一种石墨烯的制备方法技术

一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：在三电极体系中，以铂片为对电极，铜箔为工作电极，氧化石墨烯溶液为电解液，进行电沉积；取出沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔，室温风干；以稀硫酸为电解液，所述沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔接负极，铂片接正极，进行电化学还原，得到自支撑的石墨烯薄膜。上述石墨烯的制备方法利用电化学的方法，仅仅使用了稀硫酸等试剂，不需要强腐蚀性、高毒性的还原剂，不会引入杂质官能团，绿色环保；使用铜箔作为工作电极，简单易得，还可以重复使用，大大降低了实验成本；实验周期短，可以快速高效的制备石墨烯薄膜；常温常压下进行，不需要气氛保护，实验设备简单，进一步降低了实验成本，提高了可操作性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石墨烯材料领域，尤其涉及一种石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子组成的具有六边形结构的二维平面材料。石墨烯的独特结构特征使得其具有良好的电学，热学和力学性能，并广泛的应用于传感器领域，储能和新型显示领域，半导体材料领域和生物医学领域。石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法，液相剥离法，氧化还原法，电化学剥离法和化学气相沉积法等。其中，利用氧化石墨烯制备还原氧化石墨烯是最有望大规模工业化生产的方法之一。目前，常用的还原石墨烯的还原剂主要有水合肼，硼氢化钠，金属氢化物，氢碘酸，葡萄糖和维生素C等。但是，这些还原剂大多有毒性，价格昂贵，并且很多在还原过程中破坏了石墨烯的完美的六边形结构，引入了附加官能团。或者，其在还原时，还原剂用量非常大，还原周期长，操作复杂。
技术实现思路
鉴于此，有必要提供一种高效、低耗、绿色环保、操作简单的大规模制备石墨烯的石墨烯的制备方法。一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：在三电极体系中，以铂片为对电极，铜箔为工作电极，氧化石墨烯溶液为电解液，进行电沉积；取出沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔，室温风干；以稀硫酸为电解液，所述沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔接负极，铂片接正极，进行电化学还原，得到自支撑的石墨烯薄膜。在其中一个实施例中，所述氧化石墨烯溶液采用如下方法制备：将氧化石墨烯粉末和去离子水混合均匀，得到氧化石墨烯溶液。在其中一个实施例中，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL～3mg/mL。在其中一个实施例中，所述铜箔的尺寸为1cm×8cm，其中，浸没在所述氧化石墨烯溶液中的面积为1cm2～4cm2。在其中一个实施例中，所述电沉积的时间为10min～30min。在其中一个实施例中，所述电沉积的电压为3V～5V。在其中一个实施例中，所述稀硫酸的浓度为0.1M～0.5M。在其中一个实施例中，所述电化学还原的时间为10min～30min，电流密度为2mA/cm2～10mA/cm2。上述石墨烯的制备方法利用电化学的方法，在整个实验过程中仅仅使用了稀硫酸等试剂，不需要常规的强腐蚀性、高毒性的还原剂，并且在还原过程中不会引入杂质官能团，绿色环保；使用铜箔作为工作电极，简单易得，还可以重复使用，大大降低了实验成本；实验周期短，可以快速高效的制备石墨烯薄膜；对实验环境没有特殊要求，常温常压下便可进行，也不需要气氛保护，并且实验设备简单，进一步降低了实验成本，提高了可操作性。附图说明图1为一实施方式的石墨烯的制备方法流程图。图2为实施例1至实施例5制备的石墨烯的红外光谱图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。请参阅图1，一实施方式的石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S10、在三电极体系中，以铂片为对电极，铜箔为工作电极，氧化石墨烯溶液为电解液，进行电沉积。三电极体系中，以汞电极为参比电极。在一个实施例中，氧化石墨烯溶液采用如下方法制备：将氧化石墨烯粉末和去离子水混合均匀，得到氧化石墨烯溶液。氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL～3mg/mL。在一个实施例中，氧化石墨烯溶液的用量可以为100mL。在一个实施例中，以3cm×3cm的铂片为对电极。铜箔的尺寸可以为1cm×8cm，其中，浸没在氧化石墨烯溶液中的面积为1cm2-4cm2。具体的，利用3×3cm2的铂片电极为对电极，1×8cm2的铜箔为工作电极，分别接恒压源的负极和正极；其中两电极间距为2cm，正对面积为2cm2。在一个实施例中，电沉积的时间可以为10min～30min。电沉积的电压可以为3V～5V。S10后，氧化石墨烯均匀的沉积在铜箔表面。S20、取出沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔，室温风干。S30、以稀硫酸为电解液，沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔接负极，铂片接正极，进行电化学还原，得到自支撑的石墨烯薄膜。