一种快速制备医用钛合金的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速制备生物医用钛合金的方法，称取Ti粉、Nb粉和Zr粉，将Ti粉、Nb粉和Zr粉混合；将上述的混合物、磨球放入球磨罐中，并加入保护气体进行球磨，得到钛合金粉末；将所得的钛合金粉末装入模具，进行预压；然后将装有粉末的模具放置于放电等离子体烧结设备中进行放电等离子体烧结，得到生物医用钛合金。本发明专利技术提供的放电等离子体烧结制备钛合金的方法操作简单，耗时短，能耗低，节省原材料；制得的钛合金块体，致密度高，具有低弹性模量和高强度的特点；可根据通过改变模具制备各种形状的制品，具有良好的推广价值。

Method for rapidly preparing medical titanium alloy

The invention discloses a method for rapid preparation of biomedical titanium alloys, weigh Ti powder, Nb powder and Zr powder, Ti powder, Nb powder and Zr powder; the mixture and grinding the ball into the ball milling tank, and a protective gas is introduced by ball milling by titanium alloy powder; titanium the alloy powder into the mold, pre pressing mold; then powder is placed on the discharge plasma sintering equipment by spark plasma sintering, biomedical titanium alloy obtained. Method of spark plasma sintering preparation of titanium alloy provided by the invention has the advantages of simple operation, short time, low energy consumption, saving raw materials; titanium alloy block made of high density, low elastic modulus and high strength characteristics; according to the products by preparing various shape mould, has good popularization value.

