一种具有单链磁体行为的金属甲酸化合物的制备方法技术

技术编号:14503528 阅读:113 留言:0更新日期:2017-01-31 09:55
一种具有单链磁体行为的金属甲酸化合物的制备方法,所述金属甲酸化合物具有单链磁体行为,其化学式为Co8(OCH3)6(HCO2)4(4吡啶-4-基苯甲酸)6,其制备步骤如下:1)将4-吡啶-4-基苯甲酸、乙酸钴与由甲酸、N,N-二甲基甲酰胺和甲醇组成的混合溶剂在容器中混合,封闭好容器,放入烘箱采用程序升降温的方式处理,得到深红色长方体状晶体;2)收集上述晶体并用甲醇洗涤,真空干燥后,制得目标产品。本发明专利技术的优点是:制备方法简单、易于控制;制备的磁性化合物结构新颖、性质优良,在航天材料、微波材料、信息记录材料、光磁及电磁材料等领域具有很好的潜在应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及具有单链磁体行为的磁性材料的制备,特别是一种具有单链磁体行为的金属甲酸化合物的制备方法
技术介绍
在分子磁学领域,设计合成新型的具有磁化强度弛豫作用的磁性纳米体系是一个非常有挑战性的课题,该课题的研究无论是在基础科学方面还是在实际应用方面都具有重要的意义。在基础科学研究方面,这类磁体中会出现宏观磁体的经典性质和量子效应共存的情况,例如磁化强度的量子隧穿效应(quantumtunnelingofthemagnetization,QTM)。在实际应用方面,它们有可能成为信息存储密度的极限-分子基的信息存储和量子计算。这种体系的典型代表是一个超顺磁分子簇合物家族(例如Mn12、Mn4、V4、Fe8、Fe4、Ni12等),即单分子磁体。另外一个研究磁学的路线是围绕一维材料的合成进行的,我们称这些材料为单链磁体或磁纳米线(magneticnanowires)。在这种铁磁偶合的Ising链状体系中,磁化强度的弛豫作用不是像单分子磁体那样仅来自于独立的各向异性单元,而且还取决于组成单元之间的磁偶合作用。事实上,在低温下,正如Glauber预测,参见:GlauberRJ.Time-dependentstatisticsoftheIsingmodel,J.Math.Phys.,1963,4:294-307,人们发现该体系的弛豫时间会随着温度的降低而指数地增大。低温下这种弛豫过程甚至需要上百年,尽管没有经典磁体中的长程有序,这种材料依然可以认为是磁体。
技术实现思路
本专利技术目的是针对上述技术分析,提供一种具有单链磁体行为的金属甲酸化合物的制备方法,该制备方法简单、易于控制;制备的磁性配合物结构新颖、性质优良,在航天材料、微波材料、信息记录材料、光磁及电磁材料等领域具有很好的潜在应用价值。本专利技术的技术方案:一种具有单链磁体行为的金属甲酸化合物的制备方法,所述金属甲酸化合物具有单链磁体行为,其化学式为Co8(OCH3)6(HCO2)4(4吡啶-4-基苯甲酸)6,该化合物属于四方晶系,空间群皆为P42/mbc,晶胞参数大约为α=90.0°,β=90.0°,γ=90.0°,1)将4-吡啶-4-基苯甲酸、乙酸钴与由甲酸、N,N-二甲基甲酰胺和甲醇组成的混合溶剂在容器中混合,封闭好容器,放入烘箱采用程序升降温的方式处理,所述程序升降温的方式是:在6小时内,升温至130℃,并在130℃条件下恒温48小时,然后经18小时降温到室温,得到深红色长方体状晶体;2)收集上述晶体并用甲醇洗涤,真空干燥后,制得目标产品Co8(OMe)6(HCO2)4(4吡啶-4-基苯甲酸)6。所述混合溶剂中甲酸、N,N-二甲基甲酰胺与甲醇的体积比为0.1:1:3;4-吡啶-4-基苯甲酸、乙酸钴与混合溶剂的用量比为1.5毫摩尔:1毫摩尔:10毫升。本专利技术的优点是:本专利技术采用比较传统的溶剂热的合成方法,工艺简单、易于控制,且在密闭体系中操作可以有效的防止有毒物质的挥发和制备对空气敏感的前驱体;制备的磁性化合物结构新颖、性质优良,在航天材料、微波材料、信息记录材料、光磁及电磁材料等领域具有很好的潜在应用价值。