一种从紫花地丁中提取黄酮的方法技术

本发明专利技术属于天然有机化学领域，涉及一种从紫花地丁中提取黄酮的新方法，该方法特点是：1、利用微波技术对紫花地丁的组织细胞进行迅速、均一的加热，使细胞内液体迅速汽化，胀破细胞壁，使有效成分尽快地释放出来；2、利用超临界二氧化碳技术，对紫花地丁进行纯化，使黄酮纯度达到90％以上。本发明专利技术与传统工艺相比，具有快速、高效、安全、节能等优点，在保持较高的提取率的同时，大大缩短了提取过程所用的时间，并且降低了提取液中杂质的含量。本发明专利技术的原料来源丰富，降低了生产成本，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然有机化学领域，涉及一种从紫花地丁中提取黄酮的方法。
技术介绍
紫花地丁(ViolayedoensisMakino)为堇菜科堇菜属植物，多年生草本，又名地丁菜、紫地丁、箭头草、地丁、角子、独行虎、宝剑草、犁头草、免耳草、金前刀、小角子花，以干燥全草入中药，具有清热解毒、凉血消肿的功效。紫花地丁主产江苏、浙江、安徽等地。紫花地丁的化学成分主要有黄酮、香豆素、有机酸、糖类、氨基酸、蛋白质、皂甙、植物甾醇和鞣质等，其中，有效成分黄酮具有改善心脑血管循环、解痉、抗过敏及调节新陈代谢、抗病毒、抗菌消炎、抗氧化、抗肿瘤等作用，可用于治疗冠心病、心绞痛、早老性痴呆、增强记忆力、纯天然无副作用。目前，现有技术中以紫花地丁为原料，提取黄酮的方法为煎煮法、回流法和超声法，大孔吸附树脂提取的效率低、重现性不好、浪费时间、浪费试剂和污染环境等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从紫花地丁中提取黄酮的方法，该方法是利用微波萃取技术辅助提取黄酮和超临界二氧化碳纯化的复合技术，产品纯度高，成本低，便于工业化生产。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种从紫花地丁中提取黄酮的方法，其步骤如下：(1)将紫花地丁洗净，干燥，粉碎过40～60目筛；(2)在室温条件下，将粉碎的紫花地丁浸没在60～80％乙醇中(使物料与乙醇体积比为1∶5～1∶15)，浸泡30～60min；(3)将紫花地丁混合液，在200～400W，30～40℃，微波提取15～40min；(4)将上述提取混合液放入超临界二氧化碳萃取系统的萃取罐；(5)在压力为25～45Mpa、温度为35～60℃的条件下，超临界二氧化碳在压力驱动下，从底部进入萃取罐(萃取时间为1～2h)，使黄酮溶于超临界二氧化碳，然后从顶部一起流出萃取罐，进入分离罐；(6)分离罐内，压力为1～2Mpa、温度为20～25℃，溶于二氧化碳的黄酮甙分离出来，积存于分离罐的下部，分离出黄酮甙的二氧化碳，再从高压泵重新压缩成为超临界状态，进入萃取罐；(7)将所得黄酮产品，经液相色谱仪检测分析，含量大于95％。本专利技术方法对上述技术方案进行了下述优化：步骤(1)中紫花地丁为紫花地丁全草。本专利技术方法具有以下技术效果：(1)利用微波技术对紫花地丁的组织细胞进行迅速、均一的加热，使细胞内液体迅速汽化，胀破细胞壁，使有效成分尽快地释放出来，该方法具有快速、高效、安全、节能等优点，该方法在保持较高的提取率的同时，大大缩短了提取过程所用的时间，并且降低了提取液中杂质的含量。(2)利用超临界二氧化碳技术，对黄酮进行提取，使紫花地丁黄酮纯度达到90％以上。工艺简单易操作，提取速度快。