一种甘草霜的制备方法技术

本发明专利技术涉及甘草霜的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将原料甘草除去杂质和霉变，清水冲洗干净后，经干燥、粉碎，得到甘草粉；⑵将所述甘草粉与60%~95%的乙醇水溶液加入到高速匀浆机中进行匀浆提取，分别得提取液和滤渣；所述提取液依次经减压回收乙醇、干燥，得醇提物；⑶将所述滤渣烘干后，加入到1.0~2.0%的氨水溶液中，经匀浆提取、减压浓缩后用硫酸溶液调节浓缩液的pH值至1.5~2.0，静置到沉淀不再增加为止，经抽滤、水洗，所得滤饼即为水提物；⑷将所述醇提物和所述水提物混合后，于水中超声溶解，并经分离膜超滤，得到透析液；⑸所述透析液经喷雾干燥后，即得甘草霜。本发明专利技术操作工艺简便、工艺过程绿色环保、生产成本低，易于工业化生产，具有很强的适用性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药制剂的制备
，尤其涉及一种甘草霜的制备方法。
技术介绍
甘草（Glycyrrhiza）是近年来国内外重点开发的“药食同源”植物，享有“中草药之王”的美誉，因富含甘草酸、甘草次酸、黄酮、多糖和氨基酸等多种药理活性成分，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止疼、调和诸药等功效。甘草霜是将甘草经加工、提取、喷雾干燥制成的细粉，其有效成分主要为甘草酸和甘草黄酮。甘草酸除具有特殊的甜味外，还具有抗利尿、抗癌、抗艾滋病毒、增加人体免疫力等多种功能。甘草黄酮具有抑菌、抑制酶、抗肿瘤、抗氧化、抗变态反应、抗心律失常、保肝等功效，特别是对艾滋病毒有很强的抑制增殖作用。故甘草霜既可作为一种功能性的纯天然甜味增效剂和香味增强剂，也是一种具有保健、解毒、护肝、消炎、增香等功效的医药保健食品，广泛应用于医药、化工、保健、食品、化妆品、烟草等行业。近年来，在甘草有效成分的提取及甘草霜的制备等方面，国内外有大量的文献报道，提出了水提法、醇提法、氨醇提取法、稀氨水浸提法、超声波提取法、微波辅助提取法、酶提取法、超临界CO2萃取法等多种关于甘草有效成分的提取方法（张志东等，甘草黄酮提取方法研究进展，新疆农业科学，2006,18；阚微娜等，微波法提取甘草中有效成分的研究，中草药，2006,37；付玉杰等，负压空化提取甘草酸工艺，应用化学，2005,22；石忠峰，甘草总黄酮提取纯化工艺研究，中药新药与临床药理，2008,19；霍清，应用双水相萃取技术提取甘草有效成分的研究，北京化工大学硕士学位论文，北京：2001）。CN1216765A公开了一种从甘草中提取甘草酸钾盐的方法，CN104262448A公开了一种从甘草中提取甘草酸的方法，CN101260137A专利技术了用微波辅助浊点萃取从甘草中提纯并精制甘草酸的方法，CN1810796A专利技术了一种从甘草和甘草废渣中提取甘草黄酮的方法，CN101082055A公开了一种利用复合酶法从甘草废渣提取黄酮类物质的方法，CN1524870A公开了一种从甘草中提取甘草酸的方法，CN103360404A公开了一种从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法。