本发明专利技术公开了一种LiFePO4/石墨烯复合材料的制备方法。该方法主要包括将LiFePO4材料和石墨烯混合，以N‑甲基‑2‑吡咯烷酮为分散剂，球磨得到。其中，将废旧LiFePO4电池正极片通过有机溶剂浸泡、超声波处理、球磨、焙烧、淬火、与导电炭黑混合焙烧得到LiFePO4材料；将镁粉与四氯化碳发生还原反应得到石墨烯。采用本发明专利技术的方法，方法简单，成本低，得到的复合材料导电性能优良。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料制备
，尤其涉及一种LiFePO4/石墨烯复合材料的制备方法。
技术介绍
锂离子电池具有电压高、比能量高、无环境污染等特点，被广泛应用于手机等便携式电子设备。自石墨烯被成功制备以来，其片层具有柔性和可控性，能够更有效地改善活性材料的电化学性能。石墨烯是一类具有应用前景的锂离子电池材料。磷酸铁锂电池因其具有环境友好、价格低廉、热稳定性高等优点，被广泛应用于移动电话、电动汽车等领域。废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法主要有两大类：一种以回收贵重金属为目的的湿法浸出，另一种为再生磷酸铁锂正极材料。石墨烯适合作为包覆材料以增强磷酸铁锂导电性能和循环性能。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有技术的问题，提供了一种LiFePO4/石墨烯复合材料的制备方法。本专利技术所述的一种LiFePO4/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，将LiFePO4材料和石墨烯按照质量比8~100︰1混合，以N-甲基-2-吡咯烷酮为分散剂，行星球磨机球磨1～8h，然后30～130℃干燥1～10h，再在500～900℃，氮气保护下焙烧8～30h，即得LiFePO4/石墨烯复合材料。进一步，LiFePO4材料的制备步骤如下：（1）将废旧LiFePO4电池正极片放入乙酸乙酯和酒精的混合有机溶剂中浸泡，其中，乙酸乙酯和酒精的体积比为1～10︰1，浸泡时进行超声波处理，超声频率为50～60kHz，用搅拌器进行搅拌，搅拌速率为150～180r/min，浸泡时间为0.5～3h，过滤，于30～90℃干燥1～2h，得到正极材料；（2）将步骤（1）过滤干燥得到的正极材料在行星球磨机中球磨0.5～10h，球磨机转速为50～1000r/min；（3）将步骤（2）球磨后的正极材料与适量的碳酸锂一起放入焙烧炉中焙烧，焙烧温度为500～850℃，得到焙烧料，碳酸锂按满足焙烧料中Li、Fe和P的摩尔比为0.95～1.1︰0.9～1.1︰0.9～1.1的要求来添加；（4）将步骤（3）得到的焙烧料放入0~50℃的水中进行淬火，然后于30～120℃干燥0.5～10h；（5）将步骤（4）干燥后的物料与导电炭黑混合，在500～850℃，氮气保护下焙烧8～30h，得到LiFePO4材料，其中干燥后的物料与导电炭黑的质量比为1︰0~2。进一步，石墨烯的制备方法为：将纯镁粉磨细至–200目颗粒占90％以上，将磨细后的镁粉与NaCl混合后置于陶瓷皿中，将四氯化碳液体加入另一陶瓷皿中，然后将两个装原料的陶瓷皿放入真空炉中，抽真空，使真空炉内大气压在10Pa以下，使真空炉升温至500~580℃，四氯化碳气化并与镁粉发生还原反应，反应时间为1-3h，将反应产物用盐酸溶解，抽滤，得到石墨烯。进一步，步骤（1）中乙酸乙酯和酒精的体积比为1︰1。进一步，镁粉与NaCl的质量比为1︰2-5。进一步，镁粉与四氯化碳的质量比为1︰2.5-3.5。进一步，抽真空，使真空炉内大气压在2Pa以下。进一步，使真空炉升温至560℃。本专利技术通过乙酸乙酯和酒精的混合有机溶剂来浸泡正极片并进行超声波处理，使得正极材料更利于分离。球磨后的正极材料添加一定量的碳酸锂一起进行焙烧，使得最终得到LiFePO4材料满足电池材料的要求。本专利技术制备得到的石墨烯纯度高，方法简单，成本低。本专利技术制备得到的LiFePO4/石墨烯复合材料方法简单，成本低，得到的复合材料导电性能优良。具体实施方式下面结合具体实例对本专利技术做出详细说明。实施例1：一种LiFePO4/石墨烯复合材料的制备方法，步骤如下：（1）将废旧LiFePO4电池正极片放入乙酸乙酯和酒精的混合有机溶剂中浸泡，其中，乙酸乙酯和酒精的体积比为1︰1，浸泡时进行超声波处理，超声频率为50kHz，用搅拌器进行搅拌，搅拌速率为150r/min，浸泡时间为0.5h，过滤，于30℃干燥1h，得到正极材料；（2）将步骤（1）过滤干燥得到的正极材料在行星球磨机中球磨0.5h，球磨机转速为50r/min；（3）将步骤（2）球磨后的正极材料与适量的碳酸锂一起放入焙烧炉中焙烧，焙烧温度为500℃，得到焙烧料，碳酸锂按满足焙烧料中Li、Fe和P的摩尔比为0.95︰0.9︰0.9的要求来添加；（4）将步骤（3）得到的焙烧料放入0℃的水中进行淬火，然后于30℃干燥0.5h；（5）将步骤（4）干燥后的物料与导电炭黑混合，在500℃，氮气保护下焙烧8h，得到LiFePO4材料，其中干燥后的物料与导电炭黑的质量比为1︰0.01；（6）将纯镁粉磨细至–200目颗粒占90％，将磨细后的镁粉与NaCl混合后置于陶瓷皿中，将四氯化碳液体加入另一陶瓷皿中，然后将两个装原料的陶瓷皿放入真空炉中，抽真空，使真空炉内大气压在5Pa，使真空炉升温至500℃，四氯化碳气化并与镁粉发生还原反应，反应时间为1h，将反应产物用盐酸溶解，抽滤，得到石墨烯；其中，镁粉与NaCl的质量比为1︰2，镁粉与四氯化碳的质量比为1︰2.5；（7）将步骤（5）得到的LiFePO4材料和步骤（6）得到的石墨烯按照质量比8︰1混合，以N-甲基-2-吡咯烷酮为分散剂，行星球磨机球磨1h，然后30℃干燥1h，再在500℃，氮气保护下焙烧8h，即得LiFePO4/石墨烯复合材料。