一种壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备制造技术

一种壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备，制备塑性泥料：泥料原料质量份数组成为粒径为10～20μm的重结晶SiC骨料80～90份，粒径为10～50nm的SiC烧结助剂12～19份，粒径为10～50μm的造孔剂15～23份，水溶性有机粘结剂为2～7份；将微米级重结晶SiC、烧结助剂和造孔剂均匀混合，加入粘结剂、复合添加剂和水进行捏合，真空练制后陈腐塑化。模具挤出、微波干燥、交叉堵孔和烧成是用于柴油车烟气颗粒物的过滤：塑性泥料通过较小截面的正方形模具挤出、切割，得到长方块湿坯体，再经过微波干燥后进行交叉堵孔、干燥，并先后在负压和保护气流下程序升温至2100～2300℃烧成。

Preparation of a wall flow type SiC honeycomb ceramic filter

A wall flow type SiC honeycomb ceramic filter body preparation, preparation of plastic mud mud: raw material quality copies of the array become diameter of 10 ~ 20 m aggregate recrystallization of SiC 80 ~ 90, diameter 10 ~ SiC sintering additives 50nm 12 ~ 19, size 10 ~ 50 m pore forming agent from 15 to 23, water soluble organic binder is 2 ~ 7 micron scale; recrystallization of SiC, sintering agent and pore forming agent are evenly mixed, adding binder, compound additive and water for kneading, vacuum pugged stale after plasticizing. Die extrusion, microwave drying, cross hole plugging and firing is used for diesel particulate filter: plastic mud through a square mold small section extrusion, cutting, get the rectangle blank, and then after microwave drying after cross hole plugging, drying, and successively in negative pressure and air temperature programmed protection to 2100 to 2300 DEG C firing.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种过滤设备，涉及用于捕集柴油车烟气颗粒物的壁流式SiC蜂窝陶瓷及其制备方法,属于多孔陶瓷捕集器制造领域。技术背景柴油机具有功率大，寿命长，动力性能好，排放低的特点，是今后汽车，特别是柴油小轿车的一个发展趋势。但柴油车排放的烟气含有较多的颗粒物，是大气污染的来源之一。目前柴油车尾气治理常用的方法为“柴油机颗粒捕集器”(简称DPF)，尤其是采用壁流式蜂窝陶瓷作为过滤器。其原理是利用过滤器的孔道进口与相邻出口前后交替封堵技术，使排气从壁面穿过而达到过滤颗粒的目的。目前堇青石是DPF最常用的制作材料，但产品的缺点是机械强度较低，耐热性能和耐化学腐蚀性能也较差，不能适应越来越高的排放标准要求。近年来，以SiC为材料制作的DPF获得了迅速发展，它的机械强度和使用温度，优良的抗化学侵蚀性远高于堇青石DPF，而且SiC的空隙结构具有更佳的可调性，可以制备更高孔隙率和更均匀孔径分布的过滤器，因此正逐步取代目前广泛应用的堇青石DPF。