从酸性水溶液中分离化合物的方法技术

披露了一种从包含蒸气态或颗粒状的含锗化合物、蒸气态的酸和水蒸汽的气态混合物中回收锗的方法。将气态混合物与含水的液体接触，使得含锗化合物能有效地溶解在液体中。提高所得混合物的酸度，使得能有效地蒸发含锗化合物。将蒸发的含锗化合物与一种或多种水溶液接触，使得能有效地将含锗化合物溶解和沉淀在一种或多种水溶液的至少一种水溶液中，而后从该一种或多种水溶液的至少一种水溶液中分离出所得的沉淀。在此所述的方法特别很好地适用于从光波导制造过程中产生的废气中回收锗。由该方法回收的锗以后可用于制造半导体、光波导纤维和光学组件。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

Method for separating compounds from acidic aqueous solutions

Disclosed is a process for recovering germanium from a gaseous mixture comprising a vapor or granulated germanium containing compound, a vapor acid and water vapor. The gaseous mixture is contacted with an aqueous liquid so that the germanium containing compound can be effectively dissolved in the liquid. The acidity of the resultant mixture is increased so that germanium containing compounds can be efficiently evaporated. The evaporation of germanium containing compound and one or more makes contact with an aqueous solution can effectively dissolve and precipitate the germanium containing compound in an aqueous solution of at least one or more water solution, and then from the one or more aqueous solution of at least one aqueous solution of the resulting precipitate is separated. The methods described herein are particularly well suited for recovering germanium from exhaust gases generated by an optical waveguide manufacturing process. Germanium recovered by the method may later be used in the manufacture of semiconductors, optical waveguide fibers, and optical assemblies. \ue5cf

