液体封装装置的检漏方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种液体封装装置的检漏方法，待检测的液体封装装置封装有液体样品，其中，所述方法包括：密封样品室并使用真空泵装置对所述样品室持续抽真空，测量记录样品室在不同的时间T1下的压力值P1；打开所述样品室并置入所述液体封装装置，密封所述样品室后并使用真空泵装置对所述样品室抽真空，测量记录所述样品室在不同的时间T2下的压力值P2；分别对比时间T1和时间T2、压力值P1和压力值P2，以确定所述液体封装装置是否存在泄漏。通过对比未装有液体封装装置的样品室和装入液体封装装置的样品室在抽真空时的时间和压力，可以确认液体样品组件是否存在泄漏，该方法特别适用于泄漏量非常小的液体容器，检漏准确性更高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及检漏方法，具体地，涉及一种液体封装装置的检漏方法。
技术介绍
随着纳米科技的飞速发展，电子显微镜、X-射线能谱仪等仪器已成为分析纳米级微观结构及成分的主要手段，这些仪器是以电子束、X-射线等作为光源，经过与试样相互作用，得到试样微观结构及成分的信息，并且这些仪器需要在高真空环境工作(通常样品室的真空高于10-4Pa)，相应地，这要求所观察的样品干燥无挥发。然而，很多样品在液相与固相(干燥处理后)的结构不同，比如囊泡等分子在液相的自组装结构、生物分子及化学反应过程中的非平衡态结构等，因此，需要高真空环境中对于液相样品进行原位观察。在高真空观察液体样品，通过采用的方法是将液体封装于具有良好密封性能的液体封装装置内部，实现样品与电子显微镜样品室高真空环境的隔离，同时液体封装装置上形成有观察窗口，允许电子束、X-射线等穿过以得到样品的结构信息。通常地，液体封装装置包括两个具有隔层的硅片重叠而成，并且在每个硅片上以电子束“透明”的氮化硅(Si3N4)薄膜作为观察窗口，将液体封装于两个硅片间的密封舱后，两个硅片上的观察窗口彼此对齐以允许电子束、X-射线等穿过。由于液体封装装置的尺寸较小，强度较低，将两个硅片填充液体样品组装后，很可能存在泄漏，如果将存在泄漏的液体封装装置置入透射电镜、X-射线能谱仪等的样品室中，将对仪器造成严重污染，尤其是仪器的关键部件比如电子显微镜的镜筒，一旦污染后将无法清洗，导致仪器损坏甚至报废。因此，在液体封装芯片放入透射电镱或其他高真空仪器之前必须进行检漏。然而，液体封装装置中封装的液体量非常少，泄漏量也相应很小，这对检漏方法提出了很高的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种针对泄漏量很小的液体封装装置的检漏方法。为了实现上述目的，本专利技术提供一种液体封装装置的检漏方法，待检测的液体封装装置封装有液体样品，其中，所述检漏方法包括：S1、提供真空设备，该真空设备包括样品室、真空泵装置、压力测量装置，所述样品室能够打开和密封；S2、密封所述样品室并使用所述真空泵装置对所述样品室持续抽真空，使用所述压力测量装置测量记录所述样品室在不同的时间T1下的压力值P1；S3、打开所述样品室并置入待检测的所述液体封装装置，密封所述样品室后并使用所述真空泵装置对所述样品室抽真空，使用所述压力测量装置测量记录所述样品室在不同的时间T2下的压力值P2；S4、分别对比时间T1和时间T2、压力值P1和压力值P2，以确定所述液体封装装置是否存在泄漏。优选地，在步骤S4中，在T1＝T2时，如果压力值P2大于压力值P1，则所述液体封装装置存在泄漏；如果压力值P2小于等于压力值P1，则所述液体封装装置不存在泄漏。优选地，如果压力值P2与压力值P1的比值偏差(P2-P1)/P1≤10％时，则判定压力值P1与压力值P2相等，所述液体封装装置不存在泄漏。优选地，在步骤S2中，测量记录所述样品室内达到极限压力值P3时的时间T4；在步骤S3中，测量记录所述样品室内达到极限压力值P4时的时间T4，其中，如果极限压力值P4大于极限压力值P3，则所述液体封装装置存在泄漏；如果极限压力值P4小于等于极限压力值P3，则所述液体封装装置不存在泄漏。优选地，当极限压力值P4与极限压力值P3的比值偏差(P4-P3)/P3≤10％时，则判定极限压力值P4与极限压力值P3相等，所述液体封装装置不存在泄漏。优选地，如果极限压力值P4＝极限压力值P3，并且时间T4大于时间T3，则所述液体封装装置存在泄漏；如果极限压力值P4＝极限压力值P3，并且时间T4小于等于时间T3，则所述液体封装装置不存在泄漏。优选地，如果T4-T3≤180s，则判定时间T4等于时间T3，所述液体封装装置不存在泄漏。优选地，在步骤S3中，将待检测的所述液体封装装置进行表面干燥处理后置入所述样品室。优选地，在步骤S2和/或S3中，在密封所述样品室之前，对所述样品室内部进行干燥处理。优选地，所述真空设备还包括设置于所述样品室外部的显微镜，并且所述样品室设有允许通过所述显微镜观察所述样品室内部的透明观察窗，其中，所述检漏方法还包括：S5、通过所述显微镜观察所述液体封装装置的外表面是否有泄漏的液体。