溶胶-凝胶工艺以及使用该工艺制造光学晶体纤维的方法技术

本发明专利技术公开了一种溶胶－凝胶工艺。该工艺包括通过将有机结合剂和至少两种具有不同颗粒尺寸的熏硅分散在去离子水中来形成溶胶，和通过将分散的溶胶注入到模具中而形成凝胶。

Sol-gel process and method for manufacturing optical crystal fibers using the same

The invention discloses a sol-gel process. The process comprises forming an sol by dispersing an organic binder and at least two fumed silicon with different particle sizes into the deionized water, and by injecting the dispersed sol into the mold.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于制造光纤预制棒和光学晶体纤维的方法，尤其涉及一种用于溶胶-凝胶工艺来制造光学预制棒和光学晶体纤维的方法。
技术介绍
通常，硅玻璃是透明的，并且是化学惰性的。它具有极好的物理和化学特性，例如热稳定性和强度。此外，硅玻璃具有低热膨胀系数并被广泛用于制造光学器件，例如光纤、光学晶体纤维和透镜。用于制造光纤和光学晶体纤维的方法包括轴向气相沉积法和溶胶-凝胶工艺。溶胶-凝胶工艺是在液态中进行的。使用溶胶-凝胶工艺，产品的组成能够依照要求被调整。溶胶-凝胶工艺是在比轴向气相沉积法更低的温度下实行的。溶胶-凝胶工艺是比轴向气相沉积工艺更加经济的工艺，并且也能够产生具有复杂成分的合成物。在典型的溶胶-凝胶工艺中，将烷氧基硅烷添加到例如酒精或去离子水等溶液中，以诱导水解反应。如果水解反应在酸性催化剂的作用下被诱发，则化学交联耦合一体凝胶被获得，而在碱性催化剂的作用下，胶态的硅溶胶被获得。在水解反应之后，将所得的物质注入到用于模塑工艺的成型模具中，以获得最终的凝胶。凝胶可以根据溶液(例如酒精或去离子水)、包含烷氧基硅烷的比率、以及水解合成物的PH值而变化。所产生的凝胶被干燥一段时间，并且经受700℃或更高温度的热处理。根据模具的类型，用于制造光纤预制棒的管状二次预制棒，或光学晶体纤维被形成。管状二次预制棒具有通过其中心延伸的空心。将形成芯部的棒插入二次预制棒的空心部分，并且将其密封以完成光纤预制棒。然而，通过溶胶-凝胶工艺制造的硅玻璃在干燥过程中由于小孔而受到非常大的应力。凝胶干燥过程中的应力基本上改变了制成的硅玻璃的收缩。结果，凝胶在干燥过程中产生裂缝并且不耐应力。
技术实现思路
本专利技术的一个方面是提供一种能够抵制颗粒间的耦合力减小的溶胶-凝胶工艺。本专利技术的一个实施例涉及溶胶-凝胶工艺，该溶胶-凝胶工艺包括分散步骤，其中通过将有机结合剂以及至少两种具有不同颗粒尺寸的熏硅(fumed silica)分散在去离子水中而形成溶胶，以及成型步骤，其中通过将分散的溶胶注入到模具中而形成凝胶。附图说明本专利技术的上述和其他方面、特征和实施例将通过结合附图的下述详细说明而更加明显，其中图1是示出了根据本专利技术的一个实施例的溶胶-凝胶工艺步骤的流程图；图2是示出了如图1中所示的分散步骤的子步骤的流程图；和图3示出了在如图2所示的溶胶形成步骤期间被加入到去离子水中的熏硅。优选实施例以下，将参考附图描述本专利技术的实施例。出于清楚和简单的目的，此处所包括的已知功能和构造的详细描述将被省略，因为它可能使本专利技术的主题模糊。图1是示出根据本专利技术实施例的溶胶-凝胶工艺步骤的流程图。该方法包括产生溶胶的分散步骤100，将分散的溶胶注入到模具中以形成凝胶的成型步骤200，以及干燥步骤300，低温热处理步骤400，氯气处理步骤500，和高温热处理步骤600。图2是示出了如图1中所示的分散步骤100的子步骤的流程图。图3示出了在如图2所示的溶胶形成步骤110期间被加入到去离子水中的熏硅112。参考图2和3，分散步骤100包括通过将熏硅112(112a和112b)加入到例如去离子水111等溶液中而制造分散溶胶的溶胶形成步骤110；形成包括有机结合剂121和碱性催化剂122的水解物质的水解物质形成步骤120，和混合步骤130。