一种印制电路金相切片制样的固化胶及其制备方法技术

本发明专利技术属于印制电路金相检测技术领域，具体涉及一种印制电路金相切片制样的固化胶及其制备方法。该固化胶由A组分和B组分体系构成，按质量计A组分包含98.5～99.5％的丙烯酸酯类聚合物、0.5～1.5％的引发剂和0.1～0.5％的表面活性剂；B组分包含50％～70％丙烯酸酯单体、0.45～1％的促进剂和30～50％的助溶剂。使用时将A组分和B组分按质量比1.5～2.5混合均匀后，置于镶嵌模具中室温固化，固化时间为0.5～1.5h。本发明专利技术提供的固化胶组分简单，制备方法操作简便、成型快，成本低廉、放热平缓、透明性良好、与切片粘结强度高，适用于印制电路金相切片试样制备及金相观察分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于印制电路金相检测
，具体涉及一种印制电路金相切片制样的固化胶及其制备方法。
技术介绍
印制电路板的生产，是一种多工序相互协调的过程。前道工序产品质量的优劣，直接影响下道工序的产品生产，甚至直接关系到最终产品的质量。因而，关键工序就是质量控制。印制电路板技术发展到现在，专用的品质检测设备、仪器已多达几十种。作为检测手段之一的金相切片技术，在这一领域发挥着不可替代的巨大作用。金相切片技术具有设备投资相对较小、应用范围广、可靠性和精确性高等优点，在印制电路板的生产过程中，其作用体现在以下几个方面：(1)原材料的检验方面，通过金相切片技术可以获得以下信息：检验铜箔、基板厚度是否符合印制电路板制作的需要；绝缘介质层及半固化片的排布方式；绝缘介质层中，玻璃纤维的经纬向排列方式及树脂含量；层压板缺陷褶皱、针孔、划痕、凹坑、层压空洞、白班和气泡等；(2)生产过程质量控制中，金相切片技术主要应用在钻孔工序后的孔壁粗糙度检测；多层印制电路板层压工序后的重合度检测；孔壁去钻污效果检测；孔金属化状况检测及电镀能力评定；(3)在产品可靠性的试验中，金相切片技术所体现在镀层厚度测量、热应力实验、热冲击实验和金属化孔模拟重复焊接实验等方面。目前，用于制作金相试样的固化胶可大致分为环氧树脂类和丙烯酸树脂类。一般环氧树脂类的固化胶由液态环氧树脂、固化剂和催化剂组成，环氧树脂是一种低聚物，与固化剂反应生成三维网状结构，经常温或者加热后，达到最终的使用要求。这种固化胶透明，具有优异的渗透性能，固化收缩率小，固化最高温度50℃，适用于对热特敏感或具有微孔缝结构试样镶嵌。文献[粉末冶金技术，2008，26(1)：53～56]介绍了几种应用环氧树脂的真空浸渍配方，但是该方法固化时间较长，一般超过8小时才能完全固化。丙烯酸酯类固化胶一般为双组分体系，即固体粉末A组分与液体B组分按一定比例调和均匀，置于镶嵌模具中固化，得到金相切片。此类丙烯酸酯类固化胶固体组分中主要成分是丙烯酸酯类聚合物，该类丙烯酸酯固化胶采用氧化-还原体系，利用自由基聚合机理固化。文献[电镀与涂饰，2007，26(12)：21～24]和中国专利CN104535393A，均介绍了应用自凝型牙托粉和牙托水制作金相试样的方法，该方法容易制作，成型迅速，但是所用的牙托粉中多掺有着色剂，固化产物透明性不好。目前，市面上丙烯酸酯类固化胶种类繁多，但是其制作工艺相对复杂，是得其成本也相对高昂。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术提供了一种制备简单、快速成型、放热量小、成本低廉的可用于印制电路金相切片制样的固化胶。本专利技术还要提供一种上述印制电路金相切片制样固化胶的制备方法。为了解决以上技术问题，本专利技术采取以下技术方案：一种印制电路金相切片制样的固化胶，由A组分和B组分体系构成，使用时是通过氧化还原引发体系引发自由基聚合而固化的，按质量计，其中，A组分包含98.5～99.5％的丙烯酸酯类聚合物、0.5～1.5％的引发剂和0.1～0.5％的表面活性剂；B组分包含50％～70％丙烯酸酯单体、0.45～1％的促进剂和30～50％的助溶剂。优选地，所述A组分中，丙烯酸酯类聚合物，其分子式(R2CCH2COOR1)n，其结构式如下：其中，R1指代甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、异丁基、异辛基或十二烷基；R2指代氢、甲基或乙基；其平均分子量是1～6万；其中，所述A组分中，引发剂是过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、异丙苯过氧化氢和/或叔丁基过氧化氢；其中，所述A组分中，表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠；其中，所述B组分中，丙烯酸酯单体，其分子式R4CCH2COOR3，结构式如下：R3指代甲基、乙基、正丁基、2,3-环氧丙基、羟乙基、羟丙基、羟丁基、异丙基或叔丁基；R4指代氢、氰基、甲基或乙基；其中，所述B组分中，促进剂是N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基对甲苯胺、乙二胺、三乙胺、四甲基硫脲、乙烯基硫脲和/或环烷酸钴；其中，所述B组分中，助溶剂是甲苯、氯仿、丙酮、丁酮或乙酸乙酯。