一种二氧化钛薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氧化钛薄膜及其制备方法，所述的二氧化钛薄膜二氧化钛、分散剂、乳化剂、造孔剂、水和纯硝酸，将二氧化钛、分散剂、造孔剂、部分水和硝酸混合后慢慢研磨开，再将剩余的水缓慢加入，再研磨４０－６０分钟后，添加乳化剂继续研磨，得二氧化钛浆料；用刮刀法制膜于导电玻璃上，室温下干燥１２－４８小时；将干燥好的薄膜放于马福炉中进行烧结，即得。本发明专利技术提供的二氧化钛薄膜具有导电性能优良、成膜效果好、厚度适宜、制备方法简单、成本低廉、不易开裂的优点，可用于染料敏化太阳能电池。

Titanium dioxide film and preparation method thereof

The invention discloses a titanium dioxide film and preparation method thereof, wherein the titanium dioxide film of titanium dioxide, dispersant, emulsifier, pore forming agent, water and pure nitrate, titanium dioxide, dispersing agent and pore forming agent, water and nitrate mixed slowly after grinding, and then the remaining water added slowly, then 40 - 60 minutes after grinding, adding emulsifier to grind to titanium dioxide slurry; with a scraper legal film on conductive glass, dried at room temperature 12 - 48 hours; drying of the film and put in good sintering muffle furnace, namely. The titanium dioxide film provided by the invention has the advantages of good conductive property, good film forming effect, proper thickness, simple preparation method, low cost and easy cracking, and can be used for dye-sensitized solar cells.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种二氧化钛薄膜，具体讲涉及一种用于染料敏化太阳能电 池的二氧化钛薄膜，本专利技术还涉及该二氧化钛薄膜的制备方法。
技术介绍
纳米二氧化钛染料敏化太阳能电池中的半导体电极是由具有锐钛矿结构 的二氧化钛薄膜制备而成的。因为锐钛矿结构的二氧化钛的禁带宽度为3. 2eV，所以具有锐钛矿结构的二氧化钛只能吸收太阳光中占很少比例的波长充分利用太阳光中波长较长的部分，需要把二氧化钛制成多孔薄膜从而使其 可以吸附上一层能够将吸收光扩展到可见光区的敏化染料以增强光的吸收， 提高光电转化效率。所以染料敏化太阳能电池主要由吸附有敏化染料的半导 体电极、附有催化剂的对电极以及两电极之间的氧化还原电解质构成。其工 作原理为当二氧化钛薄膜中吸附的染料分子吸收太阳光时，其电子受激发 跃迁至激发态，由于激发态不稳定，电子迅速注入二氧化钛的导带中，此时 染料分子变为氧化态。电子随后扩散至导电底层，经外电路转移至对电极， 形成光电流；而氧化态的染料被电解质还原，被氧化的电解质在对电极接受 电子还原成基态，从而完成电子的整个传输过程。从上述过程就可以看出二氧化钛薄膜的制备在染料敏化太阳能电池的制 造中是一个非常关键的步骤，二氧化钛薄膜的质量好坏将直接关系着电池的 光电转换效率。目前，就二氧化钛薄膜的制备主要有溶胶-凝胶法、粉末涂敷 法、水热结晶法等。其中利用溶胶-凝胶法制备的二氧化钛薄膜由于在烧结 过程中结二氧化钛晶成型，而二氧化钛的结晶受很多条件的影响，所以很难 控制膜中不同晶型二氧化钛膜的含量。而且工艺条件难以控制，很难得到比较厚的薄膜。粉末涂敷法制备的二氧化钛薄膜虽然具有较高的光电转换效率， 而且工艺条件较为容易控制，成本也比较低，但是制备的二氧化钛薄膜的表 层与底层的水分挥发速率的不 一致导致了 二氧化钛薄膜产生强烈的收缩，从 而产生开裂现象。薄膜的开裂会使电子的传输受到阻碍，严重影响光电转化 效率。如何解决薄膜的开裂问题就显得十分的重要和必要。Seigo Itoa, Takayuki Kitamurab, Yuji Wadab， Shozo Yanagidab等人在Solar Energy Materials & Solar Cells 76 (2003) 3 - 13杂志上发表了题为Facilemodification and repetitive coating的i仑文，其采用的牙支术方案为将3g二氧化 i^、纯净水60ml和Q. 5ml硝酸在8(TC条件下加热8h，；旋转蒸发干燥，得到 Ti02/No"加入4ml纯净水、0. 