一种可见光响应纳米二氧化钛光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术所述一种可见光响应纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，配置酸水混合溶液，搅拌酸水混合溶液同时缓慢加入酸水混合溶液质量分数1％‑50％的钛醇盐，将此时的溶液升温至50‑95℃反应1‑5小时，然后降至室温反应10‑20小时。工艺过程简单，无需大量强酸催化、无需高温煅烧、无需添加有机溶剂以及分散剂即可直接从最终溶液中直接制备出锐钛矿晶型均匀分散在水溶液中的可见光响应二氧化钛光催化剂，且通过该方法制备的产品有纳米粒径小、浓度较高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种光催化剂制备方法，尤其是指一种可见光响应纳米二氧化钛光催化剂的制备方法。
技术介绍
传统纳米二氧化钛光催化剂都首先需要制备纳米二氧化钛粉体半成品，其中二氧化钛制备方法主要分物理法与化学法两大类，物理法制备纳米二氧化钛粉体的物理法主要有溅射，热蒸发法及激光蒸发法。物理法制备纳米粒子是最早的方法，它的优点是设备相对来说比较简单，易于操作和易于对粒子进行分析，能制备高纯粒子，还可制备薄膜和涂层。它的产量较大，但成本较高。制备纳米二氧化钛粉体的化学方法主要有液相法和气相法。液相法包括沉淀法、溶胶凝胶法和W/0微乳液法；气相法主要有四氯化钛气相氧化法。液相法反应周期长，三废量较大，首先得到非晶态粒子，高温下发生晶型转变，煅烧过程极易导致粒子烧结或团聚；气相氧化法具有成本低、原料来源广等特点，能快速形成锐钛型、金红石型或混合晶型二氧化钛粒子，后处理简单，连续化程度高。但此法对技术和设备要求较高。均匀沉淀法是纳米颗粒从液相中析出并形成，包括两个过程：一是核的形成过程，称为成核过程；另一是核的长大过程，称为生长过程。当成核速率小于生长速率时，有利于生成大而少的粗粒子；当成核速率大于生长速率时，有利于纳米颗粒的形成。因而，为了获得纳米粒子必须保证成核速率大于生长速率，即保证反应在较高的过饱和度下进行。溶胶凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法。它具有其独特的优点，其反应中各组分的混合在分子间进行，因而产物的粒径小、均匀性高；反应过程易于控制，可得到一些用其他方法难以得到的产物，另外反应在低温下进行，避免了高温杂相的出现，使产物的纯度高。但缺点是由于溶胶凝胶法是采用金属醇盐作原料，其成本较高，其该工艺流程较长，而且粉体的后处理过程中易产生硬团聚。采用溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛粉体，是利用钛醇盐为原料。原先通过水解和缩聚反应使其形成透明溶胶，然后加入适量的去离子水后转变成凝胶结构，将凝胶陈放一段时间后放入烘箱中干燥。待完全变成干凝胶后再进行研磨、煅烧即可得到均匀的纳米二氧化钛粉体。有关化学反应如下：在溶胶凝胶法中，最终产物的结构在溶液中已初步形成，且后续工艺与溶胶的性质直接相关，因而溶胶的质量是十分重要的。醇盐的水解和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶的根本原因，控制醇盐水解缩聚的条件是制备高质量溶胶的关键。因此溶剂的选择是溶胶制备的前提。同时，溶液的pH值对胶体的形成和团聚状态有影响，加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构，陈化时间的长短会改变晶粒的生长状态，煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒大小的影响。总之，在溶胶凝胶法制备二氧化钛粉体的过程中，有许多因素影响粉体的形成和性能。因此应严格控制好工艺条件，以获得性能优良的纳米二氧化钛粉体。现有纳米二氧化钛光催化剂制备方法中，当经上述方法制备后，通过对其进行高温煅烧从而使其形成半成品的纳米二氧化钛粉体，而后将纳米二氧化钛粉体加入水中并通过加入分散剂方可完成。可见现有纳米二氧化钛光催化剂制备方法中需要大量强酸催化并配合高温煅烧后并添加有机溶剂及分散剂，因此无论工艺复杂程度还是成本都较高。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术中的缺点，提供了一种可见光响应纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其工艺简单，通过该方法制备的产品有纳米粒径小、浓度较高等优点。为了解决上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种可见光响应纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，配置酸水混合溶液，搅拌酸水混合溶液同时缓慢加入酸水混合溶液质量分数1％-50％的钛醇盐，将此时的溶液升温至50-95℃反应1-5小时，然后降至室温反应10-20小时。