这些方法各有优缺点，如水提法操作简单，成本低，但因提取时间长，甘草酸易被酶水解而流失的量比较大，提取率低（不到甘草药效成分的50%），相反蛋白质、糖类等水溶性成分易被提取出来，致使产品纯度低、存放易腐败变质；有机溶剂提取法工艺简单、提取率比较高，但容易造成环境污染以及产品中的有机溶剂残留，影响产品质量；稀氨水提取甘草酸的提取率高，但浸提过程中氨气易泄漏造成环境污染；氨醇提取法得到的甘草酸纯度太低，而且在提取过程中也会产生氨气泄漏而造成环境污染；超声波提取法和微波提取法虽然具有提取时间短、有效成分提取率高等优点，但并不能显著提高提取效率，样品处理量小，仅适用于少量快速提取，产品品质也比较低，而且设备较为昂贵，易造成电磁及声波污染，难以实现规模化生产；酶法提取具有产品安全性高、生产条件温和、耗能低、无污染等优点，但酶使用过后不能回收，且反应要求pH值控制精细，由于细胞壁成分比较复杂，往往选用单一的酶不能达到较好的提取效果，而且酶制剂价格相对比较昂贵，难以实现工业化生产；超临界CO2萃取法，选择性好，产品易分离，萃取率高，但样品处理量小，萃取时需加入极性溶剂以及需在高压下操作，操作过程繁琐，反应条件难控制，设备投资较高等。除此之外，目前国内甘草霜生产中尚存在的主要问题是，只以甘草酸的含量为指标，而忽略了比甘草酸更有价值的脂溶性黄酮类成分，大量的甘草黄酮类成分被留在废渣中而废弃，一方面造成环境污染和甘草资源的极大浪费，另一方面导致生产的甘草霜品质差（主要表现为有效成分种类单一、含量低，药效低）、价格低，这已成为国内甘草霜打入国际市场的瓶颈问题。针对上述问题，在我国甘草资源逐年减少、市场需求面临“断饮”困境之时，专利技术一种用甘草制备甘草霜的新方法，无疑对提高甘草霜的品质和甘草的利用率、缓解甘草资源匮乏危机、保护生态环境具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种操作简单、成本低、环保的甘草霜的制备方法。为解决上述问题，本专利技术所述的一种甘草霜的制备方法，包括以下步骤：⑴将原料甘草除去杂质和霉变，清水冲洗干净后，经干燥、粉碎过80目筛，得到甘草粉；⑵将所述甘草粉与体积浓度为60%~95%的乙醇水溶液按1：5~15g/mL的固液比加入到高速匀浆机中进行匀浆提取，分别得提取液和滤渣；所述提取液依次经减压回收乙醇、干燥，得醇提物；⑶将所述滤渣烘干后，按1：10~20g/mL的固液比加入到体积浓度为1.0~2.0%的氨水溶液中，经匀浆提取，得到上清液；该上清液经减压浓缩至原体积的1/5时，再用3.0mol/L硫酸溶液调节浓缩液的pH值至1.5~2.0，静置到沉淀不再增加为止，经抽滤、水洗，所得滤饼即为水提物；⑷将所述醇提物和所述水提物混合后，于28L的35~40℃水中超声溶解，使料液浓度为0.5mg/mL，该料液经分离膜超滤，得到透析液；⑸所述透析液经喷雾干燥后，即得甘草霜。所述步骤⑴中干燥的条件是指温度为20~25℃，干燥时间为10~12h。所述步骤⑵中匀浆提取条件是指转速为8000~10000r/min，提取时间为20~40min，提取次数2次。所述步骤⑵中减压回收的条件是指温度为20~25℃，真空度为0.05~0.06MPa。所述步骤⑵中干燥的条件是指20~25℃，干燥时间为3~4h。所述步骤⑶中烘干的条件是指温度为35~40℃，干燥时间为4~5h。所述步骤⑶中匀浆提取条件是指转速为10000~20000r/min，提取时间为30~60min，提取次数2次。所述步骤⑶中减压浓缩的条件是指温度为20~25℃，真空度为0.06~0.07MPa。所述步骤⑷中超滤条件是指压力为0.2~0.3MPa、流速为5.5mL/min、时间为12~13h。所述步骤⑷中分离膜为截留分子量为10000Da的聚砜膜、纤维素酯膜或高密度聚乙烯膜。所述步骤⑸中喷雾干燥条件是指进风温度为150~160℃、热风流量为20.00~30.00m3/h、入料流量为0.4~0.5L/h。