实施例2：一种LiFePO4/石墨烯复合材料的制备方法，步骤如下：（1）将废旧LiFePO4电池正极片放入乙酸乙酯和酒精的混合有机溶剂中浸泡，其中，乙酸乙酯和酒精的体积比为10︰1，浸泡时进行超声波处理，超声频率为60kHz，用搅拌器进行搅拌，搅拌速率为180r/min，浸泡时间为3h，过滤，于90℃干燥2h，得到正极材料；（2）将步骤（1）过滤干燥得到的正极材料在行星球磨机中球磨10h，球磨机转速为1000r/min；（3）将步骤（2）球磨后的正极材料与适量的碳酸锂一起放入焙烧炉中焙烧，焙烧温度为850℃，得到焙烧料，碳酸锂按满足焙烧料中Li、Fe和P的摩尔比为1︰1︰1的要求来添加；（4）将步骤（3）得到的焙烧料放入50℃的水中进行淬火，然后于120℃干燥10h；（5）将步骤（4）干燥后的物料与导电炭黑混合，在850℃，氮气保护下焙烧30h，得到LiFePO4材料，其中干燥后的物料与导电炭黑的质量比为1︰2；（6）将纯镁粉磨细至–200目颗粒占95％，将磨细后的镁粉与NaCl混合后置于陶瓷皿中，将四氯化碳液体加入另一陶瓷皿中，然后将两个装原料的陶瓷皿放入真空炉中，抽真空，使真空炉内大气压在2Pa，使真空炉升温至550℃，四氯化碳气化并与镁粉发生还原反应，反应时间为3h，将反应产物用盐酸溶解，抽滤，得到石墨烯；其中，镁粉与NaCl的质量比为1︰5，镁粉与四氯化碳的质量比为1︰3.5；（7）将步骤（5）得到的LiFePO4材料和步骤（6）得到的石墨烯按照质量比100︰1混合，以N-甲基-2-吡咯烷酮为分散剂，行星球磨机球磨8h，然后125℃干燥10h，再在860℃，氮气保护下焙烧30h，即得LiFePO4/石墨烯复合材料。实施例3：一种LiFePO4/石墨烯复合材料的制备方法，步骤如下：（1）将废旧LiFePO4电池正极片放入乙酸乙酯和酒精的混合有机溶剂中浸泡，其中，乙酸乙酯和酒精的体积比为5︰1，浸泡时进行超声波处理，超声频本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种LiFePO4/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，将LiFePO4材料和石墨烯按照质量比8~100︰1混合，以N‑甲基‑2‑吡咯烷酮为分散剂，行星球磨机球磨1～8h，然后30～130℃干燥1～10h，再在500～900℃，氮气保护下焙烧8～30h，即得LiFePO4/石墨烯复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种LiFePO4/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，将LiFePO4材料和石墨烯按照质量比8~100︰1混合，以N-甲基-2-吡咯烷酮为分散剂，行星球磨机球磨1～8h，然后30～130℃干燥1～10h，再在500～900℃，氮气保护下焙烧8～30h，即得LiFePO4/石墨烯复合材料。2.如权利要求1所述的LiFePO4/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，LiFePO4材料的制备步骤如下：（1）将废旧LiFePO4电池正极片放入乙酸乙酯和酒精的混合有机溶剂中浸泡，其中，乙酸乙酯和酒精的体积比为1～10︰1，浸泡时进行超声波处理，超声频率为50～60kHz，用搅拌器进行搅拌，搅拌速率为150～180r/min，浸泡时间为0.5～3h，过滤，于30～90℃干燥1～2h，得到正极材料；（2）将步骤（1）过滤干燥得到的正极材料在行星球磨机中球磨0.5～10h，球磨机转速为50～1000r/min；（3）将步骤（2）球磨后的正极材料与适量的碳酸锂一起放入焙烧炉中焙烧，焙烧温度为500～850℃，得到焙烧料，碳酸锂按满足焙烧料中Li、Fe和P的摩尔比为0.95～1.1︰0.9～1.1︰0.9～1.1的要求来添加；（4）将步骤（3）得到的焙烧料放入0~50℃的水中进行淬火，然后于30～120℃干燥0.5～10h；（5）将步...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱华丽，陈召勇，张曾，
申请(专利权)人：长沙理工大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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