本发明专利技术涉及一种二氧化钛的制备方法，具体涉及一种工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法。本发明专利技术方法包括以下步骤：a、打浆分散：将水解偏钛酸洗涤、漂白，加水稀释打浆并超声分散，得到浆液，向浆液中加入分散剂进行分散，得到偏钛酸浆料；b、熟化：将偏钛酸浆料进行熟化，之后冷却至60～70℃，过滤，洗涤，直至无亚铁离子存在，得到纯化的偏钛酸滤饼；c、煅烧：将偏钛酸滤饼加水，超声分散，煅烧，冷却至室温，粉碎、研磨，即得。本发明专利技术利用水解偏钛酸粒子中杂质离子赋存形式及偏钛酸本身的组成和结构特性，通过分散、洗涤、熟化和煅烧等，直接制备高纯超细二氧化钛，可增加二氧化钛新品种和实现产品应用的功能化，具有广阔的应用前景。
High purity superfine titanium dioxide prepared by industrial titanic acid and preparation method thereof
The invention relates to a method for preparing titanium dioxide, in particular to a method for preparing high-purity superfine titanium dioxide by using industrial Titanic acid. The method comprises the following steps: A, beating and dispersion: hydrolysis metatitanic acid washing, bleaching, refining and diluting ultrasonic dispersion to obtain slurry into the slurry, adding dispersant were dispersed by metatitanic acid slurry; B, aging: the metatitanic acid slurry curing, after cooling to 60 to 70 DEG C, filtering and washing, until no ferrous ions, purified H2TiO3 cake; C, calcination: H2TiO3 cake water, ultrasonic dispersion, sintering, cooling to room temperature, crushing, grinding, i.e.. The invention uses the composition and structure characteristics of occurrence of impurity ion hydrolysis metatitanic acid particles and metatitanic acid itself, by dispersing, washing, cooking and calcination, the preparation of high purity ultrafine titanium dioxide directly, titanium dioxide can increase the new varieties and realize the function of product application, has broad application prospects.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种二氧化钛的制备方法，具体涉及一种工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法。
技术介绍
二氧化钛具有稳定的物理和化学性质，通常以锐钛型或金红石型的晶型被制造出来，因其优良的光学性能、化学惰性和高折射率，通常作为白色颜料首选，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、橡胶、纤维、陶瓷、食品添加剂等众多领域。同时二氧化钛具有半导体性能，介电常数和电阻率较高，且力学和电学性能优良，高纯度的二氧化钛在诸如催化剂载体、紫外线吸收剂、特种玻璃、电子陶瓷、热敏电阻、半导体电容、钛酸锶压敏电阻、功能化二氧化钛和钛金属等方面有着广泛应用，近年来需求量逐年增大。目前制备高纯超细二氧化钛的方法主要包括钛醇盐水解法、四氯化钛直接水解法、氯化法和硫酸法。钛醇盐水解法“三废”少、产品质量好、工艺重复性好，但工艺流程长、生产安全隐患多、辅助材料价格较高，只适宜于实验室制备。四氯化钛直接水解法工艺流程短，产品质量好，但原料质量要求高、生产成本较高。氯化法工艺流程短、自动化程度高、“三废”少、产品质量好，但存在技术难度大、原料质量要求高、设备材质要求苛刻等问题，工业化难度大。而硫酸法制备高纯二氧化钛具有工艺简单成熟、原料易得、成本较低、设备简单等优点，但易引入杂质而使得产品纯度低。而公开号为“CN101880479A”，专利技术名称为“一种生产粉末涂料专用金红石型钛白粉的方法”，公开了以下步骤：将漂洗后所得的偏钛酸制成二氧化钛浓度为300～400g/L的浆液，加入煅烧助剂；将所得偏钛酸经过滤后煅烧，研磨得到初品；将所得初品制成二氧化钛浓度为650～850g/L的二氧化钛浆液，加入润湿剂进行分散、砂磨；将所得二氧化钛浆液升温到40～90℃，依次加入分散剂、锆盐或钛盐、硅盐、铝盐，调节pH值保持在5～9，熟化，调节pH值至7～8；然后过滤、洗涤、干燥，经有机表面处理剂处理后汽粉，即得。该专利为制备颜料钛白，因其需要加入其它盐类(煅烧助剂)而使其纯度降低，也存在成本高，工艺复杂等缺点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种成本低、工艺简单，利用工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法。本专利技术工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，包括以下步骤：a、打浆分散：将水解偏钛酸洗涤、漂白，加水稀释打浆并超声分散，得到浆液，向浆液中加入2wt‰～5wt‰的分散剂进行分散，得到偏钛酸浆料；所述浆液的浓度以二氧化钛质量计为150～400g/L；b、熟化：将a步骤得到的偏钛酸浆料加热至微沸进行熟化，保持微沸状态2～5h，之后冷却至60～70℃，过滤，洗涤，直至无亚铁离子存在，得到纯化的偏钛酸滤饼；c、煅烧：将b步骤得到的偏钛酸滤饼加水，超声分散，煅烧，冷却至室温，粉碎、研磨，即得。上述工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其中a步骤中超声分散的时间为5～15min。进一步的，作为更优选的技术方案，上述工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其中超声分散的时间为10min。