适用于制备微型反应器的玻璃料的抗结晶玻璃组合物制造技术

本发明专利技术涉及可用于制备玻璃料的玻璃组合物，该玻璃料适用于制备微型反应器。该玻璃组合物在最终烧结形成微型反应器成品后，具有３０微米或更少的表面晶体层，或全部为完全无定形。通常，本发明专利技术硼硅玻璃的组成为：Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］＝１２－２２摩尔％；ＳｉＯ↓［２］＝６８－８０摩尔％，以及选自由（ａ）或（ｂ）组成的组中的其它组分：（ａ）Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］＝３－８摩尔％和Ｌｉ↓［２］Ｏ＝１－８摩尔％，或（ｂ）Ｋ↓［２］Ｏ＝０－２摩尔％和Ｎａ↓［２］Ｏ＝０－２－ｏｌ％，排除Ｋ↓［２］Ｏ和Ｎａ↓［２］Ｏ均不能同时等于０。一种硼硅玻璃具有如下的组成，以摩尔百分比（摩尔％）计：Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］＝１８－２２摩尔％，ＳｉＯ↓［２］＝７５－８０摩尔％，Ｋ↓［２］Ｏ＝０－２摩尔％，和Ｎａ↓［２］Ｏ＝０－２摩尔％，排除Ｋ↓［２］Ｏ和Ｎａ↓［２］Ｏ两者不能同时等于０的情况。

Anti crystallization glass composition suitable for preparing micro reactor glass material

The present invention relates to glass compositions useful in the preparation of glass materials, which are suitable for the preparation of micro reactors. The glass composition has a surface crystal layer of 30 microns or less after the final formation of the microreactor by means of sintering, or all of which is completely amorphous. Usually, the invention consists of borosilicate glass: B: 2 O: 3 = 12 - 22 mol%; SiO: 2 = 68 - 80 mol%, and selected (a) (b) or other components in the group: (a): Al 2 O: 3 = 3 - 8 mol% and Li: 2 O = 1 - 8 mol%, or (b): K 2 O = 0 - 2 mol% and Na: 2 O = 0 - 2 - ol%, excluding K down 2 O and Na: 2 and O were not equal to 0. A borosilicate glass has the following components, the molar percentage (mol%): B: 2 O: 3 = 18 - 22 mol%, SiO: 2 = 75 - 80 mol%, K: 2 O = 0 - 2 mol%, and Na down 2 O = 0 - 2 mol%, excluding K 2 O down and Na down 2 O two can not be equal to 0 at the same time.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及无结晶玻璃料，该玻璃料适用于采用微模塑技术制备玻璃微型 反应器，本专利技术还涉及用来制备上述玻璃料的玻璃组合物；尤其涉及制备具有 抗热冲击性和优良化学耐久性的玻璃料。
技术介绍