有关的研发情况如下：CN101747078A公开了一种纳米碳化硅助剂烧结高纯碳化硅蜂窝陶瓷体的制造方法,该专利技术的特征在于：(1)选用纯碳化硅作为多孔陶瓷骨料，以纳米碳化硅为烧结助剂，以甲基纤维素与桐油有机物助剂作为结合剂和塑性成型剂与适量水调配；(2)采用挤出成型工艺获得挤出的素坯，通过调节有机物助剂中结合剂和成型剂的配比与用量；(3)采用低功率微波加热排除素坯体中的水分，再采用烘箱干燥排除素坯体剩余的水分，二者之间交替进行；(4)采用常规加热方式排除素坯中的有机物助剂成分；(5)采用带压烧结，通过改变微米级粒子的平均尺寸且选择具有不同平均尺寸的SiC粉体产品、改变纳米烧结助剂添加量、选择不同的烧成温度，实现调节和改变多孔陶瓷材料气孔率和平均气孔尺寸及其分布的目的。CN201310024015.7公开了一种耐高温的碳化硅碳烟过滤器的制造方法，该专利技术的特征在于：该制备方法包括以下步骤：(1)准备70～95重量份且平均粒径为20μm～30μm的碳化硅、13～18重量份且平均粒径小于10μm的滑石；0～10重量份且平均粒径小于2μm的高岭土、0～5重量份且平均粒径小于5μm的硅微粉；(2)先将上述碳化硅、滑石、高岭土、硅微粉混合成粉体混合物，再加入造孔剂、粘结剂、润滑剂、水捏合塑化成泥料，再次混合；该泥料中粉体混合物100重量份，造孔剂10～25重量份，粘结剂3～6重量份，润滑剂0.5～2重量份，水20～30重量份；(3)将上述泥料通过挤出成型成为长方块生坯；(4)将上述长方块生坯干燥后经1430～1450℃高温煅烧，保温6～10小时后形成烧结碳化硅长方坯体，准备10～25重量份的陶瓷纤维、15～20重量份的胶态氧化硅、10～20重量份的水混合成拼接剂，将100重量份的数个烧结碳化硅长方坯体与拼接剂粘结组成蜂窝陶瓷，并以小于1000℃的的温度烧结获得碳化硅碳烟颗粒捕集器。CN200910155765公开了一种壁流式蜂窝陶瓷载体的成形方法，该专利技术的特征在于：涉及一种用于捕集柴油机尾气微粒的壁流式蜂窝陶瓷载体坯的成形方法。拌匀纯碳化硅和甲基纤维素混合粉末，将纯碳化硅和重量为甲基纤维素倒入搅拌机里面后进行搅拌，使碳化硅粉末和甲基纤维素粉末能混合均匀；将面粉和水混合的面粉水溶液拌匀后边搅拌边倒入搅拌机里面且使泥料充分拌匀；在拌好的泥料中加入桐油且搅拌数分钟，使泥料有黏性、容易黏结在一起且将泥料放到一个容器里装起来，将其密封起来，确保泥料中的水分不会蒸发掉，陈腐1天；然后炼泥、挤出成形后用微波炉烘干，最后堵孔烘干、干燥、烧制即得。CN200610106784公开了一种壁流式蜂窝陶瓷载体烧结方法，该专利技术主要用于柴油机尾气微粒的捕集，将壁流式蜂窝陶瓷载体坯放入炉窑中，抽真空，当炉窑温度升高至设定值后保温，炉窑内充入保护性气体烧结后保温、继续升高炉温烧结至设定值，然后保温，继续升高炉温至设定值，保温、降温、出炉。优点：一是炉窑升温与保温相结合，不仅确保蜂窝状坯体的烧结成型质量，而且确保了坯体烧结后的陶瓷强度；二是炉窑采用保护性气体保护烧制工艺，既满足了碳化硅重结晶所需的熔融温度，又能够使碳化硅重结晶在熔融状态下保温、冶炼，最终形成具有高强度的重结晶碳化硅蜂窝状陶瓷捕集器。目前国内SiC壁流式蜂窝陶瓷DPF的机械强度、孔隙率和孔径分布与国外同类产品相比还有较大差距，尚有改进的必要。
技术实现思路
本专利技术的目的是：针对目前柴油车尾气颗粒过滤器大多为堇青石质，其机械强度、耐高温和耐腐蚀性能差的缺陷，本专利技术采用重结晶SiC为骨料以及相应的制备工艺，旨在制造一种机械强度好、耐高温、抗腐蚀、孔隙率高、微孔均匀且分布良好、碳烟过滤率高的壁流式蜂窝陶瓷过滤体，以适应柴油车尾气排放更严格标准的要求。本专利技术的目的是这样实现的：制备壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的步骤如下：(1)制备塑性泥料原料组成：粒径为10～20μm的重结晶SiC骨料80～90份(质量份数，下同)，粒径为10～50nm的SiC烧结助剂12～19份，粒径为10～50μm的造孔剂15～23份(所用造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯，或丙烯酸酯类共聚物，或超细聚苯乙烯，或炭粉等)，水溶性有机粘结剂为2～7份(水溶性粘结剂为常规的羟甲基纤维素，或羟乙基纤维素，或羟丙基甲基纤维素，或聚乙烯醇等)；将原料均匀混合后，加入水溶性复合添加剂9～15份(复合添加剂是聚乙二醇、硬脂酸、甘油、桐油和乙醇等材料中的二种组合，二种材料的质量比为1:1)和水21～26份；进行捏合，真空脱气练制2～3次(真空度为90KPa以下)，陈腐24±8h，塑化成塑性泥料。