一种透明超疏水涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种透明超疏水涂层的制备方法。采用溶胶凝胶法在基底材料表面进行涂膜，并用含疏水链的物质对涂层表面进行自组装修饰，所得涂层表面接触角大于１５０°，对可见光具有良好的透过性，平均透光率大于６０％。本方法所用工艺简单，原料易得，成本低，重复性好，制得的涂层具有优良的超疏水性和透光性，适用于汽车、飞机、航天器等的挡风玻璃，建筑物的窗玻璃和幕墙等场合。

Method for preparing transparent super hydrophobic coating

The invention discloses a method for preparing a transparent superhydrophobic coating. Were coated on the surface of a substrate material by sol gel method, and the coating surface were self-assembled with hydrophobic chain of material, the coating surface contact angle greater than 150 degrees, the visible light has good permeability, the average transmittance of more than 60%. The method for the process is simple, easy, low cost of raw materials, good repeatability, the coating has excellent super hydrophobicity and transparency, suitable for automotive, aircraft, spacecraft and other windshield, windows and curtain wall glass etc..

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及疏水涂层的制备方法，确切地说是一种利用溶胶凝胶法和表面自 组装修饰制备透明超疏水涂层的方法。
技术介绍
超疏水表面一般指材料表面对水的接触角在150°以上的特殊的功能表面，事 实上超疏水表面是人类从自然界动植物表面，如荷叶表面、蝴蝶等鳞翅目昆虫的翅膀、水鸟的羽毛等，获得的灵感。超疏水表面具有很多独特的表面性能如自清洁性、防污特性、疏水、低摩擦系数等特性，这些特殊性能使其在很多领域具有巨大的应用价值。透明超疏水涂层，不仅具备超疏水表面的性质而且具有很好的可见光透过性，如将其应用玻璃表面可以制备出自清洁玻璃，可以作为汽车、飞机、航天器等挡风玻璃，不仅可以减少空气中灰尘等污染物的污染，而且在高湿度环境或者雨天保持透明度，雨水在玻璃表面迅速凝聚成水滴，很快滚落同时带走表面污染物，保持表面的清洁，可以大大改善人们在雨天夜间行驶过程中视野，提高驾驶安全性；如果将透明超疏水涂层应用于高层建筑幕墙和玻璃，可以减少高层建筑物的清洗次数，避免了高空作业的危险。国际上透明超疏水涂层的研究并不是很多，相关的专利鲜有报道，到目前为 止已有一些已经报道的文献采用如下的制备方法(1) ogawa等在《JapaneseJournal of Applied Physics》杂志1999， 32， 614-615报道了采用射频等离子体刻 蚀的方法先对玻璃表面进行处理，使之具有一定的粗糙度，然后再采用全氟硅烷 对表面进行处理，得到透明的超疏水性玻璃；(2) Hozumi等在《Thin Solid Films》 杂志1997， 303， 222-225上报道了釆用CVD技术沉积粗糙度为9.4 60.8nm的 表面，以全氟硅垸进行修饰，得透明超疏水性薄膜；(3) Tadanaga等在《Journal ofthe American Ceramic Society》杂志1997， 80， 1040-1042， 3213-3216和《Joumal ofSol-Gel Technology》杂志2003， 26， 705-708报道了采用溶胶-凝胶技术制备透明的氧化铝薄膜，将氧化物涂层沸水处理可赋予涂层表面20 50nm的粗糙度， 再用全氟硅垸处理表面制得透明的疏水性涂层，而且此法也可适用于PMMA、 PET等塑料基底，只是将涂层在6(TC的热水中处理；(4)Nakajima等在《Advanced Materials》杂志1999， 11， 1365-1368上报道了用升华法制备透明超疏水表面， 将A1(C5H702)3加入到硅溶胶或铝溶胶中，利用热处理过程中A1(C5H702)3的升华 性质在基底表面制备一层具有一定粗糙度的氧化物涂层，同时表面粗糙度可通过 控制溶胶体系中可升华物质粒晶的大小及其用量加以控制，再采用全氟硅烷处理 使其具有超疏水性的性能。以上所列的制备方法，普遍操作条件苛刻，制备工艺比较困难，而且原材料 昂贵、能耗高，极大地提高了生产成本，限制了它们的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简化透明超疏水涂层的制备方法，解决透明超疏 水表面生产成本高、应用性差的问题，采用溶胶凝胶法在透明基底材料表面进行 涂膜，然后采用分子自组装进行表面修饰制得接触角大于150°，可见光透过性好 的超疏水涂层。