稀硫酸的浓度可以为0.1M～0.5M。电化学还原的时间可以为10min～30min，电流密度可以为2mA/cm2～10mA/cm2。上述石墨烯的制备方法，制备得到的石墨烯薄膜的厚度在2μm～4μm，其表面电阻为1KΩ/sq～6KΩ/sq。上述石墨烯的制备方法，对温度和压力还有气氛没有特殊要求，在常温常压下即可实现，制备得到的石墨烯的C/O比例高，品质好。与现有技术相比，上述石墨烯的制备方法的优点在于：(1)与现有技术相比，上述石墨烯的制备方法利用电化学的方法，在整个实验过程中仅仅使用了稀硫酸等试剂，不需要常规的强腐蚀性、高毒性的还原剂，并且在还原过程中不会引入杂质官能团，绿色环保；(2)上述石墨烯的制备方法在还原时使用了铜箔作为工作电极，不仅在一定程度上可以催化石墨烯的还原，并且该电极简单易得，还可以重复使用，大大降低了实验成本；(3)上述石墨烯的制备方法利用了电化学的原理和方法，有效的去除了氧化石墨烯中的含氧官能团，得到高电导率和热导率的柔性石墨烯薄膜；(4)上述石墨烯的制备方法，实验周期短，可以快速高效的制备石墨烯薄膜；(5)上述石墨烯的制备方法对实验环境没有特殊要求，常温常压下便可进行，也不需要气氛保护，并且实验设备简单，进一步降低了实验成本，提高了可操作性。下面为具体实施例部分。实施例1配置3mg/mL的石墨烯溶液，利用3×3cm2的铂片电极为对电极，1×8cm2的铜箔为工作电极，分别接恒压源的负极和正极；其中两电极间距为2cm，正对面积为2cm2，在5V电压下电沉积10分钟；取出沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔，室温风干；以0.1M的稀硫酸溶液为电解液，采用沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔接负极，铂片接正极，在电流密度为3mA/cm2下电化学还原20分钟。性能测试:表面电阻为:5.32KΩ/sq。实施例2配置2mg/mL的石墨烯溶液，利用3×3cm2的铂片电极为对电极，1×8cm2的铜箔为工作电极，分别接恒压源的负极和正极；其中两电极间距为2cm，正对面积为1cm2，在3V电压下电沉积20分钟；取出沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔，室温风干；以0.5M的稀硫酸溶液为电解液，采用沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔接负极，铂片接正极，在电流密度为5mA/cm2下电化学还原10分钟。性能测试:表面电阻为:3.19KΩ/sq。实施例3配置1mg/mL的石墨烯溶液，利用3×3cm2的铂片电极为对电极，1×8cm2的铜箔为工作电极，分别接恒压源的负极和正极；其中两电极间距为2cm，正对面积为2cm2，在3V电压下电沉积15分钟；取出沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔，室温风干；以0.5M的稀硫酸溶液为电解液，采用沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔接负极，铂片接正极，在电流密度为10mA/cm2下电化学还原30分钟。性能测试:表面电阻为:2.5KΩ/sq。实施例4配置3mg/mL的石墨烯溶液，利用3×3cm2的铂片电极为对电极，1×8cm2的铜箔为工作电极，分别接恒压源的负极和正极；其中两电极间距为2cm，正对面积为4cm2，在3V电压下电沉积30分钟；取出沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔，室温风干；以0.3M的稀硫酸溶液为电解液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在三电极体系中，以铂片为对电极，铜箔为工作电极，氧化石墨烯溶液为电解液，进行电沉积；取出沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔，室温风干；以稀硫酸为电解液，所述沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔接负极，铂片接正极，进行电化学还原，得到自支撑的石墨烯薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在三电极体系中，以铂片为对电极，铜箔为工作电极，氧化石墨烯溶液为电解液，进行电沉积；取出沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔，室温风干；以稀硫酸为电解液，所述沉积了部分还原的氧化石墨烯的铜箔接负极，铂片接正极，进行电化学还原，得到自支撑的石墨烯薄膜。2.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液采用如下方法制备：将氧化石墨烯粉末和去离子水混合均匀，得到氧化石墨烯溶液。3.如权利要求2所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL～3mg/mL。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙蓉，姜莉，符显珠，
申请(专利权)人：中国科学院深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44