上述工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其中所述分散剂为聚乙二醇、聚甲基丙烯酸铵、聚羧酸酯中的一种或几种。进一步的，作为更优选的技术方案，上述工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其中分散剂为聚乙二醇。上述工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其中c步骤中煅烧为：以10～15℃/min的升温速率将温度从室温升至700～800℃，并在700～800℃下保温100～150min。进一步的，作为更优选的技术方案，上述工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其中c步骤中煅烧为：一般以匀速的升温速率从室温升温至煅烧温度即可，优选以12.08℃/min的升温速率将温度从室温(25℃)升至750℃，并在750℃下保温120min。本专利技术还提供一种用工业偏钛酸制备的高纯超细二氧化钛。上述高纯超细二氧化钛，其中所述高纯超细二氧化钛的含量≥99.50％，粒径为160～190nm，颗粒分散度为0.1～0.2。本专利技术的有益效果为：本专利技术方法是在现有的传统硫酸法钛白生产工艺上进行的改进，利用水解偏钛酸粒子中杂质离子赋存形式及偏钛酸本身的组成和结构特性，通过分散、洗涤、熟化和煅烧等过程，直接制备高纯超细二氧化钛，可增加二氧化钛新品种和实现产品应用的功能化，具有广阔的应用前景。具体实施方式本专利技术工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，包括以下步骤：a、打浆分散：将水解偏钛酸洗涤、漂白，加去离子水稀释打浆并超声分散，得到浆液，向浆液中加入2wt‰～5wt‰的分散剂进行充分分散均匀，得到偏钛酸浆料；所述浆液的浓度以二氧化钛质量计为150～400g/L；上述水解偏钛酸可以采用传统硫酸法钛白工艺中水解所得的水解偏钛酸；b、熟化：将a步骤得到的偏钛酸浆料加热至微沸进行熟化，保持微沸状态2～5h，之后冷却至60～70℃，过滤，用去离子水洗涤，用硫氰酸铵检测，直至无亚铁离子存在，得到纯化的偏钛酸滤饼；c、煅烧：将b步骤得到的偏钛酸滤饼加去离子水，超声分散，可以选择用马弗炉煅烧，煅烧结束后冷却至室温，粉碎研磨，即得。经洗涤、漂白后的水解偏钛酸基本去除了大量杂质，加入分散剂充分分散并熟化后，减小了偏钛酸的胶体性质和比表面积，进一步减小了杂质的吸附，同时也缩小了偏钛酸粒子的粒径尺寸；通过控制后续分散和煅烧条件，可实现超细二氧化钛粒子生长的控制和粒子生长的一致性，制备出高纯超细二氧化钛。上述工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其中a步骤中超声分散的时间为5～15min。进一步的，作为更有选的技术方案，上述工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其中超声分散的时间为10min。上述工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其中所述分散剂为聚乙二醇、聚甲基丙烯酸铵、聚羧酸酯中的一种或几种。进一步的，作为更优选的技术方案，上述工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其中分散剂为聚乙二醇。上述工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其中c步骤中煅烧为：以10～15℃/min的升温速率将温度从室温升至700～800℃，并在700～800℃下保温100～150min。进一步的，作为更优选的技术方案，上述工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其中c步骤中煅烧为：一般以匀速的升温速率从室温升温至煅烧温度即可，优选以12.08℃/min的升温速率将温度从室温(25℃)升至750℃，并在750℃下保温120min。本专利技术旨在以现有传统硫酸法钛白生产工艺中的水解工业偏钛酸作为原料，利用偏钛酸中杂质离子赋存形式及偏钛酸本身的组成和结构特性，通过分散、洗涤、熟化等方式除去偏钛酸中的杂质，并控制偏钛酸的煅烧强度以制备高纯超细的二氧化钛，进而增加产品品种并提升产品附加值。本专利技术还提供一种用工业偏钛酸制备的高纯超细二氧化钛。上述高纯超细二氧化钛，其中所述高纯超细二氧化钛的含量≥99.50％，粒径为160～190nm，颗粒分散度为0.1～0.2。下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例1以传统硫酸法钛白生产工艺中水解所制备出的偏钛酸为原料，经洗涤、漂白后，加入去离子水稀释打浆，调控偏钛酸浆料浓度210g/L(以TiO2质量计)，并用500W超声波粉碎机分散浆料10分钟，之后加入分散剂聚乙二醇2本文档来自技高网...
【技术保护点】
工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、打浆分散：将水解偏钛酸洗涤、漂白，加水稀释打浆并超声分散，得到浆液，向浆液中加入2wt‰～5wt‰的分散剂进行分散，得到偏钛酸浆料；所述浆液的浓度以二氧化钛质量计为150～400g/L；b、熟化：将a步骤得到的偏钛酸浆料加热至微沸进行熟化，保持微沸状态2～5h，之后冷却至60～70℃，过滤，洗涤，直至无亚铁离子存在，得到纯化的偏钛酸滤饼；c、煅烧：将b步骤得到的偏钛酸滤饼加水，超声分散，煅烧，冷却至室温，粉碎、研磨，即得。
【技术特征摘要】
1.工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、打浆分散：将水解偏钛酸洗涤、漂白，加水稀释打浆并超声分散，得到浆液，向浆液中加入2wt‰～5wt‰的分散剂进行分散，得到偏钛酸浆料；所述浆液的浓度以二氧化钛质量计为150～400g/L；b、熟化：将a步骤得到的偏钛酸浆料加热至微沸进行熟化，保持微沸状态2～5h，之后冷却至60～70℃，过滤，洗涤，直至无亚铁离子存在，得到纯化的偏钛酸滤饼；c、煅烧：将b步骤得到的偏钛酸滤饼加水，超声分散，煅烧，冷却至室温，粉碎、研磨，即得。2.根据权利要求1所述工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其特征在于：a步骤中超声分散的时间为5～15min。3.根据权利要求2所述工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法，其特征在于：超声分散的时间为10min。4.根据权利要求1所述工业偏钛酸制备高纯超细二...
【专利技术属性】
技术研发人员：田从学，陈华，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：四川;51
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