一种变压器绝缘纸中糠醛含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种变压器绝缘纸中糠醛含量的检测方法，主要包括以下操作步骤：绝缘纸取样；甲醇萃取绝缘纸中糠醛；高效液相色谱法检测甲醇中糠醛含量；计算绝缘纸中糠醛含量。该方法首次提出了变压器绝缘纸中糠醛的检测方法，和目前已有的油中糠醛检测方法同时使用，可以得到变压器油纸绝缘系统中的总糠醛含量，为变压器绝缘剩余寿命预测提供更全面的评价指标。同时，本发明专利技术提供的绝缘纸中糠醛含量检测方法具有操作简单，成本较低的特点，具备推广的潜力。此外，本发明专利技术还提供了验证绝缘纸中糠醛含量检测准确性的方法。

Method for detecting furfural content in transformer insulating paper

The invention discloses a method for detecting a furfural content in transformer insulation paper, mainly includes the following steps: insulating paper sampling; methanol extraction of furfural furfural content in insulating paper; high performance liquid chromatography in methanol; calculation of furfural content in insulating paper. This method is proposed for the first time detection method for transformer insulation paper in furfural, furfural and the existing oil detection method can be used at the same time, the total furfural content in transformer oil paper insulation, provide a more comprehensive evaluation index to predict the residual life of insulation for transformer. At the same time, the invention provides a method for detecting furfural content in insulating paper, which has the advantages of simple operation and low cost. In addition, the invention also provides a method for verifying the accuracy of the furfural content in insulating paper.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于变压器绝缘纸老化评估领域，涉及一种变压器绝缘纸中糠醛含量的检测方法。
技术介绍
变压器是电力系统最关键、最昂贵的核心部件，电网的可靠工作，要求变压器能够长时间安全地运行。变压器的状态主要取决于其绝缘系统的状态，变压器的绝缘系统主要由绝缘油和绝缘纸构成。由于绝缘纸难以更换，其使用寿命直接决定了变压器的使用寿命，因此对变压器的故障诊断和寿命评估主要是通过判断绝缘纸的老化状态来实现。现有的通过绝缘油中糠醛含量评估绝缘纸聚合度是一种最常见的绝缘纸老化评估方法，然而该方法存在以下缺点：1)糠醛是由绝缘纸裂化降解产生的一种呋喃化合物，绝缘油中溶解的糠醛只是绝缘纸降解产生总糠醛的一小部分，因此油中糠醛的含量不能全面地反映绝缘纸降解产生的总糠醛含量；2)糠醛分配系数，即溶解在绝缘油中的糠醛和吸附在绝缘纸中的糠醛的比例，该分配系数并非恒定不变，会随着外界条件如温度、湿度的变化而变化，导致溶解在绝缘油中的糠醛含量发生变化，影响了绝缘纸老化评估的准确性。