具体实施方式实施例1(1)将紫花地丁洗净，干燥，粉碎过40目筛，称取100g；(2)在室温条件下，将粉碎的紫花地丁浸没在60％乙醇中(使物料与乙醇体积比为1∶5)，浸泡30min；(3)将紫花地丁混合液，在200W，30℃，微波提取5min；(4)将上述提取混合液放入超临界二氧化碳萃取系统的萃取罐；(5)压力为25Mpa，温度为35℃的超临界二氧化碳，从底部进入萃取罐，萃取1h；(6)在压力为1Mpa、温度为20℃的分离罐中把黄酮分离到敞口的塑料瓶中；(7)所得到的黄酮为黄色结晶粉末，经液相色谱仪检测，总黄酮甙含量为95.15％。实施例2(1)将紫花地丁洗净，干燥，粉碎过50目筛，称取100g；(2)在室温条件下，将粉碎的紫花地丁浸没在70％乙醇中(使物料与甲醇体积比为1∶10)，浸泡45min；(3)将紫花地丁混合液，在300W，35℃，微波提取15min；(4)将上述提取混合液放入超临界二氧化碳萃取系统的萃取罐；(5)压力为32Mpa，温度为48℃的超临界二氧化碳，从底部进入萃取罐，萃取1.5h；(6)在压力为1.5Mpa、温度为22℃的分离罐中把黄酮分离到敞口的塑料瓶中；(7)所得到的黄酮为黄色结晶粉末，经液相色谱仪检测，总黄酮甙含量为95.94％。实施例3(1)将紫花地丁洗净，干燥，粉碎过60目筛，称取100g；(2)在室温条件下，将粉碎的紫花地丁浸没在80％乙醇中(使物料与乙酸乙酯体积比为1∶15)，浸泡60min；(3)将紫花地丁混合液，在400W，40℃，微波提取20min；(4)将上述提取混合液放入超临界二氧化碳萃取系统的萃取罐；(5)压力为45Mpa，温度为60℃的超临界二氧化碳，从底部进入萃取罐，萃取1.5h；(6)在压力为2Mpa、温度为25℃的分离罐中把黄酮分离到敞口的塑料瓶中；(7)所得到的黄酮为黄色结晶粉末，经液相色谱仪检测，总黄酮甙含量为96.38％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从紫花地丁中提取黄酮的新方法，其特征在于，其步骤如下：(1)将紫花地丁洗净，干燥，粉碎过40～60目筛；(2)在室温条件下，将粉碎的紫花地丁浸没在60～80％乙醇中(使物料与乙醇体积比为1∶5～1∶15)，浸泡30～60min；(3)将紫花地丁混合液，在200～400W，30～40℃，微波提取5～20min；(4)将上述提取混合液放入超临界二氧化碳萃取系统的萃取罐；(5)在压力为25～45Mpa、温度为35～60℃的条件下，超临界二氧化碳在压力驱动下，从底部进入萃取罐(萃取时间为1～2h)，使黄酮溶于超临界二氧化碳，然后从顶部一起流出萃取罐，进入分离罐；(6)分离罐内，压力为1～2Mpa、温度为20～25℃，溶于二氧化碳的黄酮甙分离出来，积存于分离罐的下部，分离出黄酮甙的二氧化碳，再从高压泵重新压缩成为超临界状态，进入萃取罐；(7)将所得黄酮产品，经液相色谱仪检测分析，含量大于95％。

【技术特征摘要】
1.一种从紫花地丁中提取黄酮的新方法，其特征在于，其步骤如下：(1)将紫花地丁洗净，干燥，粉碎过40～60目筛；(2)在室温条件下，将粉碎的紫花地丁浸没在60～80％乙醇中(使物料与乙醇体积比为1∶5～1∶15)，浸泡30～60min；(3)将紫花地丁混合液，在200～400W，30～40℃，微波提取5～20min；(4)将上述提取混合液放入超临界二氧化碳萃取系统的萃取罐；(5)在压力为25～45Mpa、温度为35～60℃的条件下，超临界二氧化碳在压力驱动下，从底部进入萃取罐(萃取时间为1～2h)，使黄酮溶于超临界二氧化碳，然后从顶部一起流出萃取罐，进入分离罐；(6)分离罐内，压力为1～2Mpa、温度为20～25℃，溶于二氧化碳的...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚德坤，刘玲，
申请(专利权)人：大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23