液相化学氧化法制备反尖晶石四氧化三铁纳米片制造技术

本发明专利技术涉及纳米材料制备技术领域，特指以七水合硫酸亚铁为原料、水合肼为氧化剂，以非离子表面活性剂吐温－８０为修饰剂，液相化学氧化法制备四氧化三铁纳米片。具体操作步骤为：将七水合硫酸亚铁加入到Ｔｗｅｅｎ－８０水溶液中，制成硫酸亚铁水溶液，Ｔｗｅｅｎ－８０与硫酸亚铁的摩尔比为０．５～２．５∶１；过滤，取其滤液水浴加热，加入水合肼，水合肼与硫酸亚铁的摩尔比为１．５～４∶１，水浴恒温反应３～６ｈ；反应终了自然冷却至室温，得到黑色纳米四氧化三铁；离心分离、洗涤、再离心分离，干燥即得反尖晶石四氧化三铁纳米片。本方法具有环保、反应条件温和、反应易于控制、成本低、工艺和流程简便的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料制备
，特指以七水合硫酸亚铁为原料、水合肼为氧化剂，以非离子表面活性剂吐温-80为修饰剂，液相化学氧化法制备四氧化三铁纳米片。
技术介绍
纳米金属材料的晶粒尺寸与形貌、表面状态和微结构直接影响到纳米金属的物化性质与用途。目前纳米金属的形貌控制合成与应用研究尚处于起步阶段，通过形貌控制可选择性地合成出四面体、立方体、棒以及三棱柱等形貌、尺寸和结构可控的纳米金属，以及进行纳米分子结构的重组装是人们的研究热点，具有深远的理论意义及应用价值。纳米Fe3O4具有与生物组织的相容性以及与尺寸和形貌有关的电学和磁学性能，使它在磁性墨水、电子与生物敏感材料、磁流体和磁记录材料、高密度磁记录介质和生物医药等领域具有广泛的应用。人们采用各种物理、化学方法已制备了单分散性的Fe3O4纳米颗粒、八面体、纳米棒、纳米线、纳米链、纳米管、纳米锥阵列、空心微球、三维超晶格和纳米花等纳米结构。由于Fe3O4的反尖晶石结构和固有的磁性，二维结构纳米片的制备被认为是非常困难的。最近Zou、Zhong等人分别在Nanotechnology(16(2005)：1584)和Adv Mater(18(2006)：2426)上报道其制备的产物中出现了团聚在一起的Fe3O4纳米片或纳米片组装的纳米花。经检索，目前尚未有利用吐温-80为修饰剂，以七水合硫酸亚铁为原料，液相化学氧化法制备四氧化三铁纳米片的报导，本专利技术具有设备简单、反应条件温和、利于形貌控制、易于工业化等优点。
技术实现思路
本专利技术提出了一种以七水合硫酸亚铁为原料、水合肼为氧化剂、以Tween-80为修饰剂，利用液相化学氧化法制备反尖晶石四氧化三铁，以提供形貌可控四氧化三铁的制备方法。其制备方法如下：将七水合硫酸亚铁加入到Tween-80水溶液中，制成硫酸亚铁水溶液，Tween-80与硫酸亚铁的摩尔比为0.5～2.5∶1；过滤，取其滤液水浴加热，加入水合肼，水合肼与硫酸亚铁的摩尔比为1.5～4∶1，水浴恒温反应3～6h；反应终了自然冷却至室温，得到黑色纳米四氧化三铁；离心分离、洗涤、再离心分离，干燥即得反尖晶石四氧化三铁纳米片。上述制备方法中，硫酸亚铁浓度为0.2～0.5mol/L，以0.3mol/L为佳。上述制备方法中，Tween-80水溶液的体积百分比为2～10％，以2％为佳。上述制备方法中，水合肼与硫酸亚铁的摩尔比为2～4∶1。-->上述制备方法中，反应温度为70～85℃，以80℃为佳，反应时间以4～4.5h为佳。上述制备方法中，在50℃下真空干燥4小时。