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术属于冶金
，涉及一种医用钛合金，具体来说是一种快速制备医用钛合金的方法。
技术介绍
：钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属。钛合金具有较高的强度、良好的耐腐蚀性、耐热性等特点而被广泛地应用于各个领域。随着社会的发展和科技的进步，医疗健康成为越来越得到广泛的关注。钛与钛合金具有高比强度、较低弹性模量、良好的耐腐蚀性和优良的生物相容性，逐渐成为医学临床中人体硬组织修复与替代的理想结构材料。目前通常采用熔炼的方法制备钛合金铸锭，再经过锻造、轧制等若干机械过程加工成型，直至最终成为产品；在热加工过程中，钛合金极易氧化，以及常规的切削加工造成了材料的浪费，导致最终钛合金产品价格的升高，限制了钛合金的应用与推广。传统的粉末冶金方法是将原始粉末混合均匀，压制成型，并置于电炉中高温烧结成各种形状的金属块体材料。然而钛在高温烧结时极易氧化，且长时间高温烧结后获得的合金晶粒粗大，力学性能较差，粉末高温烧结制备钛合金材料受到很大限制。高能球磨法制备合金粉末是用球磨机实现固态合金化的过程，它通过机械研磨过程中高速运行的硬质球与研磨体之间相互碰撞，使粉末经受反复的变形、破碎、熔裂，从而达到元素间原子水平合金化的复杂物理化学变化。高能球磨法制备的合金粉末颗粒细小，活性大，易于烧结。放电等离子体烧结技术（SparkPlasmaSintering，SPS）利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源，在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，同时将压制压力施加于烧结粉末。这种烧结过程是颗粒放电、导电加热和加压综合作用的结果。除加热和加压这两个促进烧结的因素外，在SPS技术中，颗粒间的有效放电可产生局部高温，可以使表面局部熔化、表面物质剥落；高温等离子的溅射和放电冲击清除了粉末颗粒表面杂质（如去处表面氧化物等）和吸附的气体，电场的作用是加快扩散过程。放电等离子体烧结技术具有升温速度快、烧结时间短，有利于控制烧结体的细微结构；设备操作简单、安全可靠、节省空间与能源及成本低诸多优点。
技术实现思路
：针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了一种快速制备医用钛合金的方法，所述的这种快速制备医用钛合金的方法解决了现有技术的方法制备得到的医用钛合金力学性能差、钛合金容易氧化的技术问题。本专利技术提供一种快速制备生物医用钛合金的方法，其特征在于包括以下步骤：1)称取Ti粉、Nb粉和Zr粉，所述的Ti粉、Nb粉和Zr粉的摩尔比为68.0～74.0：24.0～28.0：2～4；将Ti粉、Nb粉和Zr粉混合；2)将步骤1）的混合物，磨球放入球磨罐中，并加入保护气体进行球磨，球磨时间为10～20小时，得到钛合金粉末；3)将步骤2)所得的钛合金粉末装入模具，进行预压，预压时间为20～30min，压力为80～100MPa；然后将装有粉末的模具放置于放电等离子体烧结设备中进行放电等离子体烧结，烧结条件为：压力50～60MPa，真空度小于5Pa，升温速度80～100℃/min，烧结温度为800～1100℃，保温时间为10～20min，得到生物医用钛合金。进一步的，所述的步骤2）中，球磨过程的球料比为10:1，保护气体为高纯氩气，球磨转速为250～350rpm。进一步的，所述的Ti粉、Nb粉和Zr粉的摩尔比为36：13：1。进一步的，所述的Ti粉、Nb粉和Zr粉的摩尔比为37：12：1。本专利技术以原始Ti、Nb和Zr粉末为原料，通过高能球磨制备钛合金粉末，并通过预压、放电等离子体烧结制备块体钛合金。本专利技术和已有技术相比，其技术进步是显著的。本专利技术提供的放电等离子体烧结制备钛合金的方法操作简单，耗时短，能耗低，节省原材料；制得的钛合金块体，致密度高，具有低弹性模量和高强度的特点；可根据通过改变模具制备各种形状的制品，具有良好的推广价值。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的钛合金的XRD图谱。图2是本专利技术实施例1制备的钛合金的光学显微图像，（a）100倍（b）400倍。图3是本专利技术实施例2制备的钛合金的XRD图谱。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，本专利技术的内容并不仅仅局限于下面的实施例。实施例1将Ti粉、Nb粉和Zr粉按36:13:1的摩尔比进行配料，初步混合；将初步混合后的原料、磨球按质量比1：10称量放入球磨罐中，并充入高纯氩气；使用行星球磨机球磨10小时；在手套箱中取出粉末，置于石墨模具中压实；将装有粉末的石墨模具放于放电等离子体烧结设备中，抽真空至5Pa，施加预压压力90MPa，保持20min后，开始烧结；调节压力至60MPa，升温速度为100℃/min，烧结温度为900℃，保温时间为10min；随后停止加热，试样冷却至室温取出。最终获得钛合金以具有体心立方的β相为主，并含有少量α′′，使用密度天平测得的样品密度为5.640g/cm3，（熔炼制备的同成分样品密度为5.684g/cm3），致密度为99.2%。抗压强度为1025.2±21.2MPa，压缩杨氏模量为43.1±4.17GPa。实施例2：将Ti粉、Nb粉和Zr粉按37:12:1的摩尔比进行配料，初步混合；将初步混合后的原料、磨球按质量比1：10称量放入球磨罐中，并充入高纯氩气；使用行星球磨机球磨10小时；在手套箱中取出粉末，置于石墨模具中压实；将装有粉末的石墨模具放于放电等离子体烧结设备中，抽真空至5Pa，施加预压压力70MPa，保持30min后，开始烧结；调节压力至50MPa，升温速度为100℃/min，烧结温度为1100℃，保温时间为10min；随后停止加热，试样冷却至室温取出。最终获得钛合金以具有体心立方的β相，使用密度天平测得的样品密度为5.560g/cm3，（熔炼制备的同成分样品密度为5.561g/cm3），致密度接近100%。抗压强度为983.5±17.6MPa，压缩杨氏模量为41.6±3.68GPa。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速制备生物医用钛合金的方法，其特征在于包括以下步骤：1）称取Ti粉、Nb粉和Zr粉，所述的Ti粉、Nb粉和Zr粉的摩尔比为68.0～74.0 ：24.0～28.0 ：2～4 ；将Ti粉、Nb粉和Zr粉混合；2）将步骤1）的混合物，磨球放入球磨罐中，并加入保护气体进行球磨，球磨时间为10～20小时，得到钛合金粉末；3）将步骤2)所得的钛合金粉末装入模具，进行预压，预压时间为20～30 min，压力为80～100 MPa；然后将装有粉末的模具放置于放电等离子体烧结设备中进行放电等离子体烧结，烧结条件为：压力50～60 MPa，真空度小于5 Pa，升温速度80～100 ℃/min，烧结温度为800～1100 ℃，保温时间为10～20 min，得到生物医用钛合金。

【技术特征摘要】
1.一种快速制备生物医用钛合金的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）称取Ti粉、Nb粉和Zr粉，所述的Ti粉、Nb粉和Zr粉的摩尔比为68.0～74.0：24.0～
28.0：2～4；将Ti粉、Nb粉和Zr粉混合；
2）将步骤1）的混合物，磨球放入球磨罐中，并加入保护气体进行球磨，球磨时间为10～
20小时，得到钛合金粉末；
3）将步骤2)所得的钛合金粉末装入模具，进行预压，预压时间为20～30min，压力为80
～100MPa；然后将装有粉末的模具放置于放电等离子体烧结设备中进行放电等离子体烧
结，烧结条件为：压力50～60MPa，真空度小于5...

【专利技术属性】
技术研发人员：李强，马广昊，刘旭燕，潘登，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31