(2)模具挤出、微波干燥、交叉堵孔(即交叉封堵蜂窝孔)和烧成将塑性泥料后由挤压机通过蜂窝状模具挤出，采用的模具(自制)截面尺寸为30～40mm×30～40mm的正方形，蜂窝模具孔密度为100～300孔/平方英寸，泥料挤出后切割成一定长度的湿坯体，经8～12Kw微波干燥后得到干坯体；再对干坯体交叉堵孔。先用薄膜粘贴于干坯体两端的截面上，使蜂窝陶瓷孔道的出口封闭。接着用激光开孔器分别在两端的截面薄膜上交叉开孔，使同一孔道的一端打通，另一端仍封闭，孔与孔间互不导通。然后将权利要求1的塑性泥料(不加造孔剂的成分)平铺在坯体两端的截面上，厚度为5～9mm。再用挤压机将泥料压入开孔内，堵孔层厚度为3～7mm，微波干燥；然后将干坯体置于窑炉中烧成。先抽真空使真空度50～90KPa，同时以10～20℃/min升温至1000℃,再以5～10℃/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备，其特征步骤如下：制备塑性泥料：泥料原料质量份数组成为粒径为10～20μm的重结晶SiC骨料80～90份，粒径为10～50nm的SiC烧结助剂12～19份，粒径为10～50μm的造孔剂15～23份，水溶性有机粘结剂为2～7份；将原料均匀混合后，加入水溶性复合添加剂9～15份和水21～26份，进行捏合，真空度为90KPa以上的真空脱气练制2～3次，陈腐24±8h，塑化成塑性泥料；模具挤出、微波干燥、交叉堵孔和烧成：将塑性泥料后由挤压机通过蜂窝状模具挤出，模具的孔密度为100～300孔/平方英寸，泥料挤出后切割成一定长度的湿坯体；经8～12Kw微波干燥后得到干坯体，对干坯体交叉堵孔使同一孔道的一端开口一端封闭后再经8～12Kw微波干燥；然后将干坯体置于窑炉中，抽真空使真空度50～90KPa，同时以10～20℃／min升温至1000℃,再以5～10℃／min升温至1700℃；停止抽真空，以2～6cm3/min速度向炉窑内充入惰性气体或氮气作为保护气，并以2～5℃/min升温至2100～2300℃，保温3～6h，然后自然冷却至100℃以下，关闭保护气，出窑。...

【技术特征摘要】
1.一种壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备，其特征步骤如下：
制备塑性泥料：泥料原料质量份数组成为粒径为10～20μm的重结晶SiC骨料80～90份，
粒径为10～50nm的SiC烧结助剂12～19份，粒径为10～50μm的造孔剂15～23份，水溶性有机
粘结剂为2～7份；将原料均匀混合后，加入水溶性复合添加剂9～15份和水21～26份，进行
捏合，真空度为90KPa以上的真空脱气练制2～3次，陈腐24±8h，塑化成塑性泥料；
模具挤出、微波干燥、交叉堵孔和烧成：将塑性泥料后由挤压机通过蜂窝状模具挤出，
模具的孔密度为100～300孔/平方英寸，泥料挤出后切割成一定长度的湿坯体；经8～12Kw
微波干燥后得到干坯体，对干坯体交叉堵孔使同一孔道的一端开口一端封闭后再经8～
12Kw微波干燥；然后将干坯体置于窑炉中，抽真空使真空度50～90KPa，同时以10～20℃／
min升温至1000℃,再以5～10℃／min升温至1700℃；停止抽真空，以2～6cm3/min速度向炉
窑内充入惰性气体或氮气作为保护气，并以2～5℃/min升温至2100～2300℃，保温3～6h，
然后自然冷却至100℃以下，关闭保护气，出窑。
2.根据权利要求1所述壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备，其特征是截面为正方形或
矩形SiC质蜂窝陶瓷过滤器的成型和焙烧：将9～25个截面积为30～40mm×30～40mm烧结的
小长方坯体粘结成体积大的坯体，大坯体的截面尺寸为100～250mm×100～250mm的正方形
或矩形；粘结所用的粘结剂由陶瓷纤维5～10质量份、胶态氧化硅25～35质量份、水10～15
质量份混合而成，粘结时粘结剂的厚度为1～3mm，粘结后坯体放置8～10h后微波干燥；最后
置于窑炉中烧成，温度为800～1000℃，保持1～4h，自然冷却。
3.根据权利要求1所述壁流式SiC质蜂窝陶瓷过滤体的制备，其特征是截面为圆、椭圆
或异形的SiC质蜂窝陶瓷过滤器的...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔秋明，陈明祥，孔德双，谷昌军，孔令仁，
申请(专利权)人：南京柯瑞特种陶瓷股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32