发明专利技术公开了一种采用溶剂热法制备CaTi2‑xMxO4(OH)2(M=Co、Ni、Fe)纳米片的方法，包括以下步骤：将钛的化合物溶解于有机溶剂中，经搅拌、过滤、洗涤、干燥得到TiO2前驱体，再将TiO2前驱体和含水硝酸盐溶解于有机溶剂中得到悬浮溶液A；将二水氯化钙溶解于蒸馏水中，搅拌均匀后得到溶液B；再将溶液B逐滴滴入悬浮溶液A中，搅拌后逐滴滴加强碱性溶液调节溶液B的pH值；然后将溶液B放入反应釜中反应，产物经蒸馏水洗涤后获得CaTi2‑xMxO4(OH)2(M=Co、Ni、Fe)纳米片。本发明专利技术工艺路线简单，成本低廉，显著提升了CaTi2O4(OH)2的电化学性能，因此具有广阔的市场前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电容器电化学
，尤其涉及一种采用溶剂热法制备CaTi2-xMxO4(OH)2(M=Co、Ni、Fe)纳米片的方法。
技术介绍
能源危机迫在眉睫，生态环境日益恶化，对人类生存造成了严重的危害。能源匮乏和环境污染严重也是江西正面临的严重的问题之一。可再生能源（包括风能、太阳能）的利用潜力很大，完全可满足人类社会可持续发展的能源的需求。但可再生能源的开发和利用严重受自然条件的影响，因此，为了解决能源危机和环境污染问题，研发一种新型高效储能装置技术。它对促进江西的可持续发展和鄱阳湖生态经济区建设具有极其重要的意义。高效储能技术是支撑可再生能源普及的战略性技术，得到各国政府和企业界的高度关注。电化学电容器技术被称为是21世纪的储能技术。电化学电容器的电容性能主要取决于电极材料。目前，碳基材料是工业化最成功的电化学电容器电极材料，但电极内阻较大，不适合在大电流下工作。过渡金属氧化物（如二氧化钌）价格昂贵，限制了它的广泛应用。亟需研究一种性能稳定，价格低廉具有较高电容量的新型电极材料。CaTi2O4(OH)2具有层状结构、特殊的电化学性能，价格便宜和优良的化学稳定性。前期工作表明，它的纳米结构、介孔和相变对电化学性能有重要影响。但CaTi2O4(OH)2纳米片具有较低的导电性，不利于氧化还原反应。因此需对CaTi2O4(OH)2纳米片性能进行优化调控。众所周知，控制材料尺寸，形貌或表面结构，均匀性或单分散性的调控合成方法，一直是人们追求的目标，纵观研究表明，几乎都要借助表面活性剂，高分子或无机离子等添加剂改变不同晶面的生长速率，以调控产物的形貌、尺寸和表面结构。同时申请的一项“一种CaFexTi2-xO4(OH)2光催化剂材料及其方法”，通过掺杂Fe离子制备了块体材料，拓展了紫外可见光吸收，提高了可见光的光催化性能。但将其应用在电化学电容器方面，却未见其有电化学性能。同时申请的“一种CaTi2O4(OH)2蜂窝状粉体材料及其制备方法”说明由于CaTi2O4(OH)2具有片状组成的蜂窝结构有较好的电学性能，和在前期实验中董伟霞博士学位论文中对CaTi2O4(OH)2纳米片的制备基础上，要获得良好的电化学电容器性能，控制CaTi2O4(OH)2形貌尤其是片状结构的尺寸对于电化学性能有极其重要的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作方法简单、成本低的采用溶剂热法制备CaTi2-xMxO4(OH)2(M=Co、Ni、Fe)纳米片的方法。为解决以上技术问题，本专利技术的技术方案是：一种采用溶剂热法制备CaTi2-xMxO4(OH)2(M=Co、Ni、Fe)纳米片的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将钛的化合物溶解于有机溶剂中，搅拌15～20min后过滤，再用有机溶剂和蒸馏水洗涤3次得到TiO2前驱体，然后将TiO2前驱体置于真空箱中于60℃下干燥24h；步骤二：将TiO2前驱体和含水硝酸盐溶解于有机溶剂中，搅拌15min，得到悬浮溶液A；步骤三：将二水氯化钙溶解于蒸馏水中，搅拌15～30min至均匀后得到溶液B；步骤四：将溶液B逐滴滴入悬浮溶液A中，搅拌15min后，逐滴滴加强碱性溶液3.5～4ml，调节溶液B的pH值为8.5～9.0；步骤五：将pH值为8.5～9.0的溶液B放入反应釜中，密封后在180～200℃温度下保温24～36小时，再用蒸馏水洗涤后，获得CaTi2-xMxO4(OH)2(M=Co、Ni、Fe)纳米片。所述步骤一中钛的化合物与有机溶剂的摩尔比为1∶1～5。所述步骤二中TiO2前驱体与含水硝酸盐与有机溶剂的摩尔比为1-x：x：10～20，x=0～0.08。所述含水硝酸盐为Fe(NO3)3.9H2O或Ni(NO3)2.6H2O或Co(NO3)2.6H2O。所述步骤三中二水氯化钙与蒸馏水的摩尔比是1：50～400。所述钛的化合物为钛酸丁酯、氯化钛、钛酸异丙酯中的一种。所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、四氢呋喃中的一种。所述强碱为氢氧化钾或氢氧化钠。本专利技术通过引入极少量高活性过渡金属离子M（M=Co、Ni、Fe），在一定合适的工艺条件和参数下，使得CaTi2O4(OH)2纳米片变薄5～10nm，提高了CaTi2O4(OH)2的电化学性能。