为改进基于油中糠醛评估变压器绝缘纸老化的准确性，需要检测变压器绝缘纸中的糠醛含量，一方面可以获得绝缘纸降解产生的全部糠醛含量；另一方面可以获得不同外界条件下糠醛在油纸间的分配系数，为其在不同条件下的归一化奠定基础，以期提高基于油中糠醛评估绝缘纸老化这一方法的准确性。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种检测绝缘纸中糠醛含量的方法，该方法具有萃取彻底，检测准确的特点，同时具有操作简单，检测成本低的优势，因而具备推广的潜力。本专利技术的检测绝缘纸中糠醛含量的方法，包括以下步骤：为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：(1)制备绝缘纸样品；称取一定质量的绝缘纸样品并将其剪碎，用滤纸包将剪碎的绝缘纸样品包好后置于索氏提取器的萃取管中，量取绝缘纸质量的133.3倍体积的无水甲醇转移到索氏提取器的圆底烧瓶中。(2)无水甲醇萃取绝缘纸中的糠醛：将步骤(1)所述索氏提取器的圆底烧瓶浸没在75℃水浴锅中，通过索氏提取的方法对绝缘纸中的糠醛进行萃取，待绝缘纸中的糠醛完全萃取出以后，从索氏提取器的圆底烧瓶中取相当于步骤(1)中加入无水甲醇体积0.15倍的萃取液封装在棕色细口玻璃瓶中。(3)测试无水甲醇中的糠醛含量：使用高效液相色谱法测定步骤(2)中所取甲醇中的糠醛含量。(4)计算绝缘纸中糠醛含量：将步骤(3)中检测得到的甲醇中的糠醛含量、步骤(1)中绝缘纸样品的质量、步骤(1)中无水甲醇的体积代入如下计算公式，计算得到绝缘纸中糠醛的含量。计算公式为：Cpaper=Cm×Vmpaper]]>其中，Cpaper为绝缘纸中糠醛含量(mg/g)，Cm为步骤(3)中测试得到的甲醇中的糠醛含量(mg/L)，V为步骤(1)中使用的无水甲醇体积(L)，mpaper为步骤(1)中使用的绝缘纸样品质量(g)。进一步，步骤(1)所述无水甲醇含水量小于0.05％，达到HPLC级。进一步，步骤(1)中称取绝缘纸样品操作过程避光。进一步，步骤(1)所述绝缘纸为纤维素绝缘纸。进一步，步骤(2)所述萃取过程在避光条件下进行，萃取时间为24小时。本专利技术的有益效果为在于：本专利技术检测绝缘纸中糠醛含量的方法弥补了变压器固体绝缘纸中糠醛含量测试技术的空白，结合已有的绝缘油中糠醛含量的测试方法，可以全面的分析绝缘纸降解过程中产生的总糠醛含量，该方法具有萃取彻底，检测准确的特点，为绝缘纸老化评估提供更全面、可靠的依据。同时具有操作简单，检测成本低的优势，具备推广的潜力。附图说明为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本专利技术提供如下附图进行说明：图1为实施例的油纸绝缘系统总糠醛含量图。具体实施方式下面将结合附图，对本专利技术的优选实施例进行详细的描述。检测绝缘纸中糠醛含量的方法，包括绝缘纸取样，萃取绝缘纸中糠醛，高效液相色谱法检测甲醇中糠醛含量，计算绝缘纸中糠醛含量。具体实施例如下：(1)制备绝缘纸样品：①使用电子天平称取绝缘纸1.5g，剪碎，操作过程注意避光。②使用定性滤纸制作滤纸包，将剪碎的绝缘纸样品包好后置于索氏提取器的萃取管中。③使用量筒量取无水甲醇200mL，转移到索氏提取器的圆底烧瓶中。(2)绝缘纸中糠醛的萃取：①将水浴锅加热到75℃，将索氏提取器的圆底烧瓶浸没在水浴锅中。②在避光条件下，通过索氏提取的方法对绝缘纸中的糠醛进行萃取。③萃取时间设定为24小时，萃取结束后，从索氏提取器的圆底烧瓶中取甲醇30mL，封装在30mL的棕色细口玻璃瓶中。(3)测试无水甲醇中的糠醛含量：使用高效液相色谱法(HPLC)检测步骤(2)中30mL甲醇样品中的糠醛浓度。(4)计算绝缘纸中糠醛含量使用步骤(3)检测到的甲醇中的糠醛浓度，结合绝缘纸样品质量和用于萃取糠醛的无水甲醇的体积，按照下式计算得到绝缘纸样品中的糠醛含量。Cpaper=Cm×Vmpaper]]>其中，Cpaper为绝缘纸中糠醛含量(mg/g)，Cm为步骤(3)中测试得到的甲醇中的糠醛含量(mg/L)，V为步骤(1)中使用的无水甲醇体积(L)，mpaper为步骤(1)中使用的绝缘纸样品质量(g)。