一种烟用固体树苔提取物的制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种烟用固体树苔提取物的制备方法及其应用。所述固体树苔提取物的制备方法为：取树苔原料，按照料液比1:8～1:10的比例加入浓度为70％的乙醇溶液回流提取过滤收集滤液；将滤液进行二重连续蒸馏，并取二重蒸馏底物在32～40℃，‑0.8～‑1.0kPa的条件下旋转蒸发浓缩，然后在2～5℃的条件下冷藏静置析出12h以上之后通过0.8μ膜过滤得到烟用树苔固体提取物。本发明专利技术制备的树苔提取物香气更好，保留了树苔的特殊香气和良好的增香效果，同时减少了传统提取物较为厚重的杂香部分，香气更清新舒适，将其应用到烟支中其口腔刺激极少，无残留。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及香烟
，具体涉及一种烟用固体树苔提取物的制备方法和应用。
技术介绍
树苔(treemoss),学名Everniafurfuraceae,别名丛生树花、树花菜,附生地衣类植物,多见于松、枞、栎、云杉或冷杉树上。为天然香料，生长在针叶树上的香气较差，而生长在果树等阔叶树上的香气较好，尤其是在栎树一类的树茎上较多，产量较高。与橡苔同属松罗科,其浸膏或净油产品均有商品供应,共同的香气特征是一种独特的苔类物质的自然青香和浓郁的树脂气息,但树苔香气稍逊于橡苔,带有松木气,已作为橡苔的代用品,可调配素心兰馥奇、熏衣草、百花、苔香等香精,有较好的定香作用。目前,各大烟草公司及其研究机构都越来越多地使用树苔产品赋予卷烟产品独特的香气风格。研究表明，β-苔黑酚酸甲酯和苔黑酚单甲醚的含量对其香气强度有直接的贡献。从香气与使用的安全角度看,尽可能降低阿兰酚、松香酸、异松香酸、松香酸甲酯和二氢松香酸甲酯等树脂酸类成分的含量将更有利于树苔的使用。树苔浸膏具有独特的干草清香和浓郁的树脂香,净油有草药味,留香持久。用于卷烟加香,能增进清香和自然风味,掩盖烟草的不良杂气和泥土气,改善烟气吸味。目前工业上通常直接用乙醇加热回流法制得树苔浸膏,采用乙醇加热回流和石油醚精制法得到树苔净油。用于卷烟加香，香气特殊，增香明显，但口腔残留较重，导致口感较差。
技术实现思路
本专利技术提供一种烟用固体树苔提取物的制备方法和应用,该方法制备的树苔提取物有效成分含量高，保留了树苔的特殊香气和良好的增香效果，香气更清新舒适，将其应用到烟支中其口腔刺激极少，无残留。本专利技术提供的技术方案：一种烟用树苔固体提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)取树苔原料，按照料液比1:8～1:10的比例加入浓度为70％的乙醇溶液，在温度80～95℃、常压下回流提取2～3h，取提取液采用孔径为0.8μm的滤膜过滤收集滤液；(2)将步骤(1)中收集的滤液进行二重连续蒸馏，一重蒸馏温度为85～95℃，二重蒸馏温度为65～70℃，蒸馏原料的流速为1.5～2.5kg/h，并取二重蒸馏底物在32～40℃，-0.8～-1.0kPa的条件下旋转蒸发浓缩至二重蒸馏底物质量的1/2；(3)将步骤(2)中浓缩后的二重蒸馏底物在2～5℃的条件下冷藏静置析出12h以上，之后通过0.8μ膜过滤即得到所述烟用树苔固体提取物。本专利技术较优的技术方案：所述步骤(2)中的二重蒸馏是在三重香料蒸馏器中进行的两重连续蒸馏，两重蒸馏均为普通的蒸馏。所述三重香料蒸馏器为2015年申请的专利号：号CN201520262268.2，公开号：CN204569880U的技术专利产品。该蒸馏器包括三个横式烧瓶，在每个横式烧瓶的上端设置一个冷凝管，每个冷凝管内设有冷凝水管，每个冷凝管下端出料口通过三通与另一个横式烧瓶上的进料口连通，三通的第三个端口设有蒸馏液出料口。该三重蒸馏器的每个冷凝管的出水口设有蒸馏与冷凝两个支路，互不干扰，既可以连续蒸馏，也可以单独收取每次蒸馏的底物。本专利技术采用该设备实验两次连续蒸馏，在蒸馏的过程中将第一个冷凝管的蒸馏液出料口关闭，第二个冷凝管三通连接第三个横式烧瓶的端口封闭，便可以实现两重连续蒸馏，然后从第二个冷凝管的蒸馏液出料口收集底物。本专利技术较优的技术方案：所述步骤(3)中冷藏静置的时间为12～24h。本专利技术提供的一种烟用树苔固体提取物的应用，其特征在于：将上述方法制备的树苔固体提取物作溶解于浓度95％以上的乙醇后作为香料直接添加到烟丝或烟草薄片中，制成烟支；或将上述方法制备的树苔固体提取物作为香料作为香原料添加到烟用香精中，然后再加入烟丝或烟草薄片中制成卷烟；所述树苔固体提取物的添加量为烟支总烟丝量的0.01％～0.1％。本专利技术利用了树苔提取物中部分有效成分在常温下是固体，能溶于乙醇而不溶于水的特性以及不同分子大小的物质挥发温度不同的原理。先利用70％的酒精溶剂将树苔中能溶于水和乙醇的成分都提取出来，然后利用两重蒸馏中的一重蒸馏将影响口感的大分子成分去除，二重蒸馏把乙醇分离，最后剩下的二重蒸馏底物中包含的就是水、溶于水的小分子成分和目标成分，由于目标成分不溶于水，所以析出既可得到目标产物。