一种1，4—二羟基蒽醌工艺废水的回收方法技术

本发明专利技术公开了一种１，４－－二羟基蒽醌工艺废水的回收方法，它包括浓缩、冷却、结晶、分离和干燥过程，先将１，４－－二羟基蒽醌工艺废水浓缩至含硫酸浓度２０％－８０％，再冷却至３０℃－０℃结晶，已结晶的浆料再进行液固分离，滤体为２０％－８０％的硫酸，滤饼经干燥后得到含邻苯二甲酸、硼酸、２－羟基－５－氯－６′－羧基二苯甲酮的混合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别是一种回收1，4——二羟基蒽醌工艺废水中邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物和硫酸的方法。
技术介绍
1，4——二羟基蒽醌工艺废水目前有两种处理方法一是废水经中和、凝絮、生化、脱色等处理工艺；二是废水经低温结晶回收邻苯二甲酸后，再经中和、絮凝、生化、脱色等处理工艺。上述方法废水回收率低，需大量碱中和，处理费用高，且难以达标排放，造成较大的资源浪费和环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要提供，它采用浓缩、冷却、结晶、分离和干燥的工艺过程，能解决现有1，4——二羟基蒽醌废水治理回收技术效果差，造成资源浪费和环境污染的问题。本专利技术的目的是这样实现的1、，包括浓缩、冷却、结晶、分离和干燥过程，具体步骤为A.浓缩将1，4——二羟基蒽醌工艺产生的废水浓缩至含硫酸浓度为20％-80％的溶液，B.冷却将浓缩后的溶液用自来水或冷冻水冷却至温度为30℃-0℃，C.结晶保持浓缩液在温度为30℃-0℃，于自然或搅拌状态下，其中的邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合结晶析出，D.分离将已有结晶的浆料进行液-固分离，得滤饼为邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物，滤液为浓度为20％-80％的硫酸，E.干燥将D步骤中分离出的滤饼在常压、温度为100℃-110℃下，干燥至水份小于0.5％。采用本专利技术方法，可回收1，4——二羟基蒽醌工艺废水中邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮和硫酸等化学物质，以生产1000克1，4——二羟基蒽醌产品的工艺废水计，可回收其中的硫酸3400克(折100％硫酸计)，邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮混合物500克，与传统技术比较，可节约资源，大大降低1，4——二羟基蒽醌生产成本，同时也杜绝了工业废水污染。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步描述。图1是本专利技术的工艺流程示意图。图1兼作摘要附图。具体实施例方式如图1所示，定量地将1，4——二羟基蒽醌工艺废水加入浓缩器内，加热至沸点不断蒸发浓缩至溶液含硫酸浓度为20％-80％，停止加热；再迅速将浓缩液放入冷却结晶器内，夹套、盘管或列管通水冷却，并开启搅拌，待料温降至30℃-0℃后，继续停留一小时以上，其中邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物结晶析出。然后将浆料用分离设备进行液固分离。滤液是浓度为20％-80％的硫酸，将滤饼放入干燥器内，在温度为100℃-110℃下干燥，直至水份小于0.5％以下，即可得邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物。本专利技术方法也可用于1，4——二羟基蒽醌及其下游产品或衍生物(如1，4——二氨基蒽醌隐色体、99％1，4——二羟基蒽醌等)的前工序1，4——二羟基蒽醌生产的工艺废水中的邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物和硫酸的回收。下面以生产50克1，4——二羟基蒽醌产生的废水1750ml为例说明本专利技术的工艺过程。实施例一将1750ml废水加入2000ml烧杯中，并加入沸石几粒，盛液烧杯放在1KW电炉上加热至沸，蒸发浓缩至溶液含硫酸浓度20％时，停止加热，然后将盛浓缩液的烧杯放入水浴中冷却，并用玻璃棒不断搅拌，待料冷却至30℃，有大量结晶析出，继续停留一小时，然后将此浆料在布氏漏斗上过滤，得20％硫酸溶液800ml，滤饼在CLS101-E型烘箱中于100℃-110℃烘干，得邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物25g。实施例二将1750ml废水加入2000ml烧杯中，并加入沸石几粒，盛液烧杯放在1KW电炉上加热至沸，蒸发浓缩至溶液含硫酸浓度30％时，停止加热，然后将盛浓缩液的烧杯放入水浴中冷却，并用玻璃棒不断搅拌，待料冷却至15℃以下，有大量结晶析出，继续停留一小时，将此浆料在布氏漏斗上过滤，得30％硫酸溶液570ml，滤饼在CLS101-E型烘箱中于100℃-110℃烘干，得邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物31g。权利要求1.，包括浓缩、冷却、结晶、分离和干燥过程，其特征在于A.浓缩将1，4——二羟基蒽醌工艺产生的废水浓缩至含硫酸浓度为20％-80％的溶液，B.冷却将浓缩后的溶液用自来水或冷冻水冷却至温度为30℃-0℃，C.结晶保持浓缩液在温度为30℃-0℃，于自然或搅拌状态下，其中的邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合结晶析出，D.分离将已有结晶的浆料进行液-固分离，得滤饼为邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物，滤液为浓度为20％-80％的硫酸，E.干燥将D步骤中分离出的滤饼在常压、温度为100℃-110℃下，干燥至水份小于0.5％。全文摘要本专利技术公开了，它包括浓缩、冷却、结晶、分离和干燥过程，先将1，4——二羟基蒽醌工艺废水浓缩至含硫酸浓度20％－80％，再冷却至30℃－0℃结晶，已结晶的浆料再进行液固分离，滤体为20％－80％的硫酸，滤饼经干燥后得到含邻苯二甲酸、硼酸、2－羟基－5－氯－6′－羧基二苯甲酮的混合物。文档编号C02F1/00GK1594111SQ20041001348公开日2005年3月16日 申请日期2004年7月16日 优先权日2004年7月16日专利技术者谢争兵 申请人:枝江开元化工有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种１，４－二羟基蒽醌工艺废水的回收方法，包括浓缩、冷却、结晶、分离和干燥过程，其特征在于：Ａ．浓缩：将１，４－二羟基蒽醌工艺产生的废水浓缩至含硫酸浓度为２０％－８０％的溶液，Ｂ．冷却：将浓缩后的溶液用自来水或冷冻水冷却至温 度为３０℃－０℃，Ｃ．结晶：保持浓缩液在温度为３０℃－０℃，于自然或搅拌状态下，其中的邻苯二甲酸、硼酸、２－羟基－５－氯－６′－羧基二苯甲酮的混合结晶析出，Ｄ．分离：将已有结晶的浆料进行液－固分离，得滤饼为邻苯二甲酸、硼酸、 ２－羟基－５－氯－６′－羧基二苯甲酮的混合物，滤液为浓度为２０％－８０％的硫酸，Ｅ．干燥：将Ｄ步骤中分离出的滤饼在常压、温度为１００℃－１１０℃下，干燥至水份小于０．５％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢争兵，
申请(专利权)人：枝江开元化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]