进一步，所述酸水混合溶液包含0.01％-5％的醋酸及0.01％-5％的盐酸、氢碘酸、硝酸、硫酸、磷酸、或抗坏血酸中的一种。进一步，所述钛醇盐为分子结构中至少含有一个Ti—O—C键的一类化合物。进一步，所述钛醇盐为低级钛醇盐或高级钛醇盐。进一步，所述钛醇盐为钛酸丁酯。进一步，所述钛醇盐钛酸异丙酯。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术所述一种可见光响应纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，工艺过程简单，无需大量强酸催化、无需高温煅烧、无需添加有机溶剂以及分散剂即可直接从最终溶液中直接制备出锐钛矿晶型均匀分散在水溶液中的可见光响应二氧化钛光催化剂，且通过该方法制备的产品有纳米粒径小、浓度较高等优点。具体实施方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术涉及一种纳米二氧化钛光催化剂制备方法，配置包含0.01％-5％醋酸及0.01％-5％盐酸的酸水混合溶液，为保证效果，上述醋酸可采用冰醋酸，盐酸采用浓盐酸。配置酸水混合溶液后对其进行强烈搅拌，于此同时缓慢加入酸水混合溶液质量分数1％-50％的钛醇盐，钛醇盐可采用钛酸丁酯或钛酸异丙酯，然后对加入钛醇盐后的酸水混合溶液升温至50-95℃，并保持该温度反应1-5小时，加温反应后待溶液降至室温反应10-20小时，最佳应为15-20小时。抗坏血酸具有环保，可通过生物降解除去或通过光催化降解除去，从而不会遗留大量剩余酸液，抗坏血酸还具有还原功能，这可赋予制备的二氧化钛具有可见光响应性，因为还原二氧化钛会产生更多的缺陷结构，还原之后的二氧化钛将不具有原来的化学计量比，即多出氧空位和三价钛插入物，来调节它的能带，使其具有可见光响应性。而且抗坏血酸具有生物相容性，氧化还原可逆性，即：发送还原反应后抗坏血酸变成脱氢抗坏血酸，脱氢抗坏血酸又可以返回到抗坏血酸，从而保持持久的活性。还可以还原金属离子到金属单质。所以此处用抗坏血酸既能作为pH酸度调节剂，又能起到调节二氧化钛本征内部结构，使其能带宽度变窄，并具有有合适的价带和导带位置，最终使其具有可见光响应性。最终使的二氧化钛具有活性，在可见光或太阳光的照射下，能降解有机污染物。抗坏血酸，还能改善二氧化钛表面结构使其有亲水性，从而有利于制备各种多功能二氧化钛，只要用简单的溶液共混的方法，因为我们所用的方法没用到煅烧处理，所以抗坏血酸应该会残留。实施例1：配置包含3％冰醋酸及1％浓盐酸的酸水混合溶液，然后对其进行强烈搅拌，于此同时缓慢加入20％的钛酸丁酯，然后升温至60℃，并保持该温度反应5小时，加温反应后待溶液降至室温反应15小时，由此最终可从水溶液中直接制备出锐钛矿晶型均匀分散在水溶液中的纳米二氧化钛，且其制备的二氧化钛水溶液中二氧化钛纳米粒径分布在80nm左右，含固量可控在4％左右，具有良好的光催化效果，在可见光下依然效果明显，满足一般小规模工业生产需求。此条件下制备出的纳米二氧化钛光催化剂含固量只能达到4％左右，产品为黄白色带蓝光乳液，在太阳光和紫外线以及可见光下都具有较好的光催化水效果。实施例2：配置包含1％醋酸及1％浓硝酸的酸水混合溶液，然后对其进行强烈搅拌，于此同时缓慢加入25％的钛酸丁酯，然后升温至80℃，并保持该温度反应3小时，加温反应后待溶液降至室温反应20小时，由此最终可从水溶液中直接制备出锐钛矿晶型均匀分散在水溶液中的纳米二氧化钛，且其制备的二氧化钛水溶液中二氧化钛纳米粒径分布在80nm左右，含固量可控在7％左右，具有良好的光催化效果，在可见光下依然效果明显，满足一般大规模工业生产需求。此条件下制备出本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可见光响应纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：配置酸水混合溶液，搅拌酸水混合溶液同时缓慢加入酸水混合溶液质量分数1％‑50％的钛醇盐，将此时的溶液升温至50‑95℃反应1‑5小时，然后降至室温反应10‑20小时。

【技术特征摘要】
1.一种可见光响应纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：配置酸水混合溶液，搅拌酸水混合溶液同时缓慢加入酸水混合溶液质量分数1％-50％的钛醇盐，将此时的溶液升温至50-95℃反应1-5小时，然后降至室温反应10-20小时。2.根据权利要求1所述一种可见光响应纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述酸水混合溶液包含0.01％-5％的醋酸及0.01％-5％的盐酸、氢碘酸、硝酸、硫酸、磷酸、或抗坏血酸中的一种。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：户华文，陈东初，张敏，
申请(专利权)人：佛山科学技术学院，
类型：发明
国别省市：广东;44