由于经济性强制、环保考虑、废物处理法规以及其它因素，热处理和化学 处理工程领域的活动中越来越倾向于采用微型反应器进行包括模型研究和化 学反应等研发活动。此外，微型反应器已开始用于药物和生物学研究、开发和分析。微型反应器是一种能够以低毫升量(5-10ml)进行气态或液态化学反应的 装置，这不同于早期实验室的"台上"("bench-top")实验和试验场规模内的 运作，前者规模一般为数十至上千毫升，后者则可达数百升或更多。微型反应 器一般为连续流动式反应器，在一小的反应器通道内汇总各反应成分。图l是 最简单设计之一的"T形"反应器10的顶视图。在这一设计的典型反应器中， 在板体20上蚀刻出选定深度(例如50pm深，100jam宽)的T形，然后在蚀刻的板体 上盖上另一板体(图2中的14)，从而使得蚀刻部分形成封闭的管道。盖板具有开 口(附图说明图1显示了3个)以使得流体(气体或液体)可被加入或移出反应器。如下进行反 应通过开口22泵送含有第一反应物的第一流体，通过开口24泵送含第二反应 物的第二流体。以相同的速度泵送所述流体，使得它们在位置26，即所示T形 中垂直部分28的顶端相遇，在此处它们开始混合并在通过T形垂直部分28下行 (如粗线箭头所指方向)的过程中进行反应。反应产物从开口30流出。图2是一侧 视图，图中显示了反应器的蚀刻板体20、盖板14、开口22、 24和30，浅灰色表 示反应器中的流体。虚线16表示板体14与板体20的接合处。虽然图l所示的简单设计能够满足某些反应，但其它实验则需要更复杂的 设计。例如，可能需要添加混合挡板；为了在流体从头至尾流过反应器的过程 中另外添加反应物的开口；为加热和/或冷却元件及其附件预留的空间；热电偶 及其所附的连接；还有在微型反应器内进行反应、控制和检测反应可能需要的其它元件。所以，反应器的设计可能变得相当复杂；这意味着，如果采用蚀刻 技术来制备部分组件，则微型反应器制备的本身将变得复杂而昂贵。而且，虽 然金属、硅和某些聚合物等材料可用来制备微型反应器，但这些材料不适合高 温下的化学反应和/或使用腐蚀性反应物的化学反应。鉴于上述问题，需要一种 简单的制备微型反应器的方法；还希望，微型反应器能用玻璃或陶瓷材料来制 作，因为这两类材料具有较高的热稳定性和化学耐受性和/或它们对大多数化学 物质和溶剂表现为惰性。为了解决上述问题，开发出了用"粉料(frit)"，尤其是玻璃料(玻璃料)来 制作微型反应器的方法。粉料是一种粉状玻璃，其经烧结而形成用于例如微型 反应器零件和/或元件的一定结构。为了制作微型反应器，通常将玻璃料夹在两 个基片层之间，这些基片层本身可具有某些微型反应器元件，例如用于反应物 进出的开口、加热器的控制导线和其它元件(其中的一些已描述于上文)。所得"夹层"("sandwiched")微型反应器必须是"液体密封"的，从而使得反应物和 /或溶剂不会泄露出。共同拥有的公开号为No.2004/0152580Al的U.S专利申请(转 让给康宁股份有限公司(Corning Incorporated)描述了硼硅玻璃组合物及其在制 备微流体装置(例如如上所述的微型反应器)中的用途。如U.S.2004/0152580 Al 中所述，？￥肌乂@玻璃料所存在的问题是在700-800^的温度下进行烧结期间， 它们会失去玻璃光泽(即，形成了不同材料的晶体)。然而，由于形成了具有较 高热膨胀系数的结晶并且在约20(TC下发生了伴有方石英结晶相变的体积变 化，导致了机械强度的降低。这会导致烧结后粉料在冷却时的开裂。因此， U.S.2004/0152580A1的专利技术人提出将氧化铝加入硼硅玻璃组合物。氧化铝的加 入可使得粉料的烧结能力下降，并可降低粉料的流动性。虽然U.S.2004/0152580 Al中所描述的材料获得了改进的粉料材料，仍需要对粉料组合物和可用于微型 反应器中的粉料的制备方法进行进一步的改进。本专利技术涉及可用于制备用于微 型反应器的玻璃料的改良组合物，以及制备这些粉料的方法。专利技术概述本专利技术涉及具有低软化点、低CTE、高耐酸性和高耐碱化学性、以及高抗 结晶性的玻璃组合物，该玻璃组合物适于制备用于微型反应器的玻璃料。本专利技术的玻璃是含有以下两者中一种的硼硅玻璃(a)氧化锂+氧化铝；或者(b)氧化钠或氧化钾。