附图说明图1：Tween-80为修饰剂的四氧化三铁纳米片的扫描电镜图(30000倍)图2：图1扫描电镜图的局部放大图(250000倍)图3：Tween-80为修饰剂的四氧化三铁纳米片的X—射线衍射图具体实施方式下面结合具体实施实例对本专利技术做进一步说明。实施例一：配制2％(体积百分比)的Tween-80水溶液50ml，在该水溶液中加入6.9892g七水合硫酸亚铁固体，充分溶解成溶液。过滤，取其滤液转移至圆底烧瓶。水浴加热至80℃。将5.8890g85％(质量百分比)的水合肼一次性加入烧瓶。恒温反应4h。反应终了自然冷却至室温，得到黑色纳米四氧化三铁。离心分离，蒸馏水、乙醇洗涤，再离心分离，在50℃下真空干燥4小时，即得四氧化三铁纳米片。从图1中可以看出产物为大量大小均一、形状雷同的纳米片，从图2中可测量到纳米片厚度为18～25nm，X—射线衍射结果见图3，从图3中可以看出产物为反尖晶石结构四氧化三铁。实施例二配制6％(体积百分比)的Tween-80水溶液50ml，在该水溶液中加入5.5914g七水合硫酸亚铁固体，充分溶解成溶液。过滤，取其滤液转移至圆底烧瓶。水浴加热至80℃。将5.8890g85％(质量百分比)的水合肼一次性加入烧瓶。恒温反应3h。反应终了自然冷却至室温，得到黑色纳米四氧化三铁。离心分离，蒸馏水、乙醇洗涤，再离心分离，在50℃下真空干燥4小时，即得四氧化三铁纳米片。实施例二配制8％(体积百分比)的Tween-80水溶液100ml，在该水溶液中加入8.3870七水合硫酸亚铁固体，充分溶解成溶液。过滤，取其滤液转移至圆底烧瓶。水浴加热至80℃。将7.6670g85％(质量百分比)的水合肼一次性加入烧瓶。恒温反应4h。反应终了自然冷却至室温，得到黑色纳米四氧化三铁。离心分离，蒸馏水、乙醇洗涤，再离心分离，在50℃下真空干燥4小时，即得四氧化三铁纳米片。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
液相化学氧化法制备反尖晶石四氧化三铁纳米片，其特征在于：将七水合硫酸亚铁加入到Ｔｗｅｅｎ－８０水溶液中，制成硫酸亚铁水溶液，Ｔｗｅｅｎ－８０与硫酸亚铁的摩尔比为０．５～２．５∶１；过滤，取其滤液水浴加热，加入水合肼，水合肼与硫酸亚铁的摩尔比为１．５～４∶１，水浴恒温反应３～６ｈ；反应终了自然冷却至室温，得到黑色纳米四氧化三铁；离心分离、洗涤、再离心分离，干燥即得反尖晶石四氧化三铁纳米片。

【技术特征摘要】
1、液相化学氧化法制备反尖晶石四氧化三铁纳米片，其特征在于：将七水合硫酸亚铁加入到Tween-80水溶液中，制成硫酸亚铁水溶液，Tween-80与硫酸亚铁的摩尔比为0.5～2.5：1；过滤，取其滤液水浴加热，加入水合肼，水合肼与硫酸亚铁的摩尔比为1.5～4：1，水浴恒温反应3～6h；反应终了自然冷却至室温，得到黑色纳米四氧化三铁；离心分离、洗涤、再离心分离，干燥即得反尖晶石四氧化三铁纳米片。2、根据权利要求1所述的液相化学氧化法制备反尖晶石四氧化三铁纳米片，其特征在于：硫酸亚铁浓度为0.2～0.5mol/L。3、根据权利要求2所述的液相化学氧化法制备反尖晶石四氧化三铁纳米片，其特征在于：硫酸亚铁浓度为0.3mol/L。4、根据权利要求1所述的液相化学氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：张锡凤，程晓农，殷恒波，陆建明，刘晓光，郝伟，曹智娟，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]