一种高耐温性氧化铁黄颜料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高耐温性氧化铁黄颜料的制备方法，包括以下步骤：将氧化铁黄初品溶于水配制成质量分数为5％～40％的浆料，制备水悬浮液；向水悬浮液中加入硅酸钠水溶液，在30℃～90℃和pH值为7～10条件下反应包覆二氧化硅；然后加入磷化合物水溶液和铝盐水溶液，在30℃～90℃和pH值为5～9条件下反应包覆磷酸铝化合物；继续加入铝盐水溶液，保持pH值为4～10，在30℃～90℃下反应包覆氢氧化铝；将得到的氧化铁黄，过滤、洗涤、干燥、气流粉碎和有机处理，得到高耐温性氧化铁黄颜料。本发明专利技术的制备方法可控性好、可操作性强，易于工业化生产，并且制备得到氧化铁黄颜料具有高耐温、高抗色变性和优良的分散性等优点。

Method for preparing high temperature resistant iron oxide yellow pigment

The invention relates to a method for preparing high temperature resistant iron oxide yellow pigment, which comprises the following steps: iron oxide yellow Chupin dissolved in water as the mass fraction of 5% ~ 40% slurry, preparation of aqueous suspension; adding sodium silicate solution to water suspension, at 30 to 90 DEG C and pH value is 7 ~ 10 under the condition of the reaction of silica coated; then adding phosphorus compounds in aqueous solution and aluminum salt solution, at 30 to 90 DEG C and pH value is 5 ~ 9 under the condition of reaction coated aluminum phosphate compounds; to add aluminum salt solution, pH value is 4 ~ 10, 30 - 90 DEG C the reaction will be covered by aluminum hydroxide; iron oxide yellow, filtering, washing, drying, pulverizing and organic processing, high temperature resistant by iron oxide yellow pigment. The preparation method of the invention has the advantages of good controllability, strong operability, easy industrial production, and the advantages that the ferric oxide yellow pigment has the advantages of high temperature resistance, high color resistance and good dispersibility.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氧化铁黄颜料制备领域，具体涉及一种高耐温性氧化铁黄颜料的制备方法。
技术介绍
