一种多孔性白及胶及其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供了一种多孔性白及胶，其中，所述白及胶的平均分子量为320KDa～560KDa，孔隙率可达75～98％，白及胶以白及多糖计，质量百分含量为55％～65％。本发明专利技术还提供了所述多孔性白及胶的制备方法和用途。本发明专利技术白及胶具有多孔疏松的内部结构，吸水率高，膨胀性能优良且天然无毒，性质稳定，生物相容性好，具有快速起漂、长时间漂浮和缓释三种性能，是一种优良的胃滞留漂浮型缓控释制剂辅料，对胃滞留制剂的开发和应用具有十分重要的意义，具有广阔的市场前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多孔性白及胶及其制备方法和用途，属药物领域。
技术介绍
白及是一种常用中药，系兰科植物白及(Bletillasfriata(Thunb.)Reiehb.f.)的干燥块茎，具有收敛止血，消肿生肌之功效，临床广泛应用于治疗咳血、吐血，外伤出血，疮疡肿毒，皮肤皲裂等病症。白及鳞茎中含有大量水溶性多糖，其化学成分葡萄甘露聚糖是白及胶的主要功能性成分。白及胶是一种优良的天然食品增稠剂，同时是安全性较高的医药原料、性能卓越的药用辅料和有相当发展前景的生物医学材料。此外，白及胶还可应用于日化产品中，替代化学增稠剂，并具有减少刺激、保护皮肤、延缓衰老等功能。在医药方面，白及胶以其在水中溶解时易形成亲水凝胶这一特性，不但在临床治疗上有很好的作用，而且作为制剂辅料也有着广泛的应用，可作为膜剂、栓剂、凝胶剂的基质，固体制剂的粘合剂，液体制剂的乳化助悬剂，代血浆，血管栓塞剂等。胃滞留漂浮型缓控释制剂是一种有效的生物给药系统，属现代药物缓释、控释技术，不但可以延长药物在胃肠道中的停留时间，缓慢持久地释放药物，改善药物的吸收，提高药物的生物利用度，而且有胃的靶向作用，对胃部疾病的治疗起到了积极的作用。胃滞留漂浮型缓控释制剂是由药物和一种或多种亲水凝胶及其他辅料制成。亲水凝胶有天然与合成两大类，常用的天然高分子材料有阿拉伯胶、明胶、果胶、壳聚糖等；合成的高分子材料有纤维素衍生物类，如甲基纤维素、羟丙基纤维素等；丙烯酸类聚合物，如聚丙烯酸、丙烯酸树脂等。专利申请号：200810093990.2，专利技术名称：有协同治疗作用的眼用药物缓释载体公开了一种有协同作用的眼用药物缓释载体，该药物缓释载体是白及胶。该白及胶的平均分子量在65000-150000道尔顿，优选平均分子量99658道尔顿，白及胶以葡配甘露聚糖计，含量>85％。目前常用的白及胶产品均是低分子量的白及胶，导致白及胶的研究和应用的局限性。目前，尚未见高分子量白及胶产品的相关报道，也未见以白及胶制备胃滞留漂浮型缓控释制剂辅料的报道。
技术实现思路
本专利技术的技术方案是提供了一种多孔性白及胶及其制备方法和用途。本专利技术提供了一种多孔性白及胶，所述白及胶的平均分子量为320KDa～560KDa，孔隙率为75～98％，白及胶以白及多糖计，质量百分含量为55％～65％。优选地，所述白及胶的分子量为460KDa，孔隙率为95％，白及胶以白及多糖计，质量百分含量为62.51％。本专利技术提供了制备所述多孔性白及胶的方法，包括下述步骤：(1)白及胶的提取：取白及生药材，粉碎、过筛，脱脂，滤过，挥干，加50倍量水，70℃，提取2次，每次2h，过滤，合并滤液，浓缩，即得粗白及胶；(2)白及胶的纯化：a.取粗白及胶用Sevage法脱蛋白，浓缩，醇沉，过滤，收集沉淀，沉淀加有机溶剂洗涤，挥干，即得精制白及胶；b.取精制白及胶加水复溶，用不同浓度乙醇梯度沉淀，收集沉淀，干燥，得不同分子量段的白及胶；(3)白及胶的干燥：取步骤b的白及胶，加水复溶，制备成白及胶溶液，取白及胶溶液进行冷冻干燥，即得本专利技术多孔性白及胶。其中，步骤(1)所述脱脂的步骤如下：白及粉中按料液比1:5加入95％v/v乙醇，60℃回流提取2次，每次1-2h，滤过，再按料液比1:5加入石油醚60～90℃回流提取2h；步骤(2)所述醇沉的步骤如下：取脱蛋白后的浓缩液，加入95％v/v乙醇，慢加快搅，至沉淀不再增加，4℃冷藏12h，过滤，沉淀物用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，挥干；步骤b所述乙醇梯度沉淀的步骤如下：取精制白及胶加水复溶，分次加入乙醇使醇体积浓度分别达到40％、60％、80％，每次所得醇沉液于4℃放置4h，3000r/min离心分离，收集沉淀，干燥。其中，步骤(3)所述白及胶溶液的浓度为1～30mg/mL，冷冻干燥的预冻温度为-4℃～-60℃，预冻时间为2～8h，冷冻干燥真空度为10～30Pa，干燥时间为5～8h。