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术的提取溶剂为70％的乙醇溶液，能保证树苔固体烟用提取物的得率较高；(2)本专利技术采用两重连续蒸馏，一重能保证把小分子组分分离富集，二重蒸馏能保证将乙醇分离出，从而析出产物，能够将影响口感的大分子成分去掉，得到的提取物口感更好，明显改善了目前树苔提取物的口腔和口感问题；(3)本专利技术将二重蒸馏底物减压旋蒸浓缩，并控制其旋蒸的条件，进一步分离出二重蒸馏时残留的乙醇，而且确保只蒸馏分离出乙醇，更进一步提高了产品中的有效成分含量，提高了提取物的品质和得率；(4)本专利技术最后将浓缩物采用低温静置析出，降低温度可降低溶解度，提高得率，并能得到固体状产物，其物态更好，相较于多为液态的传统提取物更易储存和运输；本专利技术制备的树苔提取物香气更好，保留了树苔的特殊香气和良好的增香效果，同时减少了传统提取物较为厚重的杂香部分，香气更清新舒适，将其应用到烟支中其口腔刺激极少，无残留。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例1，一种烟用树苔固体提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)称取200份树苔原料，按照料液比1:8的比例加入1600份浓度为70％的乙醇，在温度为95℃、常压下回流提取2h，取提取液采用孔径为0.8μm的滤膜过滤收集滤液；(2)将步骤(1)中的滤液在三重香料蒸馏器中进行二重蒸馏，其中一重蒸馏温度为95℃，二重蒸馏温度为70℃，蒸馏原料的流速为2.5kg/h；取二重蒸馏底物于40℃、-0.8kPa条件下旋转蒸发浓缩至1/2；将浓缩物置于4℃冷藏静置析出12h，然后采用0.8μ膜过滤即得到本专利技术所述烟用树苔固体提取物。将实施例1中制备的烟用树苔固体提取物按照单支烟烟丝丝总重量的0.01％加入烟丝中，制成烟支，然后让调香师按照国标品吸,其结果显示增加了实施例1中制备的烟用树苔固体提取物的烟支具有树苔的特殊香气和良好的增香效果，口腔刺激极少，无残留，明显改善了目前树苔提取物的口腔和口感问题。实施例2：一种烟用树苔固体提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)取150树苔原料，按照料液比1:10的比例加入1500份浓度为70％的乙醇溶液，在温度90℃、常压下回流提取2.5h，取提取液采用孔径为0.8μm的滤膜过滤收集滤液；(2)将步骤(1)中收集的滤液进行二重连续蒸馏，一重蒸馏温度为60℃，二重蒸馏温度为70℃，蒸馏原料的流速为1.5kg/h，并取二重蒸馏底物在35℃、-1kPa的条件下旋转蒸发浓缩至二重蒸馏底物质量的1/2；(3)将步骤(2)中浓缩后的二重蒸馏底物在5℃的条件下冷藏静置析出14h，之后通过0.8μ膜过滤即得到所述烟用树苔固体提取物。将实施例2中制备的烟用树苔固体提取物按照单支烟烟丝总重量的0.05％加入烟丝中，制成烟支，然后让调香师按照国标品吸,其结果显示添加了实施例2中制备的烟用树苔固体提取物的烟支具有树苔的特殊香气和良好的增香效果，口腔刺激极少，无残留，明显改善了目前树苔提取物的口腔和口感问本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烟用固体树苔提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)取树苔原料，按照料液比1:8～1:10的比例加入浓度为70％的乙醇溶液，在温度80～95℃、常压下回流提取2～3h，将提取液采用孔径为0.8μm的滤膜过滤收集滤液；(2)将步骤(1)中收集的滤液进行二重连续蒸馏，一重蒸馏温度为85～95℃，二重蒸馏温度为65～70℃，蒸馏原料的流速为1.5～2.5kg/h，并取二重蒸馏底物在32～40℃，‑0.8～‑1.0kPa的条件下旋转蒸发浓缩至二重蒸馏底物质量的1/2；(3)将步骤(2)中浓缩后的二重蒸馏底物在2～5℃的条件下冷藏静置析出12h以上，之后通过0.8μ膜过滤即得到所述烟用固体树苔提取物。

【技术特征摘要】
1.一种烟用固体树苔提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)取树苔原料，按照料液比1:8～1:10的比例加入浓度为70％的乙醇溶液，在温度80～95℃、常压下回流提取2～3h，将提取液采用孔径为0.8μm的滤膜过滤收集滤液；(2)将步骤(1)中收集的滤液进行二重连续蒸馏，一重蒸馏温度为85～95℃，二重蒸馏温度为65～70℃，蒸馏原料的流速为1.5～2.5kg/h，并取二重蒸馏底物在32～40℃，-0.8～-1.0kPa的条件下旋转蒸发浓缩至二重蒸馏底物质量的1/2；(3)将步骤(2)中浓缩后的二重蒸馏底物在2～5℃的条件下冷藏静置析出12h以上，之后通过0.8μ膜过滤即得到所述烟用...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈胜，彭雅婷，孙炜炜，
申请(专利权)人：湖北中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42