实现本专利技术目的的技术方案是 ，其特征在 于包括如下步骤(1) 涂层溶胶的制备-将有机铝盐溶于溶剂中，溶解后加入螯合剂，充分搅拌反应，加入去离子水， 搅拌反应，制得涂层溶胶；(2) 基底材料表面涂膜将基底材料浸入步骤(1)中制得的溶胶中，用提拉机缓慢匀速从溶胶中提 出，提出后室温下静置待用；(3) 疏水自组装表面修饰过程将步骤(2)中涂膜的基底材料浸入含疏水链化学物质的溶解性有机溶剂中， 进行自组装反应，后用冲洗性有机溶剂反复冲洗，在50-100'C烘箱中静置烘干即 得透明超疏水涂层。本专利技术所用的的有机铝盐分子式为Al(OR)3， R=CH3， C2H5， C3H7， C4H9，C5H ，或QHu，有机铝盐的用量为溶解它的溶剂质量的0.5~30%。本专利技术所用的溶解有机铝盐的溶剂为甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇或异丁醇。本专利技术所用的螯合剂为乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮。 本专利技术所用的基底材料为玻璃、或透明高分子材料。本专利技术所用的含疏水链化学物质为C8-C22的脂肪酸、C6-C12的含氟脂肪 酸、C8-C22的a羟基脂肪酸、C8-C22烷基三氯硅垸、C8-C22烷基三烷氧基硅 烷、四氢全氟C6-C12烷基三氯硅烷、四氢全氟或C6-C12垸基三烷氧基硅垸。本专利技术所用的溶解含疏水链化学物质的溶解性有机溶剂为正己垸、环己垸、 烷基环己烷、四氯化碳、甲醇、或乙醇，用来冲洗的冲洗性有机溶剂为正己烷、 四氯化碳、二氯甲垸、四氯乙烷或甲醇、或乙醇。本专利技术所用的有机铝盐、螯合剂和去离子水的用料摩尔比为0.8~1.2: 0.8-1.2: 3.6~4.4，优选摩尔比为l: 1: 4。本专利技术在基底材料表面涂膜可以一次、两次或者多次。本专利技术的提拉速度为0.5 10mm/s，提拉速度快则所涂的膜比较厚，超疏水 性好但可见光透过率较低，提拉速度慢则所涂膜薄超疏水性略低但可见光透过率 好，优选提拉速度为2~3mm/s，。本专利技术所用的含疏水链化学物质的溶解性有机溶剂浓度为0.5~100mM，浓 度小自组装速度慢，浓度大自组装速度快但容易发生自聚合，优选3 10mM。与现有技术相比，本专利技术的的优点在于(1) 采用本专利技术的方法，工艺简单，重复性好，所用原料易得，成本低；(2) 通过本专利技术方法制备的透明超疏水涂层，具有非常大的表面水接触角(大 于15(T)和较小的滚动角，水珠在上面能自由滚动并带走表面的灰尘达到自洁的 功能；(3) 通过本方法制备的透明超疏水涂层，具有良好的可见光透过性，平均可见光透过率大于60%;(4) 本专利技术方法制备的透明超疏水涂层，可用于汽车、飞机、航天器等挡风 玻璃，建筑幕墙和玻璃等场合。附图说明图1是实施例1所得的透明超疏水涂层表面的场发射扫描电镜图； 图2是实施例1所得的透明超疏水涂层表面水接触角状态图； 图3是实施例2所得的透明超疏水涂层表面水接触角状态图； 图4是实施例3所得的透明超疏水涂层表面水接触角状态图； 图5是实施例4所得的透明超疏水涂层表面水接触角状态图； 图6是实施例5所得的透明超疏水涂层表面水接触角状态图； 图7是实施例5所得的透明超疏水涂层表面的场发射扫描电镜图； 图8是实施例6所得的透明超疏水涂层表面水接触角状态图； 图9是实施例6所得的透明超疏水涂层表面的场发射扫描电镜图； 图10是典型的玻璃基底上制得的透明超疏水涂层对Microsoft Office自带的 彩色板的可见光透光效果图(a)以及与玻璃的透光效果图(b)的比较。具体实施方法以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。 场发射扫描电镜照片由JEOL JSM-7401F型场发射扫描电镜测得。 接触角数据由Dataphysics OCA20型接触角仪测得。 可见光透过率由Perkin Elmer Lambda20型紫外可见光仪测得。实施例1(1) 涂层溶胶的制备将2.04g异丙醇铝溶于20.4g甲苯中，完全溶解后加入1.3g乙酰乙酸乙酯， 充分搅拌反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：　（１）涂层溶胶的制备：　将有机铝盐溶于溶剂中，溶解后加入螯合剂，充分搅拌反应，加入去离子水，搅拌反应，制得涂层溶胶；　（２）基底材料表面涂膜：　将基底材料浸入步骤（１）中制得的溶胶中，用提拉机缓慢匀速从溶胶中提出，提出后室温下静置待用；　（３）疏水自组装表面修饰过程：　将步骤（２）中涂膜的基底材料浸入含疏水链化学物质的溶解性有机溶剂中，进行自组装反应，后用冲洗性有机溶剂反复冲洗，在５０－１００℃烘箱中静置烘干即得透明超疏水涂层。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：乌学东，史明辉，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：97[中国|宁波]