本专利技术工艺路线简单，通过调节工艺参数和掺杂离子浓度可以方便地制备CaTi2-xMxO4(OH)2(M=Co、Ni、Fe)纳米片，因此具有广阔的市场前景。附图说明图1是本专利技术实施例2、4、5制得CaTi2-xMxO4(OH)2(M=Co、Ni、Fe)的X射线衍射图谱；图2是本专利技术实施例4制得CaTi1.94Ni0.06O4(OH)2的扫描电镜照片；图3是本专利技术实施例4制得CaTi1.94Ni0.06O4(OH)2的透射电镜照片；图4是本专利技术实施例4不同扫描速度下的CaTi1.94Ni0.06O4(OH)2电极的循环伏安曲线示意图；图5是本专利技术实施例4不同电流密度下的CaTi1.94Ni0.06O4(OH)2电极的恒流充放电曲线。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1一种采用溶剂热法制备CaTi2-xMxO4(OH)2(M=Co、Ni、Fe)纳米片的方法，包括以下步骤：步骤一：按照摩尔比钛酸丁酯∶乙醇＝1∶5，将钛酸丁酯溶解于乙醇中，搅拌15min后过滤，再用乙醇和蒸馏水洗涤3次得到TiO2前驱体，然后将TiO2前驱体置于真空箱中于60℃下干燥24h；步骤二：按照摩尔比TiO2前驱体∶Fe(NO3)3.9H2O∶乙醇＝1：0：10将TiO2前驱体和Fe(NO3)3.9H2O溶解于乙醇中，搅拌15min，得到悬浮溶液A；步骤三：按照摩尔比二水氯化钙∶蒸馏水＝1：200，将二水氯化钙溶解于蒸馏水中，搅拌15min至均匀后得到溶液B；步骤四：将溶液B逐滴滴入悬浮溶液A中，搅拌15min后，逐滴滴加NaOH溶液3.5ml，调节溶液B的pH值为8.5；步骤五：将pH值为8.5的溶液B放入反应釜中，密封后在180℃温度下保温36小时，再用蒸馏水洗涤后，获得CaTi2O4(OH)2纳米片。实施例2一种采用溶剂热法制备CaTi2-xMxO4(OH)2(M=Co、Ni、Fe)纳米片的方法，包括以下步骤：步骤一：按照摩尔比钛酸异丙酯∶丙醇＝1∶5，将钛酸异丙酯溶解于丙醇中，搅拌15min后过滤，再用丙醇和蒸馏水洗涤3次得到TiO2前驱体，然后将TiO2前驱体置于真空箱中于60℃下干燥24h；步骤二：按照摩尔比TiO2前驱体∶Co(NO3)2.6H2O∶丙醇＝1：0.02：10将TiO2前驱体和Co(NO3)2.6H2O溶解于丙醇中，搅拌15min，得到悬浮溶液A；步骤三：按照摩尔比二水氯化钙∶蒸馏水＝1：100，将二水氯化钙溶解于蒸馏水中，搅拌15min至均匀后得到溶液B；步骤四：将溶液B逐滴滴入悬浮溶液A中，搅拌15min后，逐滴滴加KOH溶液3.8ml，调节溶液B的pH值为9；步骤五：将pH值为9的溶液B放入反应釜中，密封后在200℃温度下保温32小时，再用蒸馏水洗涤后，获得CaTi1.98Co0.02O4(OH)2纳米片。实施例3一种采用溶剂热法制备CaTi2-xMxO4(OH)2(M=C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用溶剂热法制备CaTi2‑xMxO4(OH)2(M=Co、Ni、Fe)纳米片的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将钛的化合物溶解于有机溶剂中，搅拌15～20min后过滤，再用有机溶剂和蒸馏水洗涤3次得到TiO2前驱体，然后将TiO2前驱体置于真空箱中于60℃下干燥24h；步骤二：将TiO2前驱体和含水硝酸盐溶解于有机溶剂中，搅拌15min，得到悬浮溶液A；步骤三：将二水氯化钙溶解于蒸馏水中，搅拌15～30min至均匀后得到溶液B；步骤四：将溶液B逐滴滴入悬浮溶液A中，搅拌15min后，逐滴滴加强碱性溶液3.5～4ml，调节溶液B的pH值为8.5～9.0；步骤五：将pH值为8.5～9.0的溶液B放入反应釜中，密封后在180～200℃温度下保温24～36小时，再用蒸馏水洗涤后，获得CaTi2‑xMxO4(OH)2(M=Co、Ni、Fe)纳米片。
【技术特征摘要】
1.一种采用溶剂热法制备CaTi2-xMxO4(OH)2(M=Co、Ni、Fe)纳米片的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将钛的化合物溶解于有机溶剂中，搅拌15～20min后过滤，再用有机溶剂和蒸馏水洗涤3次得到TiO2前驱体，然后将TiO2前驱体置于真空箱中于60℃下干燥24h；步骤二：将TiO2前驱体和含水硝酸盐溶解于有机溶剂中，搅拌15min，得到悬浮溶液A；步骤三：将二水氯化钙溶解于蒸馏水中，搅拌15～30min至均匀后得到溶液B；步骤四：将溶液B逐滴滴入悬浮溶液A中，搅拌15min后，逐滴滴加强碱性溶液3.5～4ml，调节溶液B的pH值为8.5～9.0；步骤五：将pH值为8.5～9.0的溶液B放入反应釜中，密封后在180～200℃温度下保温24～36小时，再用蒸馏水洗涤后，获得CaTi2-xMxO4(OH)2(M=Co、Ni、Fe)纳米...
【专利技术属性】
技术研发人员：董伟霞，包启富，顾幸勇，严常青，
申请(专利权)人：景德镇陶瓷大学，
类型：发明
国别省市：江西;36
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