁、吸附材料、高温过滤材料等领域。附图说明图1为本专利技术实施例中的离心纺制中空氧化铁超细纤维的装置示意图：a正视图，b俯视图；图2为本专利技术实施例1的中空氧化铁超细纤维的扫描电镜图；图3为本专利技术实施例1的中空氧化铁超细纤维的XRD图。图中：1、直流电机；2、离心管；3、纺丝针头；4、纺丝支架；5、支撑装置；6、接收装置。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术不限于这些实施例。本专利技术所采用的离心纺制中空氧化铁超细纤维的装置包括直流电机1、离心管2、纺丝针头3、纺丝支架4、支撑装置5、接收装置6。直流电机1固定在支撑装置5上，纺丝支架4直接与直流电机1相连接，离心管2固定在纺丝支架4上，可随纺丝支架的转动而转动；在直流电机1的作用下可带动离心管2高速旋转；离心管2尾端安装有纺丝针头3，纺丝针头3的直径可影响复合纤维的直径。实施例1将FeCl3·6H2O以质量比1:6溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇(DMF/乙醇质量比为1:1)的混合溶液中，机械搅拌使之完全溶解；再将重均分子量为150万的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于上述溶液中，机械搅拌使PVP完全溶解，得到均一稳定的纺丝溶液，其中PVP的质量分数为15％。然后将纺丝溶液注入离心管2中，接通电源，调节转速为5000转/分钟，开始纺丝。纺丝溶液在离心力的作用下经纺丝针头3甩出，经离心力超倍牵伸和溶剂挥发的共同作用，形成FeCl3/PVP的复合纤维；将上述复合纤维烘干后置于马弗炉中，升温至600℃(升温速率6℃/min)，烧结处理5小时，得到中空氧化铁超细纤维。实施例2将Fe(NO3)3·9H2O以质量比1:5溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇(DMF/乙醇质量比为1:1)的混合溶液中，机械搅拌使之完全溶解；再将重均分子量为150万的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于上述溶液中，机械搅拌使PVP完全溶解，得到均一稳定的纺丝溶液，其中PVP的质量分数为15％。然后将纺丝溶液注入离心管2中，接通电源，调节转速为3000转/分钟，开始纺丝。纺丝溶液在离心力的作用下经纺丝针头3甩出，经离心力超倍牵伸和溶剂挥发的共同作用，形成Fe(NO3)3/PVP的复合纤维；将上述复合纤维烘干后置于马弗炉中，升温至800℃(升温速率2℃/min)，烧结处理10小时，得到中空氧化铁超细纤维。实施例3将FeCl3·6H2O以质量比1:6溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇(DMF/乙醇质量比为5:3)的混合溶液中，机械搅拌使之完全溶解；再将重均分子量为11万的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶解于上述溶液中，机械搅拌使PMMA完全溶解，得到均一稳定的纺丝溶液，其中PVP的质量分数为15％。然后将纺丝溶液注入离心管2中，接通电源，调节转速为7000转/分钟，开始纺丝。纺丝溶液在离心力的作用下经纺丝针头3甩出，经离心力超倍牵伸和溶剂挥发的共同作用，形成FeCl3/PMMA的复合纤维；将上述复合纤维烘干后置于马弗炉中，升温至1000℃(升温速率10℃/min)，烧结处理3小时，得到中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种离心纺制中空氧化铁超细纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制纺丝溶液：将含铁无机盐溶于有机溶剂中，然后再按照含铁无机盐与成纤高聚物质量比1:3—5:1溶解一定量的成纤高聚物在上述溶液中形成均匀稳定的纺丝溶液，其中：含铁无机盐的质量分数为5％‑30％，成纤高聚物的质量分数为5％‑20％；(2)离心纺丝法制备高聚物与含铁无机盐复合纤维：将上述纺丝溶液注入到离心管中，接通电源后，离心管在直流电机的作用下以2000‑10000转/分钟的速度高速旋转，离心管内的纺丝溶液在离心力的作用下从直径为0.1mm‑0.6mm的纺丝针头内甩出，形成纺丝液细流，经牵伸变细、溶剂挥发最终形成成纤高聚物和含铁无机盐的复合超细纤维；(3)高温煅烧处理：将上述成纤高聚物与含铁无机盐的复合超细纤维在空气氛围中进行煅烧得到中空氧化铁超细纤维，煅烧温度为300‑1000℃，煅烧时间为3‑10h。

【技术特征摘要】
1.一种离心纺制中空氧化铁超细纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制纺丝溶液：将含铁无机盐溶于有机溶剂中，然后再按照含铁无机盐与成纤高聚物质量比1:3—5:1溶解一定量的成纤高聚物在上述溶液中形成均匀稳定的纺丝溶液，其中：含铁无机盐的质量分数为5％-30％，成纤高聚物的质量分数为5％-20％；(2)离心纺丝法制备高聚物与含铁无机盐复合纤维：将上述纺丝溶液注入到离心管中，接通电源后，离心管在直流电机的作用下以2000-10000转/分钟的速度高速旋转，离心管内的纺丝溶液在离心力的作用下从直径为0.1mm-0.6mm的纺丝针头内甩出，形成纺丝液细流，经牵伸变细、溶剂挥发最终形成成纤高聚物和含铁无机盐的复合超细纤维；(3)高温煅烧处理：将上述成纤高聚物与含铁无机盐的复合超细纤维在空气氛围中进行煅烧得到中空氧化铁超细纤维，煅烧温度为300-1000℃，煅烧时间为3-10h。2.根据权利要求1所述的一种离心纺制中空氧化铁超细纤维的方法，其特征在于，所述步骤(1)中含铁无机...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏磊，程博闻，西鹏，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12