提供了利用旋流聚结串联组合技术对环己烷氧化液废碱进行分离的方法及装置。通过结合使用重力沉降罐、旋流分离器和聚结分离器对环己烷氧化液废碱进行三步分离，能有效地解决现有技术中环己烷氧化装置废碱液分离不彻底的问题，克服现有的重力沉降法效果不理想以及聚结分离法冲洗频繁等缺点，大幅度地延长烷蒸馏塔的有效生产时间，从而显著降低了生产成本。
Method and apparatus for separating the waste lye of cyclohexane oxidation
Provides a coalescence separation apparatus and method for cyclohexane oxidation liquid alkali series combination technology by cyclone. By using the gravity sedimentation tank, cyclone separator and coalescence separator for three step separation of cyclohexane oxidation liquid waste, can effectively solve the separation of cyclohexane oxidation device for waste lye existing technical problems are not completely, to overcome the existing gravity sedimentation effect is not ideal and coalescence separation method shortcomings, the effective production time greatly extended alkane distillation column, thereby significantly reducing the production cost.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及对环己烷氧化液废碱进行分离的方法及装置，更具体地说，本专利技术涉及利用旋流聚结串联组合技术对环己烷氧化液废碱进行分离的方法及装置。
技术介绍
环己烷氧化来生产环己酮的生产过程包括氧化、分解、废碱分离、烷蒸馏、皂化、精制、脱氢、以及热回收和尾气回收等工序。在环己烷氧化工艺的分解过程中，由于氢氧化钠水溶液的加入，会产生大量的废碱液(主要是碳酸钠、有机钠盐和少量的游离氢氧化钠)。这些废碱液如果随物流被带至后续的烷蒸馏塔中，会导致烷蒸馏塔的再沸器结垢，从而导致物料消耗增加，并且烷蒸馏塔的开车周期会大幅度缩短。目前，现有技术中广泛采用重力沉降罐和聚结器来去除废碱液，对环己烷氧化液废碱进行分离。然而，使用重力沉降罐实现环己烷氧化溶液与废碱液的分离，分离效率低、所需时间长、并且设备投资大。并且，只有大颗粒才能有效地沉降，细小颗粒无法沉降。重力沉降只对粒径大于50μm的水滴有效。通过这种方法分离处理后的溶液呈明显的乳白色。这些细小颗粒仅能通过延长停留时间来沉降，完全靠重力沉降已不能达到进一步彻底分离废碱液的目的。而就聚结器来说，虽然其分离精度高，分割粒径可达0.1μm，但其存在液体不洁净时易造成元件被堵塞的缺点。某些过滤器投入运行，过不了几个小时就会出现难以接受的高压力降，并且抗冲击能力小，在废碱水含量较大时会失去分离能力。例如，现有技术中为解决环己烷氧化液废碱的分离问题，采用了重力沉降和一级聚结分离的串联组合。图1为现有技术中采用的环己烷氧化液废碱分离系统图。分离后的溶液中Na+的含量可以降低到10-20mg/L，效果比较明显，从而大大延长了烷蒸馏塔的连续运转时间，提高了环己酮的产量。但是，由于重力沉降的有效分离空间小、分离精度差，造成进入聚结分离器的物料中碱水含量较大，增大了聚结分离器工作负荷，导致冲洗和内件更换非常频繁。迄今为止，现有技术中还没有提出解决上述技术问题的方法。因此，迫切需要开发出能彻底地、有效地对环己烷氧化液废碱进行分离，适合长周期运行的分离技术。
技术实现思路
本专利技术采用旋流聚结串联组合技术对环己烷氧化液废碱进行分离，有效地解决了环己烷氧化装置废碱液分离不彻底的问题，大幅度地延长了烷蒸馏塔的有效生产时间，从而解决了现有技术中存在的问题。一方面，本专利技术提供了一种对环己烷氧化液废碱进行分离的方法，它包括以下步骤(a)将水注入环己烷氧化液废碱原料中，使注水后的环己烷氧化液的水含量为0.5-3.0体积％，并将所述原料进行皂化分离和水洗分离，使水与原料混合、原料中碱性物质向水迁移、以及水中碱性物质富集，获得水与原料的混合物；(b)通过重力沉降对步骤(a)中的水与原料的混合物进行第一步分离，分离去除含碱性物质的碱水，获得脱除了80-90％碱水的环己烷氧化溶液，即第一步分离的混合物；(c)在50-200℃的温度、0.1-0.25MPa的压降下，对所述第一步分离的混合物进行第二步的旋流分离，进一步分离去除含碱性物质的碱水，获得进一步脱除了50％碱水的环己烷氧化溶液，即第二步分离的混合物；(d)在50-200℃的温度、0.05-0.15MPa的压降下，对所述第二步分离的混合物进行第三步的聚结分离，再分离去除含碱性物质的碱水，获得Na+的残留量低于5mg/L的环己烷氧化溶液。