24g聚乙二醇和0. 08g日本羟乙基曱基纤维素，制 得浆料；采用如下两种方法成膜①多次重复用刮刀法涂抹于素材上并在50 。C条件下干燥后，再在50(TC条件下煅烧30分钟；②多次重复用刮刀法涂抹于 素材上，在5QQ。C条件下加热1分钟并冷却到室温后，再在5Q(TC条件下煅烧30 分钟。利用该方法制备的二氧化钛薄膜虽然成膜效果好，附着力强，但是制 备二氧化钛浆料时需要在8 (TC条件下加热8h ，而利用得到的浆料成膜时提供 的两种方法均需多次涂膜才能成膜，工艺复杂；尤其是第②方法，多次在在 500。C条件下加热l分钟并在冷却到室温，耗费大量的能源，需要较长的时间， 费时费力，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术提供了一种具有导电性能优良、成膜效果好、厚度适宜、制备方 法简单、成本低廉、不易开裂的可用于制备染料敏化太阳能电池的二氧化钛 薄膜。本专利技术的再一 目的是提供上述二氧化钛薄膜的制备方法。为实现上述专利技术目的，本专利技术的专利技术人进行了 一系列的研究并付出了创 造性的劳动，取得了出乎意料的效果。所述的二氧化钛薄膜是由如下重量份 的组分制备而成二氧化钛1、分散剂0. 01 - 0. 1、乳化剂0. 01 — 0. 15、造孔剂0. 05 - 0. 3、 水2 —5、硝酸O. 15 —0. 5。所述的分散剂为乙酰丙酮；所述的乳化剂为曲拉通OP-10;所述的造孔剂 为聚乙二醇；所述的水为去离子水；所述的硝酸为纯硝酸。一种制备上述染料敏化太阳能电池的二氧化钛薄膜的方法，所述的方法 包括下述步骤1) 向二氧化钛中加入分散剂、造孔剂、水和硝酸，混合后进行研磨 40 - 60分钟后，添加乳化剂继续研磨10-30分钟，得二氧化钛浆料；2) 在导电玻璃的四周用胶带固定好，形成一个凹槽，将二氧化钛浆料 用刮刀法制膜于导电玻璃上，室温下干燥12-48小时；3) 将千燥好的薄膜放于马福炉中进行烧结，从室温以1-2'C/min的 速度升温至100-15(TC，保温20 - 40min再以2-10°C/min的速度升至 440-499°C,保温30 - 60min,退火，冷却至室温，即得厚度为8-18微米 的二氧化钛薄膜。所述的步骤l)优选为向二氧化钛中加入分散剂、造孔剂、20-70 % 总量的水和硝酸混合后，慢慢研磨开，再将剩余的水緩慢加入，再研磨40 -60分钟后，添加乳化剂继续研磨10-30分钟，得二氧化钛浆料。所述的步骤2)中是在室温下干燥18-30小时。所述的步骤3)为从室温以1-2。C/min的速度升温至UO。C,保温 25-35min再以2 - 10°C/min的速度升至450°C,保温25 - 35min,退火， 冷却至室温，即得厚度为10-18微米的二氧化钛薄膜。 本专利技术提供的二氧化钛薄膜具有导电性能优良、成膜效果好、厚度适宜、 制备方法简单、成本低廉、不易开裂的优点。利用本专利技术提供的方法制备二 氧化钛浆料时只需在常温下进行即可，而成膜时只需一次制膜即可，节约了 成本，取得了意料不到的效果。专利技术人将本专利技术提供的二氧化钛薄膜与对比 例的二氧化钛薄膜的200倍SEM照片对比发现，本专利技术的二氧化钛薄膜的成 膜均匀，无开裂，与对比例相比具有显著的进步。附图说明图1为本专利技术实施例1的二氧化钛薄膜的200倍SEM照片；图2为对比例的二氧化钛薄膜的200倍SEM照片；图3为本专利技术在导电玻璃的四周用胶带形成凹槽的示意图。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步的描述。 实施例1取3gTi02、 0. 15g聚乙二醇2000、 0. 3mL乙酰丙酮、0. 5mL硝酸、5mL去 离子水混合后慢慢研磨开，再将剩余的lmL去离子水少量緩慢加入其中，研 磨50min后，加入0. 08mL曲拉通OP-10乳化剂后继续研磨20min,即得所需 要的二氧化钛浆料。在导电玻璃的四周用胶带固定好，形成一个凹槽，参见 图3。把上述浆料用手术刀刮膜于导电玻璃之上，将制备好的薄膜放在室温下 干燥24小时。将干燥好的薄膜放于马福炉中进行烧结，从室温以rC/min的 速度升温至120°C，保温30min,再以2°C/min的速度升至450°C,保温30min, 退火，冷却至室温即得厚度为8微米的二氧化钛薄膜。本实施例的200倍SEM 照片见图l。 _实施例2耳又4gTi02、 1. 2g聚乙二醇2000、 0. 3mL乙酰丙酮、1. 2mL硝酸、8mL去 离子水混合后慢慢研磨开，再将剩余的12mL去离子水少量緩慢加入其中，研 磨40min后，加入0. 3mL曲拉通OP-10乳化剂后继续研磨30min,即得所需要 的二氧化钛浆料。在导本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于染料敏化太阳能电池的二氧化钛薄膜，其特征在于所述的二氧化钛薄膜是由如下重量份的组分制备而成：二氧化钛１、分散剂０．０１－０．１、乳化剂０．０１－０．１５、造孔剂０．０５－０．３、水２－５、硝酸０．１５－０．５。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘倩倩，董俊卿，
申请(专利权)人：比亚迪股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]