在溶胶形成步骤110中，第一熏硅112a和颗粒尺寸相当于第一熏硅112a的15-30％的第二熏硅112b与分散剂113和增塑剂一起分散在去离子水111中。除了去离子水111以外，酒精也可被用作溶液。作为第一熏硅112a，可采用具有较大颗粒的OX-50(Degussa)粉末，而作为第二熏硅112b，可采用颗粒比第一熏硅112a小的氧相二氧化硅200。用作第一熏硅112a的OX-50具有比第二熏硅112b更大的颗粒并且更容易分散。由于大的孔，当溶液被去除以进行干燥时它更容易被干燥，但是它在凝胶化后不具有足够的强度。因此，使用颗粒比第一熏硅112a小的材料(例如氧相二氧化硅200)，作为第二熏硅材料112b，能够增大被加入到去离子水111中的颗粒间的耦合力，并在凝胶化后保持了高强度。第一和第二熏硅112a和112b可按7∶3的比率被加入去离子水中。如果比率不满足，溶胶的孔会变得十分小并且引起干燥裂化。在水解物质形成步骤120中，其中加入有机结合剂121和碱性催化剂122的水解物质被形成。在混合步骤130中，溶胶和水解物质被混合以产生最终的溶胶。在成型步骤200中，将混合溶胶注入具有预定形状的模具以形成凝胶。根据模具类型，被用于制造光纤预制棒的二次预制棒，或光学晶体纤维被形成。成型步骤200包括模塑步骤，用于将混合溶胶注入到用于凝胶化的模具中；和脱模步骤，用于从模具中分离在模制步骤产生的凝胶。在干燥步骤200中，从模具中分离的凝胶在具有恒定温度和湿度的腔室中被干燥。在低温热处理步骤400中，被干燥的凝胶在提供氯气、氢气、氧气、或类似物的同时经受热处理，以去除凝胶中残留的有机物质。在氯气处理步骤500中，在凝胶中残留的杂质和羟基被去除。在低温热处理步骤400和氯气处理步骤500中，它们也被称为净化步骤，在干燥的凝胶中的杂质被去除。在高温热处理步骤600中，已经经过低温热处理步骤400和氯气处理步骤500的凝胶在1200-1600℃的高温被烧结和固化，以使其玻璃化。结果，用于制作光纤预制棒、光学晶体纤维、或普通硅玻璃的二次预制棒被获得。高温热处理步骤600通过炉子进行，其中在氦气气氛下的高温烧结炉中垂直移动凝胶，该凝胶已经经过有机物质处理。当制造光学晶体纤维时，根据本专利技术各方面的溶胶-凝胶工艺还包括拉拔步骤，该步骤从凝胶中拉拔光学晶体纤维，该凝胶已经在高温热处理步骤600中被固化和玻璃化。上述溶胶-凝胶工艺的一个优点是通过由具有不同颗粒尺寸的不同种类的熏硅形成溶胶而获得的光纤预制棒或光学晶体纤维的强度与传统方法相比被提高了。尽管已经通过参考本专利技术的特定实施例而示出和说明了本专利技术，然而，本领域的技术人员能够理解，各种形式和细节上的改变可以被做出，而不偏离本专利技术的、由所附权利要求所限定的精神和范围。权利要求1.一种溶胶-凝胶工艺，包括形成溶胶，其中将具有不同颗粒尺寸的至少两种熏硅分散在去离子水中；和通过将分散的溶胶注入到模具中以形成凝胶。2.如权利要求1所述的溶胶-凝胶工艺，进一步包括干燥所述已形成的凝胶；通过热处理去除残留在凝胶中的有机物质；通过氯气处理去除残留在凝胶中的羟基；和加热固化凝胶。3.如权利要求1所述的溶胶-凝胶工艺，其中所述凝胶在至少1200-1600℃的温度被固化。4.如权利要求1所述的溶胶-凝胶工艺，其中所述形成溶胶的步骤包括将第一熏硅和颗粒尺寸相当于第一熏硅的15-30％的第二熏硅分散到去离子水中；形成其中加入有机结合剂和碱性催化剂的水解物质；和将所述水解物质加入到所述溶胶中。5.如权利要求4所述的溶胶-凝胶工艺，其中将所述第一和第二熏硅以7∶3的比率加入到去离子水中。6.如权利要求4所述的溶胶-凝胶工艺，其中将分散剂和增塑剂加入到去离子水中。7.一种使用溶胶-凝胶工艺制造光学晶体纤维的方法，包括通过将有机结合剂、第一熏硅、和颗粒尺寸相当于第一熏硅的20-30％的第二熏硅分散到去离子水中来产生溶胶；将分散的溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶胶－凝胶工艺，包括：形成溶胶，其中将具有不同颗粒尺寸的至少两种熏硅分散在去离子水中；和通过将分散的溶胶注入到模具中以形成凝胶。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：朴根德，金淳载，金镇汉，
申请(专利权)人：三星电子株式会社，
类型：发明
国别省市：KR[韩国]