附图说明图1是所获得的配合物的晶体结构图。图2是该磁性化合物的为ΧmT-T图。图3是该磁性化合物的M-H图。图4是该磁性化合物的交流测试图。具体实施方式实施例:一种具有单链磁体行为的金属甲酸化合物的制备方法,所述金属甲酸化合物具有单链磁体行为,其化学式为Co8(OCH3)6(HCO2)4(4吡啶-4-基苯甲酸)6,该化合物属于四方晶系,空间群皆为P42/mbc,晶胞参数大约为α=90.0°,β=90.0°,γ=90.0°,其制备步骤如下:1)将4-吡啶-4-基苯甲酸、乙酸钴与由甲酸、N,N-二甲基甲酰胺和甲醇组成的混合溶剂在容器中混合,所述混合溶剂中甲酸、N,N-二甲基甲酰胺与甲醇的体积比为0.1:1:3;4-吡啶-4-基苯甲酸、乙酸钴与混合溶剂的用量比为1.5毫摩尔:1毫摩尔:10毫升,封闭好容器,放入烘箱采用程序升降温的方式处理,所述程序升降温的方式是:在6小时内,升温至130℃,并在130℃条件下恒温48小时,然后经18小时降温到室温,得到深红色长方体状晶体;2)收集上述晶体并用甲醇洗涤,真空干燥后,制得目标产品。使用如下仪器及方法对产物进行表征:挑选尺寸为0.20×0.20×0.20mm3的晶体用于单晶结构分析,单晶衍射数据在BrukerSmart1000CCD衍射仪上收集,用石墨单色器单色化的Mokα射线(),1.75°≤θ≤27.96°。使用Origin,Diamond软件绘制晶体结构见图1。所制得化合物属于四方晶系,空间群皆为P42/mbc,晶胞参数大约为α=90.0°,β=90.0°,γ=90.0°。图2是该磁性化合物的ΧMT-T图,该化合物的摩尔磁化率在300-20K之间的降低是由于旋轨耦合和反铁磁作用共同导致的。低温区ΧMT的再次下降时由于磁饱和造成的。图3是该磁性化合物的M-H图,2K的M-H曲线可以看到随着场的增加M急剧增加并在422Oe达到0.23Nβ,接着M随着场呈现线性增加并在70000Oe的时候达到0.6Nβ远远小于一个八面体CoⅡ的饱和值证实该化合物有着自旋倾斜的弱铁磁。图4是对该磁性化合物进行了交流测试图,由图可以看出交流的实部与虚部都有着较强的信号,并且呈现出频率依赖特征。这些表明了该化合物存在缓慢的磁弛豫。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种具有单链磁体行为的金属甲酸化合物的制备方法,其特征在于:所述金属甲酸化合物具有单链磁体行为,其化学式为Co8(OCH3)6(HCO2)4(4吡啶‑4‑基苯甲酸)6,该化合物属于四方晶系,空间群皆为P42/mbc,晶胞参数大约为α=90.0°,β=90.0°,γ=90.0°,其制备步骤如下:1)将4‑吡啶‑4‑基苯甲酸、乙酸钴与由甲酸、N,N‑二甲基甲酰胺和甲醇组成的混合溶剂在容器中混合,封闭好容器,放入烘箱采用程序升降温的方式处理,所述程序升降温的方式是:在6小时内,升温至130℃,并在130℃条件下恒温48小时,然后经18小时降温到室温,得到深红色长方体状晶体;2)收集上述晶体并用甲醇洗涤,真空干燥后,制得目标产品Co8(OMe)6(HCO2)4(L)6。

【技术特征摘要】
1.一种具有单链磁体行为的金属甲酸化合物的制备方法,其特征在于:所述金属甲酸
化合物具有单链磁体行为,其化学式为Co8(OCH3)6(HCO2)4(4吡啶-4-基苯甲酸)6,该化合物
属于四方晶系,空间群皆为P42/mbc,晶胞参数大约为α=90.0°,β=90.0°,γ=90.0°,
其制备步骤如下:
1)将4-吡啶-4-基苯甲酸、乙酸钴与由甲酸、N,N-二甲基甲酰胺和甲醇组成的混合溶剂
在容器中混合,封闭好容器,放入烘箱采用程序升降温的方式处理,所述程序升降温的...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘福臣苏蕾赵炯鹏王少强
申请(专利权)人:天津理工大学
类型:发明
国别省市:天津;12

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