以下试验进一步验证本专利技术检测绝缘纸中糠醛含量方法的合理性和可靠性。首先验证步骤(2)中绝缘纸中糠醛萃取的彻底性。验证按照以下步骤进行：1)按照步骤(1)制备样品，按照步骤(2)萃取绝缘纸样品中的糠醛，按照步骤(3)检测无水甲醇中的糠醛含量；2)取出步骤1)中萃取完成后的绝缘纸样品，重新量取无水甲醇200mL，按照步骤(2)对步骤1)中萃取完成的绝缘纸样品进行第二次萃取，并重复步骤(3)；3)取出步骤2)中萃取完成后的绝缘纸样品，重新量取无水甲醇200mL，按照步骤(2)对步骤2)中萃取完成的绝缘纸样品进行第三次萃取，并重复步骤(3)；4)分析对比步骤1)、2)、3)中三次糠醛萃取的结果，如下表所示。表1甲醇萃取实验结果分析结果表明，绝缘纸样品中的所有糠醛在第一次萃取过程中已经被无水甲醇全部萃取完成，因此在第二次和第三次萃取过程中，甲醇中没有再检测到糠醛的存在，因此以上结果证明本专利技术提供的绝缘纸中糠醛的萃取方法能够保证纸中糠醛萃取的彻底性。然后验证本专利技术提出的绝缘纸糠醛萃取方法的可靠性。采用在实验室条件下130℃加速热老化试验的方法，步骤如下：(1)绝缘油和绝缘纸的预处理①取绝缘纸44g，绝缘油500mL，在90℃真空干燥箱中干燥48小时；②将绝缘纸浸渍在绝缘油中，60℃真空本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种变压器绝缘纸中糠醛含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备绝缘纸样品；称取一定质量的绝缘纸样品并将其剪碎，用滤纸包将剪碎的绝缘纸样品包好后置于索氏提取器的萃取管中，量取绝缘纸质量的133.3倍体积的无水甲醇转移到索氏提取器的圆底烧瓶中；(2)无水甲醇萃取绝缘纸中的糠醛：将步骤(1)所述索氏提取器的圆底烧瓶浸没在75℃水浴锅中，通过索氏提取的方法对绝缘纸中的糠醛进行萃取，待绝缘纸中的糠醛完全萃取出以后，从索氏提取器的圆底烧瓶中取相当于步骤(1)中加入无水甲醇体积0.15倍的萃取液封装在棕色细口玻璃瓶中；(3)测试无水甲醇中的糠醛含量：使用高效液相色谱法测定步骤(2)中所取甲醇中的糠醛含量；(4)计算绝缘纸中糠醛含量：将步骤(3)中检测得到的甲醇中的糠醛含量、步骤(1)中绝缘纸样品的质量、步骤(1)中无水甲醇的体积代入如下计算公式，计算得到绝缘纸中糠醛的含量。计算公式为：Cpaper=Cm×Vmpaper]]>其中，Cpaper为绝缘纸中糠醛含量(mg/g)，Cm为步骤(3)中测试得到的甲醇中的糠醛含量(mg/L)，V为步骤(1)中使用的无水甲醇体积(L)，mpaper为步骤(1)中使用的绝缘纸样品质量(g)。...

【技术特征摘要】
1.一种变压器绝缘纸中糠醛含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备绝缘纸样品；称取一定质量的绝缘纸样品并将其剪碎，用滤纸包将剪碎的绝缘纸样
品包好后置于索氏提取器的萃取管中，量取绝缘纸质量的133.3倍体积的无水甲醇转移到索
氏提取器的圆底烧瓶中；
(2)无水甲醇萃取绝缘纸中的糠醛：将步骤(1)所述索氏提取器的圆底烧瓶浸没在75℃水
浴锅中，通过索氏提取的方法对绝缘纸中的糠醛进行萃取，待绝缘纸中的糠醛完全萃取出以
后，从索氏提取器的圆底烧瓶中取相当于步骤(1)中加入无水甲醇体积0.15倍的萃取液封
装在棕色细口玻璃瓶中；
(3)测试无水甲醇中的糠醛含量：使用高效液相色谱法测定步骤(2)中所取甲醇中的糠醛
含量；
(4)计算绝缘纸中糠醛含量：将步骤(3)中检测得到的甲醇中的糠醛含量、步骤(1)中绝
缘纸样品的质量、步骤(1)中无水甲醇的体积代入如下计算公式，计算得到绝缘纸中...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱孟兆，赵学童，陈玉峰，林元棣，杨丽君，廖瑞金，高竣，
申请(专利权)人：国网山东省电力公司电力科学研究院，重庆大学，
类型：发明
国别省市：山东;37