以本文所描述的HTS方法采用块状玻璃(bulk glass)进行测定的结果是，本专利技术玻璃的结晶的深度层小于30pm，优选小于20nm，最优选小于IO (im或更小。用于实施本专利技术的基片的CTE可为25-40 x 10力。C，优选30-40 x 10力。C。本专利技术还涉及具有如下以摩尔百分比(摩尔％)计的基础组分(base composition)的硼硅玻璃和玻璃料 B203 = 12 - 22摩尔％ Si02 = 68 - 80摩尔％;以及选自下组中任一组的其它物质(a) Al203 = 3 - 8摩尔％和1^20=1-8摩尔％，或(b) K2O = 0-2摩尔。/。和Na2O二0-2摩尔％，排除K20和Na20两者不能同 时等于0的情况。此外，可任选地将以下物质中的一种或多种加入上述玻璃基础组分和(a) 的组合中1.0-1.4摩尔。/。的氧化钙(CaO)、 0.5 ±0.1摩尔。/。的氧化锆(Zr02)， 少于1.5摩尔。/。的氟(F)，以及少于3摩尔M的氧化钠(Na20)。本专利技术还涉及具有如下以摩尔百分比(摩尔。/。)计的组分的硼硅玻璃和玻璃 料B203 = 18 - 22摩尔％， SiO2 = 75 - 80摩尔％， K20 = 0 - 2摩尔％，禾口Na20 =0-2摩尔％，排除K2O和Na2O两者不能同时等于0的情况。此外，本专利技术涉及具有如下组成的玻璃以及用其制备的粉料1. Si02 = 72.6 ± 0.5摩尔％、 B203 = 13.4 ± 0.5摩尔％ 、 A1203 = 6.5 ± 0.4 摩尔％、 Li2O = 6.9±0.4摩尔％、和ZrO2二0.5士0.1摩尔％.2. Si02 = 70.2 ± 0.5摩尔％、 B203 二 20.4 ± 0.5摩尔％ 、 A1203 = 3.4 ± 0.4 摩尔％、 Li2O=1.4±0.2摩尔％、 Na2O = 2.3±0.2摩尔％、 CaO=l.l±0.2摩 尔％、和F = 1.1 ± 0.2摩尔％.3. Si02 = 78.1 ± 0.5摩尔％、 B203 = 20.4 ± 0.5摩尔％、 K2O=1.5±0.2摩 尔％。4. SiO2 = 78.0±0.5摩尔％、 B203 = 20.4 ± 0.5摩尔％、 K20 = 0 - 1.0 ± 0.2 摩尔％、 ,a2O = 0.8 - 1.6±0.2摩尔％.5. Si02 = 78.0 ± 0.5摩尔％、 B203 = 20.4 ± 0.5摩尔％、 K20 = 0.4 ± 0.2摩 尔％、和Na20二 1.2±0.2摩尔％;以及6. SiO2 = 78.0±0.5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种适于制备微型反应器玻璃料的硼硅玻璃组合物，所述硼硅玻璃包含以摩尔百分比（摩尔％）计的基础玻璃组成：Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］＝１２－２２摩尔％ＳｉＯ↓［２］＝６８－８０摩尔％，以及其它的选自下组中任一组的其它组分：（ａ）Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］＝３－８摩尔％和Ｌｉ↓［２］Ｏ＝１－８摩尔％或者（ｂ）Ｋ↓［２］Ｏ＝０－２摩尔％和Ｎａ↓［２］Ｏ＝０－２摩尔％，排除Ｋ↓［２］Ｏ和Ｎａ↓［２］Ｏ两者不能同时等于０的情况；其中，当所述玻璃组合物是基础玻璃组成和（ａ）时，所述组合物还可任选包含一种或多种选自下组的物质：１．０－１．４摩尔％的氧化钙、０．５±０．１摩尔％的氧化锆、小于１．５摩尔％的氟（Ｆ）、和小于３摩尔％的氧化钠（Ｎａ↓［２］Ｏ）；并且其中具有所述组成的玻璃料在烧结后，具有３０μｍ或更小的表面结晶层或是完全无定形的。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：GPJ马克斯，R莫伦纳，HE哈吉，
申请(专利权)人：康宁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]