一种Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提出了一种Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂及其制备方法和应用。先以硝酸铁为原料，利用水热法制备相貌规则的Fe2O3球，再以硝酸铁和ZnCl2为原料，利用水热法制备介孔ZnFe2O4纳米材料。最后在Fe2O3球的基础上通过煅烧的方法，进一步制备Fe2O3与ZnFe2O4的复合半导体。该复合光催化剂有效的分离电子空穴对，降低复合率，可以有效的提高光催化活性，该方法成本低、简单、方便操作。利用其在可见光照射下降解异丙醇。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光催化材料
，具体的涉及一种Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
光催化技术是一种环境友好型技术，光催化材料能够利用太阳光分解水制氢获得可再生能源，此外还可以应用于环境净化，解决人类发展所面临的能量与环境问题。二氧化钛作为一种半导体光催化剂，具有无毒、廉价、无二次污染的优点，其在环境污染降解、光分解水制氢等领域有广泛的应用前景。ZnFe2O4是一种稳定的尖晶石材料，具有相对较小的带隙和稳定的光化学特性，在颜料、磁性材料、光化学分解水制氢和锂离子电池的阳极材料等领域都有着广泛的应用，而且ZnFe2O4还是可见光降解有机污染物的高效光催化剂。在已有的优势上如何进一步提高其光催化效率成为人们研究的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂的制备方法，此制备方法简单、方便、低成本、条件温和、有利于大规模制备。本专利技术采用的技术方案为：一种Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂，制备方法包括如下步骤：1)Fe2O3球制备：向二甲基甲酰胺溶液中加入硝酸铁，磁力搅拌下，加酸调节溶液的pH值为2-3，继续搅拌，将所得溶液放入马弗炉中，于100-150℃下反应10-15h，产物经离心、清洗、烘干得到Fe2O3球；2)ZnFe2O4的制备：将硝酸铁用去离子水溶解，加入ZnCl2搅拌至溶解，再加入NaOH搅拌至溶解；将所得溶液放入马弗炉中，于150-200℃下反应15-20h，产物经离心、清洗、烘干得到ZnFe2O4；3)Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂：将Fe2O3球和ZnFe2O4混合后，加入有机溶剂进行超声分散，于65-75℃下烘干，将得到的固体粉末放在真空炉中焙烧，得到Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂。上述的Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂，所述的二甲基甲酰胺溶液的体积百分浓度为60-70％。上述的Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂，所述的酸为硝酸。上述的Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂，步骤2)中，按摩尔比，硝酸铁:ZnCl2＝1.5-2.5:1。上述的Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂，步骤3)中，按摩尔比，Fe2O3球:ZnFe2O4＝1:1。上述的Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂，步骤3)中，所述的有机溶剂是乙醇或甲醇。上述的Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂，步骤3)中，于真空炉中，温度为180-200℃下，焙烧2-3h。上述的Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂在降解有机污染物中的应用。方法如下：在可见光照射下，向含有有机污染物的容器中加入上述的Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂，即可将有机物进行降解。本专利技术具有以下有益效果：Fe2O3是一种非金属N型半导体，由于其具有良好的化学稳定性、热学稳定性以及光电特性而受到人们的广泛关注，其禁带宽度为2.1eV，可以吸收波长小于600nm的可见光，但是其光生电子-空穴易复合，量子效率低。为了拓宽Fe2O3的光谱响应范围，本专利技术将Fe2O3和与其能级匹配的ZnFe2O4相复合，利用两种半导体之间的能级差能使光生载流子由一种半导体微粒的能级注入到另一种半导体的能级上，使光生电子-空穴有效分离，提高两种半导体光量子效率。Fe2O3和ZnFe2O4受光照射之后产生电子和空穴，ZnFe2O4产生的电子注入到Fe2O3的导带，而Fe2O3的价带中的空穴注入到ZnFe2O4的价带，从而促进了光生电子与空穴的分离，提高了光催化效果。除此之外，还可以利用ZnFe2O4的磁力效应进行有效的回收再利用，可以应用于大规模生产。附图说明图1为实施例1中获得的Fe2O3球的XRD图。图2为实施例1中获得的ZnFe2O4的XRD图。图3为实施例1中获得的Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂的XRD图。图4为实施例1中获得的Fe2O3球的SEM图。图5为实施例1中获得的ZnFe2O4的SEM图。图6为实施例1中获得的Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂的SEM图。