在一个优选的实施方式中，在步骤(a)中，注水后环己烷氧化液的水含量为1.0-2.0体积％。在另一个优选的实施方式中，在步骤(c)中，所述第二步分离是在60-130℃的温度、0.15MPa的压降下进行的。在另一个优选的实施方式中，在步骤(d)中，所述第三步分离是在60-130℃的温度、0.08MPa的压降下进行的。另一方面，本专利技术提供了一种对环己烷氧化液废碱进行分离的装置，该装置包括(a)重力沉降罐，它用于分离去除环己烷氧化液废碱原料中含碱性物质的碱水以获得脱除了80-90％碱水的环己烷氧化溶液，所述重力沉降罐包括一罐体、一用于供入环己烷氧化液废碱原料的入口、一用于排出含碱性物质的碱水的出口、以及一用于排出脱除了80-90％碱水的环己烷氧化溶液的出口；(b)旋流分离器，它用于进一步分离去除环己烷氧化液废碱原料中含碱性物质的碱水以获得进一步脱除了50％碱水的环己烷氧化溶液，所述旋流分离器包括一罐体、一用于供入来自重力沉降罐的脱除了80-90％碱水的环己烷氧化溶液的入口、一用于排出含碱性物质的碱水的出口、以及一用于排出进一步脱除了50％碱水的环己烷氧化溶液的出口，其中，所述用于供入来自重力沉降罐的脱除了80-90％碱水的环己烷氧化溶液的入口与重力沉降罐的用于排出脱除了80-90％碱水的环己烷氧化溶液的出口通过管道连接；(c)聚结分离器，它用于再分离去除环己烷氧化液废碱原料中含碱性物质的碱水以获得Na+的残留量低于5mg/L的环己烷氧化溶液，所述聚结分离器包括一罐体、一用于供入来自旋流分离器的进一步脱除了50％碱水的环己烷氧化溶液的入口、一用于排出含碱性物质的碱水的出口、以及一用于排出Na+的残留量低于5mg/L的环己烷氧化溶液的出口，其中，所述用于供入来自旋流分离器的进一步脱除了50％碱水的环己烷氧化溶液的入口与旋流分离器的用于排出进一步脱除了50％碱水的环己烷氧化溶液的出口通过管道连接。在一个优选的实施方式中，所述装置还包括通过管道与重力沉降罐的用于供入环己烷氧化液废碱原料的入口连接的水洗分离罐，以及通过管道与所述水洗分离罐连接的皂化分离罐。在另一个优选的实施方式中，所述旋流分离器的水相流量为其进口流量的1-5％。在另一个优选的实施方式中，所述重力沉降罐采用单级或多级串联。在另一个优选的实施方式中，所述旋流分离器采用单级或多级串联。在另一个优选的实施方式中，所述聚结分离器采用单级或多级串联。附图说明图1为现有技术中采用的环己烷氧化液废碱分离系统的示意图。图2为根据本专利技术一个实施方式的重力沉降罐、旋流分离器和聚结分离器组合分离流程的示意图。图3为根据本专利技术另一个实施方式的重力沉降罐、两级旋流分离器和聚结分离器组合分离流程的示意图。其中，附图标记10、20、30、40和50分别代表以下设备10皂化分离罐20水洗分离罐30重力沉降罐40聚结分离器50旋流分离器。具体实施例方式本专利技术的专利技术人在经过了广泛而深入的研究之后发现，通过结合使用重力沉降罐、旋流分离器和聚结分离器对环己烷氧化液废碱进行三步分离，能有效地解决现有技术中环己烷氧化装置废碱液分离不彻底的问题，克服现有的重力沉降法效果不理想以及聚结分离法冲洗频繁等缺点，大幅度地延长烷蒸馏塔的有效生产时间，从而显著降低了生产成本。基于上述发现，本专利技术得以完成。本专利技术的技术构思如下由于旋流分离器的分离精度比重力沉降罐的高(其分割粒径为10μm，处理的环己烷氧化液的碱水含量可以为0.1-30％，操作弹性比较大)，而聚结分离器的分离精度要比旋流分离器的高(其分割粒径为0.1μm，但处理的环己烷氧化液的碱水含量不能太高，碱水含量太高会使碱水颗粒来不及聚结，造成分离效率下降。工业实践证明，将重力沉降罐和聚结分离器串联使用对环己烷氧化液中的碱水进行脱除，重力沉降罐出口即聚结分离器进口的环己烷氧化液的碱水含量还是比较高，对聚结分离器的分离不利)，因此，如果在重力沉降罐与聚结分离器之间设置单级或多级旋流分本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种对环己烷氧化液废碱进行分离的方法，它包括以下步骤：（ａ）将水注入环己烷氧化液废碱原料中，使注水后的环己烷氧化液的水含量为０．５－３．０体积％，并将所述原料进行皂化分离和水洗分离，使水与原料混合、原料中碱性物质向水迁移、以及水中碱 性物质富集，获得水与原料的混合物；（ｂ）通过重力沉降对步骤（ａ）中的水与原料的混合物进行第一步分离，分离去除含碱性物质的碱水，获得脱除了８０－９０％碱水的环己烷氧化溶液，即第一步分离的混合物；（ｃ）在５０－２００℃的温度、０ ．１－０．２５ＭＰａ的压降下，对所述第一步分离的混合物进行第二步的旋流分离，进一步分离去除含碱性物质的碱水，获得进一步脱除了５０％碱水的环己烷氧化溶液，即第二步分离的混合物；（ｄ）在５０－２００℃的温度、０．０５－０．１５ＭＰａ的压 降下，对所述第二步分离的混合物进行第三步的聚结分离，再分离去除含碱性物质的碱水，获得Ｎａ↑［＋］的残留量低于５ｍｇ／Ｌ的环己烷氧化溶液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：白志山，汪华林，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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