上述印制电路金相切片制样的固化胶的制备方法，包括如下步骤：步骤1：称取丙烯酸酯类聚合物粉末，向其中添加0.5～1.5％的引发剂和0.1～0.5％表面活性剂，研磨混合均匀，制备成A组分；步骤2：称取丙烯酸酯单体，向其中添加0.45～1％促进剂和30～50％助溶剂，搅拌混合均匀，制备成B组分；该固化胶使用时是将A组分和B组分按质量比1.5～2.5混合均匀后，置于镶嵌模具中进行固化。固化温度为室温，固化时间为0.5～1.5h。本专利技术的有益效果在于：该印制电路金相切片制样的固化胶组分简单，制备方法操作简便、成型快，成本低廉、放热平缓、透明性良好、与切片粘结强度高，适用于印制电路金相切片试样制备及金相观察分析。附图说明图1为实施例固化胶混合固化后镶嵌切片的透明效果图；图2为实施例固化胶用于金相切片观察金相组织的效果图。具体实施方式实施例1A组分称取聚甲基丙烯酸甲酯10g，向其中添加0.1g过氧化苯甲酰和0.05g十二烷基硫酸钠，用研钵研磨混合均匀；B组分称取4g甲基丙烯酸甲酯纯度99.0％和2g丙酮纯度99.5％，向其中滴加0.01gN,N-二甲基对甲苯胺，搅拌混合均匀。将上述配制好的A组分和B组分按质量比2:1置于内径25mm，高22mm的镶嵌模具中，在室温下进行固化30分钟。如图1所示，为本实施例固化胶混合固化后镶嵌切片的透明效果图。实施例2A组分称取聚甲基丙烯酸甲酯20g；向其中添加0.15g过氧化苯甲酰和0.05g十二烷基苯磺酸钠，混合均匀。B组分称取8g甲基丙烯酸甲酯纯度99.0％和4g乙酸乙酯纯度99.5％，向其中添加0.03gN,N-二甲基苯胺，搅拌混合均匀。将上述配制好的A组分和B组分按质量比2:1置于内径25mm，高22mm的镶嵌模具中，在室温下进行固化30分钟。如图2所示，为本实施例固化胶用于金相切片观察金相组织的效果图。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种印制电路金相切片制样的固化胶，由A组分和B组分体系构成，其特征在于：按质量计，A组分包含98.5～99.5％的丙烯酸酯类聚合物、0.5～1.5％的引发剂和0.1～0.5％的表面活性剂；B组分包含50％～70％丙烯酸酯单体、0.45～1％的促进剂和30～50％的助溶剂；所述A组分中，丙烯酸酯类聚合物，其分子式(R2CCH2COOR1)n，其结构式如下：其中，R1指代甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、异丁基、异辛基或十二烷基；R2指代氢、甲基或乙基；所述引发剂为：过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、异丙苯过氧化氢和/或叔丁基过氧化氢；所述表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠；所述B组分中，丙烯酸酯单体，其分子式R4CCH2COOR3，结构式如下：其中，R3指代甲基、乙基、正丁基、2,3‑环氧丙基、羟乙基、羟丙基、羟丁基、异丙基或叔丁基；R4指代氢、氰基、甲基或乙基；所述促进剂是N,N‑二甲基苯胺、N,N‑二甲基对甲苯胺、乙二胺、三乙胺、四甲基硫脲、乙烯基硫脲和/或环烷酸钴；所述助溶剂是甲苯、氯仿、丙酮、丁酮或乙酸乙酯。

【技术特征摘要】
1.一种印制电路金相切片制样的固化胶，由A组分和B组分体系构成，其特征在于：按质量计，A组分包含98.5～99.5％的丙烯酸酯类聚合物、0.5～1.5％的引发剂和0.1～0.5％的表面活性剂；B组分包含50％～70％丙烯酸酯单体、0.45～1％的促进剂和30～50％的助溶剂；所述A组分中，丙烯酸酯类聚合物，其分子式(R2CCH2COOR1)n，其结构式如下：其中，R1指代甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、异丁基、异辛基或十二烷基；R2指代氢、甲基或乙基；所述引发剂为：过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、异丙苯过氧化氢和/或叔丁基过氧化氢；所述表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠；所述B组分中，丙烯酸酯单体，其分子式R4CCH2COOR3，结构式如下：其中，R3指代甲基、乙基、正丁基、2,3-环氧丙基、羟乙基、羟丙基、羟丁基、异丙基或叔丁基；R4指代氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈苑明，申桃，王守绪，何为，高箐遥，文娜，何雪梅，王翀，周国云，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51