氧化铁黄颜料是化铁类颜料，因其优良的耐光、耐大气影响、耐污浊气体以及耐碱性，广泛用于建筑、涂料、橡胶、塑料等工业。氧化铁黄颜料在各类混凝土中预制件和建筑制品材料作为颜料或着色剂，直接调入水泥中应用。氧化铁黄颜料适用于各种涂料着色和保护物质，包括水性内外墙涂料、粉末涂料等；也可适用于油性漆包括还氧、醇酸、氨基等各种底漆和面漆；也可用于玩具漆、装饰漆、家具漆、电泳漆和磁漆。氧化铁黄又称羟基氧化铁，加热至150℃～200℃时开始脱水分解而变成红色，因此普通铁黄颜料在塑料加工和烘烤型涂料等高温场合中应用受到限制。氧化铁黄颜料通过表面包覆可以提高其耐温性能从而拓展氧化铁黄颜料的应用领域。中国专利技术专利公开号CN103318970A公开了及一种耐中温氧化铁黄颜料，该制备方法包括以下步骤：将净化后的硫酸亚铁溶液与碳酸盐反应，并通入空气，将pH控制在6.5-7.2，在55-65℃条件下反应1小时得到灰白色浆液；将反应桶转速控制在600转/分钟，继续通空气，并继续反应2小时，形成黄色浆液；将反应桶内温度控制在80℃，转速调至1400转/每分钟，加入铝盐，并将PH调至6.5-7.0，搅拌2-3小时后进行漂洗，压滤，烘干，粉碎后形成耐温氧化铁黄，该专利技术生产的氧化铁黄颜料可以承受260～280℃而不变色或变化很小。中国专利技术专利公开号CN201010158963.6公开了一种耐中温氧化铁黄的制作工艺，采用湿法硫酸盐氧化方法得到的氧化铁黄，在滤饼未烘干之前，按照打浆浓度控制在10～35％之间，投入打浆机，在打浆过程中加入助剂，打浆30min后保温70℃～80℃，再加入中和剂调制PH值保温30min，打浆完成后按正常步骤生产铁黄，固液分离后得到耐中温氧化铁黄。美国专利US4053325公开了一种提高氧化铁黄耐温性的方法，在氧化铁黄表面涂覆一层不溶性金属磷酸盐，处理后的氧化铁黄的热重分解温度大于等于230℃，耐温性色差ΔE小于4。上述技术方案提高了氧化铁黄颜料的耐温性，但是大大降低了氧化铁黄在塑料、油漆等基底中的分散性，并影响了氧化铁黄的其它的颜料性能。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题为，提供一种高耐温性氧化铁黄颜料的制备方法，如何提高氧化铁黄颜料的耐温性并同时提高氧化铁黄在塑料、油漆等基底中的分散性。为了实现上述的目的，本专利技术采用了以下的技术方案：一种高耐温性氧化铁黄颜料的制备方法，包括以下步骤：1)将氧化铁黄初品溶于水配制成质量分数为5％～40％的浆料，制备水悬浮液；2)向水悬浮液中加入硅酸钠水溶液，在30℃～90℃和pH值为7～10条件下反应包覆二氧化硅；3)然后加入磷化合物水溶液和铝盐水溶液，在30℃～90℃和pH值为5～9条件下反应包覆磷酸铝化合物；4)继续加入铝盐水溶液，保持pH值为4～10，在30℃～90℃下反应包覆氢氧化铝；5)将步骤4)中得到的氧化铁黄，过滤、洗涤、干燥、气流粉碎和有机处理，得到高耐温性氧化铁黄颜料。采用上述技术方案制备得到的高耐温性氧化铁黄颜料，具有新颖的氧化铁黄表面包膜结构，通过上述步骤2)、步骤3)和步骤4)在氧化铁黄表面依次包覆，第一层为致密的二氧化硅，以显著提高氧化铁黄粒子的耐温性；第二层包覆致密的磷酸铝化合物，进一步提高耐温性；第三层包覆氢氧化铝，提高氧化铁黄颜料的分散性。作为改进，所述的步骤1)中的浆料中加入分散剂；所述的分散剂为硅酸钠、六偏磷酸钠中的一种或两种，可以采用水溶液的方式加入。作为进一步的改进，分散剂与氧化铁黄初品的质量比为0.1％～1％。上述分散剂的加入，一方面由于体积效应，使得氧化铁黄初品均匀的分散在浆料体系中，另一方面，由于存在着空间效应，固体颗粒之间因静电斥力而远离，不易发生团聚现象，使体系均匀。作为改进，所述的步骤2)中加入硅酸钠水溶液为连续匀速加入且时间持续0.5h～5h。这一改进，主要是由于硅酸钠水溶液加入时间过短容易使生成的沉淀物自聚，而不易均匀地形成二氧化硅包覆层；同样硅酸钠水溶液加入时间过长会降低生产效率，增加能耗。作为进一步的改进，加入时间持续0.5h～3h，在该条件下，使得氧化铁黄的表面更好地包覆致密的二氧化硅。作为改进，所述的步骤4)中加完铝盐水溶液后，调节PH值为6～8，熟化10～60min。在搅拌过程中熟化浆料，使得浆料体系更加稳定，有利于后续的处理。作为优选，所述的步骤2)中硅酸钠水溶液的加入量为氧化铁黄初品加入量的0.5％～4％，所述的步骤3)中磷化合物水溶液的加入量为氧化铁黄初品加入量的1.0％～5.0％，所述的步骤2)和步骤3)中铝盐水溶液的总加入量为氧化铁黄初品加入量的1.0％～20％；其中，所述的硅酸钠水溶液的加入量以SiO2的质量计，磷化合物水溶液的加入量以P2O5的质量计，铝盐水溶液的加入量以Al2O3的质量计，氧化铁黄初品加入量以Fe2O3·H2O的质量计。