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术针对甘草中的脂溶性和水溶性成分，选用一定浓度的乙醇溶液和氨水溶液分极性提取，尽可能保证了甘草中有效成分的充分提取。2、本专利技术采用高速匀浆提取法提取了甘草中的有效成分，通过机械及液力剪切作用将甘草撕裂和粉碎，使甘草破碎和有效成分的提取同步进行，达到对甘草有效成分快速、强化提取的目的。3、本专利技术采用超滤截留技术，除去了大分子量的蛋白质、糖类等成分，降低了甘草霜腐败变质的风险。4、本专利技术所制备的甘草霜中脂溶性和水溶性有效成分的含量明显提高（甘草酸含量可达24.15%，甘草苷含量可达到9.88%），提升了甘草原料的利用率及甘草霜中有效成分的含量、品质和功效，从源头上彻底解决了目前长期制药甘草霜品质的技术瓶颈。5、本专利技术操作工艺简便、工艺过程绿色环保、生产成本低，易于工业化生产，具有很强的适用性。具体实施方式实施例1一种甘草霜的制备方法，包括以下步骤：⑴将原料甘草除去杂质和霉变，清水冲洗干净后，于20℃下干燥12h后，粉碎过8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甘草霜的制备方法，包括以下步骤：⑴将原料甘草除去杂质和霉变，清水冲洗干净后，经干燥、粉碎过80目筛，得到甘草粉；⑵将所述甘草粉与体积浓度为60%~95%的乙醇水溶液按1：5~15 g/mL的固液比加入到高速匀浆机中进行匀浆提取，分别得提取液和滤渣；所述提取液依次经减压回收乙醇、干燥，得醇提物；⑶将所述滤渣烘干后，按1：10~20 g/mL的固液比加入到体积浓度为1.0~2.0%的氨水溶液中，经匀浆提取，得到上清液；该上清液经减压浓缩至原体积的1/5时，再用3.0 mol/L硫酸溶液调节浓缩液的pH值至1.5~2.0，静置到沉淀不再增加为止，经抽滤、水洗，所得滤饼即为水提物；⑷将所述醇提物和所述水提物混合后，于28 L的35~40℃水中超声溶解，使料液浓度为0.5 mg/mL，该料液经分离膜超滤，得到透析液；⑸所述透析液经喷雾干燥后，即得甘草霜。

【技术特征摘要】
1.一种甘草霜的制备方法，包括以下步骤：⑴将原料甘草除去杂质和霉变，清水冲洗干净后，经干燥、粉碎过80目筛，得到甘草粉；⑵将所述甘草粉与体积浓度为60%~95%的乙醇水溶液按1：5~15g/mL的固液比加入到高速匀浆机中进行匀浆提取，分别得提取液和滤渣；所述提取液依次经减压回收乙醇、干燥，得醇提物；⑶将所述滤渣烘干后，按1：10~20g/mL的固液比加入到体积浓度为1.0~2.0%的氨水溶液中，经匀浆提取，得到上清液；该上清液经减压浓缩至原体积的1/5时，再用3.0mol/L硫酸溶液调节浓缩液的pH值至1.5~2.0，静置到沉淀不再增加为止，经抽滤、水洗，所得滤饼即为水提物；⑷将所述醇提物和所述水提物混合后，于28L的35~40℃水中超声溶解，使料液浓度为0.5mg/mL，该料液经分离膜超滤，得到透析液；⑸所述透析液经喷雾干燥后，即得甘草霜。2.如权利要求1所述的一种甘草霜的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中干燥的条件是指温度为20~25℃，干燥时间为10~12h。3.如权利要求1所述的一种甘草霜的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中匀浆提取条件是指转速为8000~10000r/min，提取时...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡浩斌，韩明虎，王宗博，
申请(专利权)人：陇东学院，
类型：发明
国别省市：甘肃;62