激光气相合成伽玛三氧化二铁纳米微粉制造技术

技术编号:1429367 阅读:223 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种γ-Fe↓[2]O↓[3]超细粉末的制备技术,是以SF↓[6]或C↓[2]H↓[4]作光敏气体,以Fe(CO)↓[5]作铁源,光敏气体通过加热到30~70℃的铁源,进入到氩气或氮气氛的激光反应室中,在连续CO↓[2]激光束作用下,气相热解反应生成α-Fe微粉,再在含氧量5~20%的气氛中200~400℃下,氧化20~40分钟。本发明专利技术可使产品纯度高,粒度细小均匀的γ-Fe↓[2]O↓[3]纳米微粉。(*该技术在2014年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
激光气相合成伽玛三氧化二铁纳米微粉本专利技术步及γ-Fe2O3的制备技术,特别是激光气相合成α-Fe微粉,再经氧化处理生成γ-Fe2O3纳米微粉的技术。γ-Fe2O3微粉是目前工业中用的最广泛的一种磁记录材料,具有稳定性好,磁性优良等特性,另外通过掺Co、Ni等及包覆处理,可大幅度提高其磁性能。目前工业中生产制造γ-Fe2O3的方法,首先是用化学方法人工合成铁黄(α-FeOOH),其结晶态为针形,脱水后变为α-Fe2O3,经还原、氧化后形成γ-Fe2O3针形粒子,其尺寸为200~800nm,在此基础上掺杂其他金属如Co、Ni等元素,以提高矫顽力,此法工艺复杂,生产周期长,成本高。本专利技术的目的在于提供一种生产工艺简单,并且产品纯度高,粒度细小均匀的γ-Fe2O3纳米微粉合成方法。本专利技术提供了一种γ-Fe2O3超细粉未的制备技术,其特征在于:该方法以激光气相合成α-Fe微粉,再经氧化二步完成,工艺过程及参数如下:(1)α-Fe微粉形成:——以SF6或C2H4作光敏气体;——以Fe(CO)5作铁源;——光敏气体通过加热到30~70℃的铁源,进入到氩气或氮气氛的激光反应室中,在连续CO2激光束作用下,气相热解反应生成α-Fe,工艺参效为:激光功率密度:500~5000W/cm2反应室压力:0.2~0.8atm光敏气流速:20~100ml/min-->(2)微粒氧化:上述α-Fe微粉在含氧量5~20wt%的气氛中200~400℃下,氧化20~40分钟。本专利技术由于1)用CWCO2激光在光敏剂C2H4或SF6作用下,诱发Fe(CO)5的热解反应,制备出纳米α-Fe粒子,具有高纯、超细(10~50nm),粒子尺寸分布均匀等特征,并且粒子连结成链状,对提高磁性能有利。2)通过控制氧化气氛和氧化温度,用α-Fe的基本粉体,氧化生成γ-Fe2O3纳米微粉,氧化前后的粒度变化很小,分布特征不变。该种γ-Fe2O3微粒多为单畴颗粒,具有更加优异的磁记录性能。下面通过实施例详述本专利技术。附图1为激光气相合成α-Fe粒子时的装置原理示意图;附图2为制备的γ-Fe2O3纳米粉末形貌图。实施例1首先用激光气相法合成α-Fe微粉,装置见图1,铁源Fe(CO)5放在一罐(1)中,光敏气通过罐(1)带走铁源并进入到反应室(2)中,激光束聚焦于反应气流处,反应气流正下方对应于一收集管(3),收集管(3)通过一过滤器(4)与真空泵相连,与激光束入口镜片(5)相对的为激光吸收片(6),镜片(5)近旁为保护气入口,可通入氩气或氮气以保护镜片。反应器的固定参数为:喷嘴直径3mm,聚焦点在喷嘴区下方3.5mm处,光斑直径5mm。以SF6作光敏剂,流速为40ml/min,激光功率300W,铁源加热到30℃,反应室压力0.4atm,制备出粒径为20~30nm的α-Fe微粒,然后将α-Fe在含空气20~30%的N2中氧化,温度250℃,时间30min,即可得到链状γ-Fe2O3的纳米粉未形貌见图2。实施例2α-Fe制备同上,将α-Fe在含有少量空气的惰性气体中钝化,在其表面先形成氧化铁膜,然后在含有5~15%O2的N2中氧化,温度为300℃,时间20min,同样可获得链条状的γ-Fe2O3超微粒子。本文档来自技高网...
激光气相合成伽玛三氧化二铁纳米微粉

【技术保护点】
一种γ-Fe↓[2]O↓[3]超细粉末的制备技术,其特征在于:该方法以激光气相合成α-Fe微粉,再经氧化二步完成,工艺过程及参数如下:(1)α-Fe微粉形成:--以SF↓[6]或C↓[2]H↓[4]作光敏气体;--以Fe(CO) ↓[5]作铁源;--光敏气体通过加热到30~70℃的铁源,进入到氩气或氮气氛的激光反应室中,在连续CO↓[2]激光束作用下,气相热解反应生成α-Fe,工艺参数为:激光功率密度:500~5000W/cm↑[2]反应室压力:0.2~ 0.8atm光敏气流速:20~100ml/min(2)微粒氧化:上述α-Fe微粉在含氧量5~20%的气氛中200~400℃下,氧化20~40分钟。

【技术特征摘要】
1.一种γ-Fe2O3超细粉未的制备技术,其特征在于:该方法以激光气相合成α-Fe微粉,再经氧化二步完成,工艺过程及参数如下:(1)α-Fe微粉形成:——以SF6或C2H4作光敏气体;——以Fe(CO)5作铁源;——光敏气体通过加热到30~70℃的铁源,进入到氩气或氮气氛的激光反应室中,在连续CO2激光束作用下,气相热解反应生...

【专利技术属性】
技术研发人员:梁勇赵新清
申请(专利权)人:中国科学院金属研究所
类型:发明
国别省市:21[中国|辽宁]

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