【技术实现步骤摘要】
专利技术的领域本专利技术一般涉及一种，更具体地说，涉及一种从制造光波导过程中产生的涤气器酸中分离含锗化合物的方法。专利技术的背景近年来，使用光导纤维的通讯极大地增加，而且提高信号传输速度和清晰度的远景使得采用光导纤维进行信号传输在将来还会继续增长。因此，随着光通讯系统代替以电信号为基础的通讯系统，光学部件尤其是光导纤维的制造量在将来会有增长。所以，要能够降低光学部件尤其是光导纤维的制造成本在现在和将来都是具有重大意义的。四氯化锗是制造光导纤维中最昂贵的组分之一。在制造光导纤维的过程中，四氯化锗燃烧生成二氧化锗，而二氧化锗在制造过程中就加入到光导纤维中。然而，在目前制造光导纤维的方法中，燃烧四氯化锗的效率是不高的。这样，有相当量的四氯化锗和其它形式的锗(例如未能加入到光导纤维中的GeO2颗粒)在过程中一般在废气中损失掉。一般来说，制造光导纤维产生的废气包含未反应的四氯化锗蒸气、二氧化锗、四氯化硅、二氧化硅、盐酸气体和水蒸汽以及大量环境空气中的气体(如氮气、氧气和二氧化碳)。尽管可通过滤袋捕尘室来过滤废气，但这种过滤只能回收废气中存在的一部分锗。过滤之后，将废气送入涤气器，所述涤气器是用来从废气中去除盐酸的。在进入涤气器的废气中所含的无论什么样的锗物质都在涤气器废酸中损失掉，或在涤气器的操作过程中随废气一起释放出去。曾提出过多种方法来解决锗在光导纤维制造过程中损失的问题。在一种这样的方法中，使用多价阳离子如镁(II)离子从中和后的涤气器废酸中将锗沉淀出来。然而，申请人发现并不是所有在涤气器废酸中的锗都能回收的。而即使使用多价阳离子能沉淀涤气器废酸中所有的锗，仍有大量的锗在废气中损失。而且，有时在使用此方法时不希望中和涤气器所收集的大量的酸。因此，仍然需要一种从制造光导纤维产生的废气中回收锗的有效方法。本专利技术正是解决了这个需求。专利技术的概述本专利技术涉及一种从包含水、酸和溶解的化合物的混合物中分离化合物的方法。该方法包括提供一种包含水、酸和化合物的混合物。提高混合物的酸度，使得能有效地形成该化合物的蒸气。将该蒸气与一种或多种水溶液接触，使得能有效地溶解该蒸气，而后在该一种或多种水溶液的至少一种水溶液中形成该化合物的沉淀。该方法还包括从一种或多种水溶液的至少一种水溶液中分离出沉淀。本专利技术也涉及一种从包含蒸气态或颗粒状的含锗化合物、蒸气态的酸和水蒸汽的气态混合物中回收锗的方法。该方法包括提供一种包含蒸气态或颗粒状的含锗化合物、蒸气态的酸和水蒸汽的气态混合物。将该气态混合物与含水液体接触，使得能有效地将含锗化合物溶解在该液体中。提高所得液体混合物的酸度，使得能有效地形成含锗化合物蒸气，将蒸发的含锗化合物与一种或多种水溶液接触，使得能有效地溶解含锗化合物蒸气，而后在一种或多种水溶液的至少一种水溶液中形成含锗化合物的沉淀。该方法还包括从一种或多种水溶液的至少一种水溶液中分离出沉淀。本专利技术的另一个方面涉及一种从制造光波导过程中的包含水、酸和溶解的化合物的混合物中分离化合物的方法。该方法包括提供一种包含水、酸和化合物的混合物(所述混合物是制造光波导过程中的副产物)，提高混合物的酸度，使得能有效地形成该化合物蒸气。将蒸气与一种或多种水溶液接触，使得能有效地溶解蒸气，而后在该一种或多种水溶液的至少一种水溶液中形成化合物的沉淀，从一种或多种水溶液的至少一种水溶液中分离出沉淀。本专利技术的方法容易回收制造光波导过程的废气中存在的大量的锗，这样就可降低制造光波导所需的总成本。附图的简要说明附图说明图1是可以在本专利技术方法中使用的设备的横截面图。图2是可用于盛放本专利技术方法所用水溶液的容器的横截面图。图3是说明在本专利技术分批式方法的过程中，各种塔盘中的酸浓度随时间变化的图。图4是说明在本专利技术分批式方法的过程中，各种塔盘中的锗浓度随时间变化的图。图5是说明在本专利技术分批式方法的过程中，各种塔盘中的固体数量随时间变化的图。图6是说明在本专利技术连续式方法的过程中，六个塔盘的每一个塔盘中和池中的盐酸浓度随时间变化的图。图7是说明在本专利技术连续式方法的过程中，补充水的流量和塔盘6(即最高塔盘)中的HCl浓度随时间变化的图。专利技术的详细描述本专利技术涉及一种从包含水、酸和溶解的化合物的混合物中分离化合物的方法。化合物适宜的是一种在酸浓度高时会蒸发而在酸浓度低时会溶解的化合物。而且，该化合物较好是一种在酸浓度低时能形成沉淀的化合物。各种化合物都可以采用本专利技术的方法来分离。适合采用本专利技术方法来分离的化合物，其认定基于若干个因素。首先，该化合物在水或水/酸混合物中应是可溶的。其次，在酸浓度高的条件下，化合物应具有相当高的蒸气压(例如在系统的操作温度下即约30-40℃时蒸气压约为1-200乇)。再其次，化合物应能被酸浓度较低的水溶液溶解。而且，化合物应能从这种酸浓度较低的水溶液中沉淀出来。可以采用本专利技术的方法从溶解于其中的酸和水的混合物中分离出来的化合物例如有含锗化合物，如氯化锗(GeCl4)和溴化锗(GeBr4)；氯化锑(SbCl3或SbCl5)；以及氯化砷(AsCl3)。要从酸/水混合物中分离的化合物在本文所述的整个过程中并不需要保持同一种形式。例如，可以认为在盐酸/水性环境下，氯化锗是以Ge+4、GeO+2、GeO2、GeCl+3、GeOCl+2、GeCl2+2、GeOCl2+2、GeCl3+和GeCl4的平衡混合物的形式存在。在需要酸浓度高使含锗化合物蒸发时，认为平衡朝着上述序列靠后物质的方向转移，并且因为GeCl4具有高的蒸气压，故含锗化合物以GeCl4的形式蒸发。在酸浓度较低时，认为平衡朝着上述序列靠前物质的方向转移，并且因为GeO2在酸浓度低的水和水/酸混合物中具有低的溶解度，故锗以GeO2的形式沉淀。类似地，其它适合从含水和酸的混合物中分离出来的化合物例如上述那些化合物，也可以表示成与在此过程中各个阶段存在的各种物质平衡的一系列物质的形式。这样，在本申请所述方法中使用的措词“化合物”不仅指化合物本身(即在最初混合物中的化合物)，而且也指在酸性含水环境下通过平衡过程可以由该化合物产生的各种衍生物。本专利技术的分离方法包括提供一种包含水、酸和化合物的混合物。酸较好是盐酸。混合物可以是任何合适过程产生的溶液。一般来说，混合物是某些其它工业过程的副产物，希望从该混合物中分离出该化合物，加以回收(例如在化合物是特别有价值的情况下)，或者为的是防止该化合物释放到环境中(例如在化合物是毒性或对环境有其它危害的情况下)，或者上述两种情况都有。混合物可以包含其它的物质(即除了要分离的化合物、酸和水之外)。例如，在制造光导纤维的情况下，混合物也可以包含硅化合物，如SiCl4或SiO2。该混合物较好不包含多量会使该化合物(即其本身或其平衡产生的多种物质中的一种、水和酸)沉淀的物质。可以按多种方式来提供混合物。例如，化合物、酸和水的混合物可以是某制造过程的直接产物。制造过程的产物可以是其中包含水(蒸汽的形式)、酸(蒸气的形式)和化合物(蒸气的形式或分散在水和酸蒸气中的液体颗粒或固体颗粒的形式)的气态混合物。若化合物最初存在于气态混合物中，可以将该气态混合物与液体接触而使水蒸汽、酸蒸气和化合物(蒸气或颗粒形式)冷凝和/或被液体溶解来获得上述混合物。一般来说，液体主要是水，但它可以包含其它组本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从包含水、酸和溶解的化合物的混合物中分离化合物的方法，所述方法包括下述步骤：提供一种包含水、酸和化合物的混合物；提高混合物的酸度，使得能有效地形成该化合物的蒸气；将蒸气与一种或多种水溶液接触，使得能有效地溶解蒸气，而后在一种 或多种水溶液的至少一种水溶液中形成化合物的沉淀；从一种或多种水溶液的至少一种水溶液中分离出沉淀。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：SA邓伍迪，L蒋，DR鲍尔斯，FG普林斯，
申请(专利权)人：康宁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]