作为优选，所述的步骤3)中磷化合物水溶液为碱金属磷酸盐水溶液、磷酸铵水溶液、多磷酸盐水溶液或磷酸水溶液中的一种；所述的步骤2)和步骤3)中铝盐水溶液为硫酸铝水溶液、偏铝酸钠水溶液、硝酸铝水溶液、氯化铝水溶液或乙酸铝水溶液中的一种。作为进一步优选，所述的步骤3)中磷化合物水溶液为磷酸氢二钠水溶液、磷酸水溶液或六偏磷酸钠水溶液。作为优选，所述的步骤2)、步骤3)和步骤4)中在恒温条件下反应，反应温度为40℃～70℃。作为优选，所述的步骤2)中，PH值为8～9；所述的步骤3)中，PH值为5.5～8；所述的步骤4)中，PH值为7～8。在步骤2)、步骤3)和步骤4)包覆反应时，维持PH在较小范围内波动，能够更好地包覆致密的二氧化硅、磷酸铝化合物以及氢氧化铝，从而提高氧化铁黄颜料的耐温性以及分散性。作为优选，所述的有机处理为胺、醇、烷烃、有机硅或羧酸处理。进一步优选为，三乙醇胺、三羟甲基丙烷、聚乙二醇或三羟甲基氨基甲烷。经过有机处理可以降低氧化铁黄粒子表面与有机基体之间的表面张力，改善氧化铁黄在涂料、塑料中的分散性。作为优选，所述的步骤1)中的氧化铁黄初品可以是通过硫酸亚铁氧化法生产的氧化铁黄，也可以是芳香硝基物氧化法生产的氧化铁黄，或者这两种方法生产的氧化铁黄。上述技术方案中PH值的控制采用本领域技术人员熟知的酸溶液或碱溶液来实现本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高耐温性氧化铁黄颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将氧化铁黄初品溶于水配制成质量分数为5％～40％的浆料，制备水悬浮液；2)向水悬浮液中加入硅酸钠水溶液，在30℃～90℃和pH值为7～10条件下反应包覆二氧化硅；3)然后加入磷化合物水溶液和铝盐水溶液，在30℃～90℃和pH值为5～9条件下反应包覆磷酸铝化合物；4)继续加入铝盐水溶液，保持pH值为4～10，在30℃～90℃下反应包覆氢氧化铝；5)将步骤4)中得到的氧化铁黄，过滤、洗涤、干燥、气流粉碎和有机处理，得到高耐温性氧化铁黄颜料。

【技术特征摘要】
1.一种高耐温性氧化铁黄颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氧化铁黄初品溶于水配制成质量分数为5％～40％的浆料，制备水悬
浮液；
2)向水悬浮液中加入硅酸钠水溶液，在30℃～90℃和pH值为7～10条件
下反应包覆二氧化硅；
3)然后加入磷化合物水溶液和铝盐水溶液，在30℃～90℃和pH值为5～9
条件下反应包覆磷酸铝化合物；
4)继续加入铝盐水溶液，保持pH值为4～10，在30℃～90℃下反应包覆
氢氧化铝；
5)将步骤4)中得到的氧化铁黄，过滤、洗涤、干燥、气流粉碎和有机
处理，得到高耐温性氧化铁黄颜料。
2.根据权利要求1所述的高耐温性氧化铁黄颜料的制备方法，其特征在
于，所述的步骤1)中的浆料中加入分散剂；所述的分散剂为硅酸钠、六偏磷
酸钠中的一种或两种。
3.根据权利要求1或2所述的高耐温性氧化铁黄颜料的制备方法，其特
征在于，所述的步骤2)中加入硅酸钠水溶液为连续匀速加入且时间持续
1h～5h。
4.根据权利要求1或2所述的高耐温性氧化铁黄颜料的制备方法，其特
征在于，所述的步骤4)中加完铝盐水溶液后，调节PH值为6～8，熟化
10～60min。
5.根据权利要求3所述的高耐温性氧化铁黄颜料的制备方法，其特征在
于，所述的步骤2)中硅酸钠水溶液的加入量为氧化铁黄初品加入量的
0.5％～4％，所述的步骤3)中磷化合物水溶液的加入量为氧化铁黄初品加入量
的1....

【专利技术属性】
技术研发人员：储成义，孙爱华，顾水荣，许高杰，吴建民，李勇，胡云芳，张建飞，陆玉平，曹兵斌，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，浙江联合颜料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33