本发明专利技术公开了一种LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的制备方法。本方法的具体步骤如下：(1)将稀土氧化物溶于酸中，配制成稀土盐溶液；(2)将含钡化合物、镧盐、锆盐、钨盐、铝盐和稀土盐溶液在水中混合，制成多组分混合溶液；(2)调节多组分混合溶液的溶液pH值，生成沉淀，过滤、干燥；将干燥后物料与三氧化钨、含锂化合物混合；(3)将上述混合后物料先在178～190℃下保温，再在810～990℃下灼烧，得到粉体；(4)将粉体用压片机压成片，并在其上下面各设置一层粉体，再在1160～1200℃下灼烧得到锂离子固体电解质。本发明专利技术制备方法简单，合成温度低，节约能源。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学
，具体的说，涉及一种LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的制备方法。
技术介绍
现商用锂离子电池采用含有易燃有机溶剂的液体电解质；相对于液体电解质，固体电解质不挥发，一般不可燃，因此，采用固体电解质的全固态锂离子电池具有优异的安全性。固体电解质是全固态锂离子电池的核心部分。固体电解质粉的制备常用高温固相合成法，合成温度较高，温度大概是在1600℃以上。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的制备方法。本专利技术制备方法简单，合成温度较低，节约能源。本专利技术技术方案具体介绍如下。本专利技术提供一种LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的制备方法，具体步骤如下：(1)将稀土氧化物溶于酸中，配制成摩尔浓度为0.5～1mol/L的稀土盐溶液；(2)将含钡化合物、镧盐、锆盐、钨盐、铝盐和上述稀土盐溶液在水中混合，制成多组分混合溶液；多组分混合溶液中，钡元素、镧元素、锆元素、铝元素和稀土元素的摩尔比为(0.01～0.05):(2.95～2.99):(1.85～1.95):(0.025～0.125):(0.05～0.15)；(3)用碱溶液调节多组分混合溶液的pH值到8.5～10.5之间，生成沉淀，过滤、干燥，得到BaLaZrAlRE(OH)前驱体；再将BaLaZrAlRE(OH)前驱体与三氧化钨、含锂化合物混合，得到BaLaZrAlRE(OH)前驱体-三氧化钨-锂混合物；BaLaZrAlRE(OH)前驱体-三氧化钨-锂混合物中，锂元素、钨元素和钡元素的摩尔比为(7.20～9.30)：(0.05～0.45)：(0.01～0.05)；(4)将上述BaLaZrAlRE(OH)前驱体-三氧化钨-锂混合物放入坩埚中，先在178～190℃温度下保温，再在810～990℃温度下灼烧，之后冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrAlREWO粉体；(5)在坩埚中，从上到下依次铺一层LiBaLaZrAlREWO粉体，一层由LiBaLaZrAlREWO粉体用压片机压成的LiBaLaZrAlREWO片，一层LiBaLaZrAlREWO粉体，再在1160～1200℃温度下灼烧5～12h，冷至室温，得到LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质。上述步骤(1)中，稀土氧化物为铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种或多种；酸为硝酸或盐酸。上述步骤(2)中，其中含钡化合物选自氯化钡、硝酸钡、醋酸钡或氢氧化钡中的一种或多种；镧盐选自硝酸镧或三氯化镧中的一种或两种；锆盐选自硝酸锆或硫酸锆中的一种或两种；铝盐为三氯化铝或硫酸铝中的一种或两种。上述步骤(3)中，碱溶液为氢氧化锂溶液或氨水溶液中的一种或两种；含锂化合物选自氢氧化锂、硝酸锂或草酸锂中的一种或多种。上述步骤(3)中，干燥条件为：50～100℃温度下干燥0.5～5h。上述步骤(4)中，保温1～3h，灼烧3～5h。和现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术制备LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的合成温度较低。制备出的LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质锂离子电导率在7.52×10-4S·cm-1～9.86×10-3S·cm-1之间。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进一步阐述，但并不限制本专利技术。本专利技术的各实施例中所得的LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质锂离子电导率用英国Solartron1260+1287电化学工作站进行测定，测定方法见Solartron1260+1287电化学工作站的使用说明书。实施例1称取4.1030g三氧化二铈于100mL小烧杯中，在搅拌下加20mL质量浓度为37％的盐酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中铈浓度为0.5mol/L。称取4.3590g三氧化二钐于100mL小烧杯中，在搅拌下加20mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中钐浓度为0.50mol/L。