优选地，所述白及胶溶液的浓度为15mg/mL，预冻温度为-60℃，预冻时间为3h，冷冻干燥真空度为20Pa，干燥时间为6h。本专利技术提供了所述多孔性白及胶在制备胃滞留漂浮型缓控释制剂中的用途。本专利技术还提供了一种胃滞留漂浮型缓控释制剂，它含有所述的多孔性白及胶。其中，所述的制剂为片剂、微丸剂、微球剂、颗粒剂或胶囊剂。本专利技术白及胶具有多孔疏松的内部结构，孔隙率可达75～98％，其吸水率高，膨胀性能优良且天然无毒，性质稳定，生物相容性好，具有快速起漂、长时间漂浮和缓释三种性能，是一种优良的胃滞留漂浮型缓控释制剂辅料，对胃滞留制剂的开发和应用具有十分重要的意义。本专利技术白及胶的平均分子量为320KDa～560KDa，是一种高分子量的白及胶，为白及胶的研究和应用提供了新的选择，具有广阔的市场前景。附图说明图1对照品检测波长测定图2葡萄糖质量与吸光度的线性关系图3料液比对白及多糖得率关系图4料液比对白及多糖得率图5时间比对白及多糖得率图6不同干燥工艺制得的白及多糖样品图7不同浓度样品冷冻干燥后的样品图8不同浓度白及多糖冷冻干燥样品的SEM图；图中，A：1mg/mL冷冻干燥多糖样品；B：2mg/mL冷冻干燥多糖样品C：4mg/mL冷冻干燥多糖样品；D：8mg/mL冷冻干燥多糖样品；E：10mg/mL冷冻干燥多糖样品；F：20mg/mL冷冻干燥多糖样品；G：30mg/mL冷冻干燥多糖样品图9白及胃漂浮片A、B起漂时间图10白及胃漂浮片A、B持漂时间图11白及胃漂浮片A、B吸水率图12白及胃漂浮片A、B径向膨胀率图13白及胃漂浮片A、B轴向膨胀率图14白及胃漂浮片A、B体积膨胀率以下通过具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述，但并不限制本专利技术，本领域技术人员根据本专利技术作出的各种改变和替换，只要不脱离本专利技术的精神，均应属于本专利技术所附权利要求的范围。具体实施方式实施例1本专利技术多孔性白及胶的制备(1)白及胶的提取：取白及生药材，粉碎、过筛，白及粉中按料液比1:5加入95％v/v乙醇，60℃回流提取2次，每次2h，滤过，再按料液比1:5加入石油醚，60～90℃回流提取1次，每次2h进行脱脂，滤过，挥干，加50倍量水，70℃，提取2次，每次2h，过滤，合并滤液，浓缩，即得粗白及胶；(2)白及胶的纯化：a.取粗白及胶用Sevage法脱蛋白，浓缩，加入95％v/v乙醇，慢加快搅，至沉淀不再增加，4℃冷藏12h，过滤，沉淀物用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，挥干，即得精制白及胶；b.取精制白及胶加水复溶，分次加入乙醇使醇体积浓度分别达到40％、60％、80％，边加边搅，每次所得醇沉液于4℃放置4h，3000r/min离心分离，收集沉淀，干燥，得不同分子量段的白及胶；(3)白及胶的干本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔性白及胶，其特征在于：所述白及胶的平均分子量为320KDa～560KDa，孔隙率为75～98％，白及胶以白及多糖计，质量百分含量为55％～65％。

【技术特征摘要】
1.一种多孔性白及胶，其特征在于：所述白及胶的平均分子量为320KDa
～560KDa，孔隙率为75～98％，白及胶以白及多糖计，质量百分含量为
55％～65％。
2.根据权利要求1所述的多孔性白及胶，其特征在于：所述白及胶的分
子量为460KDa，孔隙率为95％，白及胶以白及多糖计，质量百分含量为
62.51％。
3.制备权利要求1或2所述的多孔性白及胶的方法，其特征在于：包括
下述步骤：
(1)白及胶的提取：
取白及生药材，粉碎、过筛，脱脂，滤过，挥干，加50倍量水，70℃，
提取2次，每次2h，过滤，合并滤液，浓缩，即得粗白及胶；
(2)白及胶的纯化：
a.取粗白及胶用Sevage法脱蛋白，浓缩，醇沉，过滤，收集沉淀，沉淀
加有机溶剂洗涤，挥干，即得精制白及胶；
b.取精制白及胶加水复溶，用不同浓度乙醇梯度沉淀，收集沉淀，干燥，
得不同分子量段的白及胶；
(3)白及胶的干燥：取步骤b的白及胶，加水复溶，制备成白及胶溶液，
取白及胶溶液进行冷冻干燥，即得本发明多孔性白及胶。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述脱脂的步骤如下：
白及粉中按料液比1:5加入95％v/v乙醇，60℃回流提取2次，每次1-2h，
滤过，再按料液比1...

【专利技术属性】
技术研发人员：瞿燕，傅超美，李春雪，苟恺军，张晨，宋怡，
申请(专利权)人：成都中医药大学，
类型：发明
国别省市：四川;51