通过上述技术方案，通过对比未装有液体封装装置的样品室和装入液体封装装置的样品室在抽真空时的时间和压力，可以确认液体样品组件是否存在泄漏，该方法特别适用于泄漏量非常小的液体容器，检漏准确性更高。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是根据本专利技术的一种实施方式的真空设备的结构示意图。图2是未置入液体样品组件的样品室的压力-时间图。附图标记说明1隔膜泵2分子泵3电阻规4电离规5样品室6真空显示器7冷却风扇8放气管路9显微镜10变压器11样品杆通道12透明观察窗13手动阀门具体实施方式以下结合附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种液体封装装置的检漏方法，待检测的液体封装装置封装有液体样品，其中，所述检漏方法包括：S1、提供真空设备，该真空设备包括样品室、真空泵装置、压力测量装置，所述样品室能够打开和密封；S2、密封所述样品室并使用所述真空泵装置对所述样品室持续抽真空，使用所述压力测量装置测量记录所述样品室在不同的时间T1下的压力值P1；S3、打开所述样品室并置入待检测的所述液体封装装置，密封所述样品室后并使用所述真空泵装置对所述样品室抽真空，使用所述压力测量装置测量记录所述样品室在不同的时间T2下的压力值P2；S4、分别对比时间T1和时间T2、压力值P1和压力值P2，以确定所述液体封装装置是否存在泄漏。在本专利技术的检漏方法中，如果所述液体封装装置存在泄漏，其泄漏的液体将明显地影响所述样品室内的压力变化及抽真空的速度，因此，通过对比样品室内的压力随时间的变化，可以确定所述液体封装装置是否存在泄漏。其中，在透射电镜进行原位观察时，所述液体封装装置一般为两个硅片层叠形成的封装芯片，两个硅片之间封装有待观察的液体样品。当然，本专利技术的方法并不限于封装芯片，而是适用于任意封装有液体样品的容器，特别是可以在泄漏量很小的情况下完成检漏。在透射电镜的使用过程中，其样品室内的真空度可达到10-4-10-5Pa，降低样品室内的气体浓度，减少气体对电子束的影响。相应地，本专利技术的检漏方法也需要在样品室内达到基本相同的真空度，然而，如果在样品室内混入液体，由于液体在高真空条件下更容易汽化，并且液体汽化后的气体也更容易明显地影响样品室内的压力变化。如图1所示，所述真空泵装置可以包括分子泵2和隔膜泵1，隔膜泵1适用于压力较高的环境，可以对分子泵2和样品室5抽真空，而分子泵2则适用于压力较低的环境，当使用隔膜泵将所述样品室5内的压抽到一定真空水平时，例如压力5.9·10-2Pa时，可以启动分子泵2开始工作，当达到分子泵2的极限真空水平时，可以通过手动阀门13判断隔膜泵1与分子泵2之间的连接，保持样品室5内的高真空。相应地，所述压力测量装置包括分别本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液体封装装置的检漏方法，待检测的液体封装装置封装有液体样品，其特征在于，所述检漏方法包括：S1、提供真空设备，该真空设备包括样品室、真空泵装置、压力测量装置，所述样品室能够打开和密封；S2、密封所述样品室并使用所述真空泵装置对所述样品室持续抽真空，使用所述压力测量装置测量记录所述样品室在不同的时间T1下的压力值P1；S3、打开所述样品室并置入待检测的所述液体封装装置，密封所述样品室后并使用所述真空泵装置对所述样品室抽真空，使用所述压力测量装置测量记录所述样品室在不同的时间T2下的压力值P2；S4、分别对比时间T1和时间T2、压力值P1和压力值P2，以确定所述液体封装装置是否存在泄漏。

【技术特征摘要】
1.一种液体封装装置的检漏方法，待检测的液体封装装置封装有液体样品，其特征在于，所述检漏方法包括：S1、提供真空设备，该真空设备包括样品室、真空泵装置、压力测量装置，所述样品室能够打开和密封；S2、密封所述样品室并使用所述真空泵装置对所述样品室持续抽真空，使用所述压力测量装置测量记录所述样品室在不同的时间T1下的压力值P1；S3、打开所述样品室并置入待检测的所述液体封装装置，密封所述样品室后并使用所述真空泵装置对所述样品室抽真空，使用所述压力测量装置测量记录所述样品室在不同的时间T2下的压力值P2；S4、分别对比时间T1和时间T2、压力值P1和压力值P2，以确定所述液体封装装置是否存在泄漏。2.根据权利要求1所述的检漏方法，其特征在于，在步骤S4中，在T1＝T2时，如果压力值P2大于压力值P1，则所述液体封装装置存在泄漏；如果压力值P2小于等于压力值P1，则所述液体封装装置不存在泄漏。3.根据权利要求2所述的检漏方法，其特征在于，如果压力值P2与压力值P1的比值偏差(P2-P1)/P1≤10％时，则判定压力值P1与压力值P2相等，所述液体封装装置不存在泄漏。4.根据权利要求1所述的检漏方法，其特征在于，在步骤S2中，测量记录所述样品室内达到极限压力值P3时的时间T4；在步骤S3中，测量记录所述样品室内达到极限压力值P4时的时间T4，其中，如果极限压力值P4...

【专利技术属性】
技术研发人员：关波，刘扬，李祥，岳纪玲，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11