图7为Fe2O3、ZnFe2O4和Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂在光催化降解异丙醇气体的活性对比图。具体实施方式实施例1Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂(一)Fe2O3球的制备：1)分别量取10ml去离子水和20ml二甲基甲酰胺，倒入带有磁力转子的50ml烧杯中，磁力搅拌20min至溶液溶解均匀，得到二甲基甲酰胺溶液。2)向二甲基甲酰胺溶液中加入5g九水硝酸铁，磁力搅拌30min。然后，向溶液中逐滴加入硝酸溶液，调节溶液的pH值到2，再磁力搅拌30min。3)将步骤2)得到的溶液倒入50ml水热釜中，在120℃的马弗炉中高温反应10h(升温速率为3℃/min)。4)水热反应完成之后，离心，用去离子水清洗3次，在70℃的烘箱中烘干，干燥之后研磨得到相貌规则的Fe2O3球。将得到的Fe2O3球进行XRD测试，结果如图1所示，从图中可以看出样品具有较好的结晶度；再将Fe2O3球进行SEM测试，结果如图4所示，从图中可以看出样品为球形。(二)ZnFe2O4的制备：1)将4.04g(0.01mol)的九水硝酸铁加入30ml去离子水溶液中，磁力搅拌30min至溶解均匀。2)向步骤1)得到的溶液中加入0.68g(0.005mol)ZnCl2，磁力搅拌至溶解均匀，再加入4.40g(0.110mol)NaOH，磁力搅拌至溶解均匀，然后大力搅拌2h直到溶液溶解完全均匀。3)将步骤2)得到的溶液转移到50ml反应釜中，放入马弗炉中，于180℃下反应17小时(升温速率为3℃/min)。4)水热反应完成之后，离心，用去离子水清洗3次，在70℃的烘箱中烘干，干燥之后研磨得到介孔ZnFe2O4。将得到的样品ZnFe2O4进行XRD测试，结果如图2所示，从图中可以看出样品具有较好的结晶度；将得到的样品ZnFe2O4进行SEM测试，结果如图5所示，由图5可看出样品为介孔，颗粒大小不等，并没有规则的形貌。(三)Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂的制备1)按摩尔比1:1，取步骤1)制备的Fe2O3球和步骤2)制备的ZnFe2O4，加入到带有转子的烧杯中，加入乙醇溶液进行超声分散约120min。2)待Fe2O3球和ZnFe2O4完全分散后，转移到培养皿中，在70℃烘箱中烘干。3)将步骤2)得到的固体粉末在200℃的真空炉中焙烧2h(升温速率5℃/min)。最终得到Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂。将得到的样品Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂进行XRD测试，结果如图3所示，从图中可以看出样品具有较好的结晶度。将得到的样品Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂进行SEM测试，结果如图6所示，从图中可以看出Fe2O3和ZnFe2O4复合到了一起。实施例2Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂的应用分别将实施例1制备的Fe2O3球、ZnFe2O4和Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂进行光催化剂材料性能测试。测试过程为：分别将实施例1制备的Fe2O3球、ZnFe2O4和Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂放于不同的4cm2玻璃槽中，将载有光催化剂的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂，其特征在于，制备方法包括如下步骤：1)Fe2O3球的制备：向二甲基甲酰胺溶液中加入硝酸铁，磁力搅拌下，加酸调节溶液的pH值为2‑3，继续搅拌，将所得溶液放入马弗炉中，于100‑150℃下反应10‑15h，产物经离心、清洗、烘干得到Fe2O3球；2)ZnFe2O4的制备：将硝酸铁用去离子水溶解，加入ZnCl2搅拌至溶解，再加入NaOH搅拌至溶解；将所得溶液放入马弗炉中，于150‑200℃下反应15‑20h，产物经离心、清洗、烘干得到ZnFe2O4；3)Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂：将Fe2O3球和ZnFe2O4混合后，加入有机溶剂进行超声分散，于65‑75℃下烘干，将得到的固体粉末放在真空炉中焙烧，得到Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂，其特征在于，制备方法包括如下步骤：1)Fe2O3球的制备：向二甲基甲酰胺溶液中加入硝酸铁，磁力搅拌下，加酸调节溶液的pH值为2-3，继续搅拌，将所得溶液放入马弗炉中，于100-150℃下反应10-15h，产物经离心、清洗、烘干得到Fe2O3球；2)ZnFe2O4的制备：将硝酸铁用去离子水溶解，加入ZnCl2搅拌至溶解，再加入NaOH搅拌至溶解；将所得溶液放入马弗炉中，于150-200℃下反应15-20h，产物经离心、清洗、烘干得到ZnFe2O4；3)Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂：将Fe2O3球和ZnFe2O4混合后，加入有机溶剂进行超声分散，于65-75℃下烘干，将得到的固体粉末放在真空炉中焙烧，得到Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂，其特征在于，二甲基甲酰胺溶液的体积百分浓度60-70％。3.根据权利要求1所述的Fe2O3/ZnFe2O4复合光...

【专利技术属性】
技术研发人员：李永庆，田丽，孔令茹，韩晓鹏，吕佳男，范晓星，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21