一种六氟锑酸钠的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工领域精细化学品的制备，特别是从锑酸钠为原料制备六氟锑酸钠的方法，它是将锑酸钠、氢氟酸按１∶６．６～９．５配比，在５０～１００℃下反应后，滤去可能的不溶渣，滤液在９５～１３６℃下进行浓缩；然后冷却、结晶，离心分离，得到产品六氟锑酸钠，结晶母液返回浓缩。本发明专利技术适合于用锑酸钠直接制备六氟锑酸钠。与其它的制备方法比较，优点显著：用锑酸钠作原料，可直接产出六氟锑酸钠，省去中间产物六氟锑酸或五氟化锑的制备过程；钠和锑的化学计量容易控制、且准确；本发明专利技术的综合成本比其它方法低。

【技术实现步骤摘要】
一种六氟锑酸钠的制备方法
本专利技术涉及化工领域精细化学品的制备，特别是从锑酸钠为原料制备六氟锑酸钠的方法。
技术介绍
传统的六氟锑酸钠制备方法是先制取六氟锑酸，六氟锑酸再与氢氧化钠或碳酸钠定量反应得到六氟锑酸钠。而六氟锑酸的制备可由新制得的五氧化二锑溶解于氢氟酸中，或先制得五氟化锑后再与氢氟酸反应。另一种方法是将氟化钠溶解于氢氟酸中，再往其中加入化学计量的五氟化锑(参见《化工百科全书》编辑委员会、化学工业出版社《化工百科全书》编辑部编，《化工百科全书》，第五卷，P62，化学工业出版社，1993年)。但是上述方法存在如下缺点：1)在制备过程，需要先制备中间产物六氟锑酸或五氟化锑，过程较长。2)制备过程中，提供的钠源和六氟锑酸或五氟化锑要进行化学计量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服已有技术的不足，提供一种过程简单、操作便利，化学计量准确，而且成本比现行采用的其它方法都要低的六氟锑酸钠的制备方法。-->本专利技术为达到上述目的采用的技术方案是将锑酸钠、氢氟酸按一定的配比，在一定温度下反应，反应完毕后，滤去可能的不溶渣，滤液在一定温度下进行浓缩，然后冷却、结晶，离心分离，得到产品六氟锑酸钠，结晶母液返回浓缩。具体的制备方法，参见流程图1，详述如下：①溶解溶解过程中锑酸钠与氢氟酸的组成以摩尔比计：锑酸钠∶氢氟酸＝1∶6.6～9.5，过氧化氢加入量为三价锑氧化为五价锑理论量的1.5～3倍，溶解温度为50～100℃，时间0.5～1小时；溶解完毕，冷却至20～50℃，过滤。溶解过程发生的化学反应为：②浓缩溶解得到的滤液在95～136℃下浓缩，浓缩终点为溶液的比重1.7～2.0g/cm3。③结晶浓缩液冷却至15～45℃，时间0.5～2小时，结晶母液含锑300～700g/L。结晶得到的六氟锑酸钠离心、甩干，结晶母液返回浓缩。④吸收溶解和浓缩产出的废气，用重量比为5～20％的石灰水吸收，用量为理论量的2～4倍，发生的化学反应为：所述的锑酸钠为含锑48.5±0.5％的工业纯锑酸钠；氢氟酸为含HF40％～55％的工业纯氢氟酸；过氧化氢为含量27.5％的工业纯过氧化氢。-->本专利技术适合于用锑酸钠直接制备六氟锑酸钠。本专利技术与其它的制备方法比较，有以下优点：1.用锑酸钠作原料，可直接产出六氟锑酸钠，省去中间产物六氟锑酸或五氟化锑的制备过程。2.钠和锑的化学计量容易控制、且准确。3.本专利技术的综合成本比其它方法低。附图说明图1：本专利技术六氟锑酸钠的制备工艺流程图。具体实施方式实施例：工业二级锑酸钠，其主要成分(％)为：Sb 48.39％，Sb3+ 0.18，Fe 0.0126，Na2O 12.48，结晶水21.49。工业一级氢氟酸，其主要成分(％)为：HF≥55％，H2SiF6≤0.4，非挥发性酸(以H2SO4计)≤0.05，Fe≤0.01。将上述成分的工业锑酸钠50kg，加入衬聚四氟乙烯的反应釜中，随后加入上述成分的工业氢氟酸65kg，加入过氧化氢300ml，开动搅拌，加热反应釜至反应温度为95℃，保温0.5小时，停止搅拌，冷却。将反应后的物料放至塑料贮槽，澄清，将上清液放入塑料过滤桶自然过滤。滤液放入浓缩釜，间接加热到125℃进行浓缩。当浓缩至比重为1.8时，放出溶液至结晶槽，冷却至25℃，即有产品六氟锑酸钠析出，过滤、离心甩干六氟锑酸钠。最终余结晶母液15升，母液含锑510.2g/L，可返回下次浓缩。六氟锑酸钠干燥后重35kg，其成分为(％)：Sb 46.78，总F 43.90，游离F 0.45，Na8.35，Sb3+ 0.01，Fe 0.0015。氟锑酸钠产品和结晶母液中锑的金属量之和24.06kg，锑的回收率达99.3％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种六氟锑酸钠的制备方法，其特征在于：①溶解溶解过程中锑酸钠与氢氟酸的组成以摩尔比计：锑酸钠∶氢氟酸＝１∶６．６～９．５，过氧化氢加入量为三价锑氧化为五价锑理论量的１．５～３倍，溶解温度为５０～１００℃，时间０．５～１小时； 溶解完毕，冷却至２０～５０℃，过滤；②浓缩溶解得到的滤液在９５～１３６℃下浓缩，浓缩终点为溶液的比重１．７～２．０ｇ／ｃｍ↑［３］；③结晶浓缩液冷却至１５～４５℃，时间０．５～２小时，结晶母液含锑３００～７０ ０ｇ／Ｌ。结晶得到的六氟锑酸钠离心、甩干，结晶母液返回浓缩。④吸收溶解和浓缩产出的废气，用重量比为５～２０％的石灰水吸收，用量为理论量的２～４倍。

【技术特征摘要】
1.一种六氟锑酸钠的制备方法，其特征在于：①溶解溶解过程中锑酸钠与氢氟酸的组成以摩尔比计：锑酸钠∶氢氟酸＝1∶6.6～9.5，过氧化氢加入量为三价锑氧化为五价锑理论量的1.5～3倍，溶解温度为50～100℃，时间0.5～1小时；溶解完毕，冷却至20～50℃，过滤；②浓缩溶解得到的滤液在95～136℃下浓缩，浓缩终点为溶液的比重1.7～2.0g/cm3；③结晶浓缩液冷却至15～45℃，时间0.5～2小时，结晶母液含锑300～700g/L。结晶得到的六氟锑酸钠离心、甩干，结晶母液返回浓缩。④吸收溶解和浓缩产出的废气，用重量比为5～20％的石灰水吸收，用量为理论量的2～4倍。2.根据权利要求1所述的六氟锑酸钠的制备方法，其特征在于：所述的锑酸钠为含锑48.5±0.5％的工业纯锑酸钠；氢氟酸为含HF40％～55％的工业纯氢氟酸；过氧化氢为含量27.5％的工业纯过氧化氢。3.根据权利要求1所述的六氟锑酸钠的制备方法，其特征在于：工业二级锑酸钠，其主要成分...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨天足，刘伟锋，江名喜，赖琼琳，谢兆凤，楚广，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]