在5L的烧杯中加入0.01摩尔二氯化钡、2.95摩尔硝酸镧、1.85摩尔硝酸锆、0.025摩尔三氯化铝，加上述铈浓度为0.5mol/L的溶液50mL，上述钐浓度为0.5mol/L的溶液50mL，加1900mL去离子水，制成二氯化钡-硝酸镧-硝酸锆-三氯化铝-三氯化铈-硝酸钐溶液，用氢氧化锂溶液调节溶液pH值为8.5，生成沉淀，过滤得到BaLaZrAlCeSm(OH)前驱体,BaLaZrAlCeSm(OH)前驱体在50℃下干燥5h，放入3L坩埚中，加入0.05摩尔三氧化钨、3.6摩尔氢氧化锂、3.6摩尔硝酸锂，混合均匀，得到BaLaZrAlCeSm(OH)前驱体-三氧化钨-氢氧化锂-硝酸锂混合物，在178℃下保温1h，升温至810℃，在810℃下灼烧5h，冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrAlCeSmWO粉体。用压片机将上述LiBaLaZrAlCeSmWO粉体压成片得到LiBaLaZrAlCeSmWO片，在坩埚底部铺一层LiBaLaZrAlCeSmWO粉体，放入LiBaLaZrAlCeSmWO片，在LiBaLaZrAlCeSmWO片上覆盖一层LiBaLaZrAlCeSmWO粉体，在1160℃下灼烧5h，冷至室温，得到LiBaLaZrAlCeSmWO固体电解质。用英国Solartron1260+1287电化学工作站测定LiBaLaZrAlCeSmWO固体电解质锂离子电导率为7.52×10-4S·cm-1。实施例2称取11.291g三氧化二钇于100mL小烧杯中，在搅拌下加50mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中钇浓度为1.00mol/L。称取8.4120g三氧化二钕于100mL小烧杯中，在搅拌下加35mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中钕浓度为0.50mol/L。在5L的烧杯中加入0.02摩尔氢氧化钡、0.03摩尔醋酸钡、1.00摩尔硝酸镧、1.99摩尔三氯化镧、1.95摩尔硫酸锆、0.125摩尔硫酸铝，加上述钇浓度为1.00mol/L的溶液100mL，上述钐浓度为0.50mol/L的溶液100mL，加1800mL去离子水，制成氢氧化钡-醋酸钡-硝酸镧-三氯化镧-硫酸锆-硫酸铝-硝酸钇-硝酸钕溶液，用氨水溶液调节溶液pH值为10.5，生成沉淀，过滤得到BaLaZrAlYNd(OH)前驱体,BaLaZrAlYNd(OH)前驱体在100℃下干燥0.5h，放入3L坩埚中，加入0.45摩尔三氧化钨、9.30摩尔草酸锂，混合均匀，得到BaLaZrAlYNd(OH)前驱体-三氧化钨-草酸锂混合物，在190℃下保温3h，升温至990℃，在990℃下灼烧3h，冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrAlYNdWO粉体。用压片机将上述LiBaLaZrAlYNdWO粉体压成片得到LiBaLaZrAlYNdWO片，在坩埚底部铺一层LiBaLaZrAlYNdWO粉体，放入LiBaLaZrAlYNdWO片，在LiBaLaZrAlYNdWO片上覆盖一层LiBaLaZrAlYN本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将稀土氧化物溶于酸中，配制成摩尔浓度为0.5～1mol/L的稀土盐溶液；(2)将含钡化合物、镧盐、锆盐、钨盐、铝盐和上述稀土盐溶液在水中混合，制成多组分混合溶液；多组分混合溶液中，钡元素、镧元素、锆元素、铝元素和稀土元素的摩尔比为(0.01～0.05):(2.95～2.99):(1.85～1.95):(0.025～0.125):(0.05～0.15)；(3)用碱溶液调节多组分混合溶液的pH值到8.5～10.5之间，生成沉淀，过滤、干燥，得到BaLaZrAlRE(OH)前驱体；再将BaLaZrAlRE(OH)前驱体与三氧化钨、含锂化合物混合，得到BaLaZrAlRE(OH)前驱体‑三氧化钨‑锂混合物中，BaLaZrAlRE(OH)前驱体‑三氧化钨‑锂混合物中，锂元素、钨元素和钡元素的摩尔比为(7.20～9.30)：(0.05～0.45)：(0.01～0.05)；(4)将上述BaLaZrAlRE(OH)前驱体‑三氧化钨‑锂混合物放入坩埚中，先在178～190℃温度下保温，再在810～990℃温度下灼烧，之后冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrAlREWO粉体；(5)在坩埚中，从上到下依次铺一层LiBaLaZrAlREWO粉体，一层由LiBaLaZrAlREWO粉体用压片机压成的LiBaLaZrAlREWO片，一层LiBaLaZrAlREWO粉体，再在1160～1200℃温度下灼烧5～12h，冷至室温，得到LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质。...
【技术特征摘要】
1.一种LiBaLaZrAlREWO锂离子固体电解质的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将稀土氧化物溶于酸中，配制成摩尔浓度为0.5～1mol/L的稀土盐溶液；(2)将含钡化合物、镧盐、锆盐、钨盐、铝盐和上述稀土盐溶液在水中混合，制成多组分混合溶液；多组分混合溶液中，钡元素、镧元素、锆元素、铝元素和稀土元素的摩尔比为(0.01～0.05):(2.95～2.99):(1.85～1.95):(0.025～0.125):(0.05～0.15)；(3)用碱溶液调节多组分混合溶液的pH值到8.5～10.5之间，生成沉淀，过滤、干燥，得到BaLaZrAlRE(OH)前驱体；再将BaLaZrAlRE(OH)前驱体与三氧化钨、含锂化合物混合，得到BaLaZrAlRE(OH)前驱体-三氧化钨-锂混合物中，BaLaZrAlRE(OH)前驱体-三氧化钨-锂混合物中，锂元素、钨元素和钡元素的摩尔比为(7.20～9.30)：(0.05～0.45)：(0.01～0.05)；(4)将上述BaLaZrAlRE(OH)前驱体-三氧化钨-锂混合物放入坩埚中，先在178～190℃温度下保温，再在810～990℃温度下灼烧，之后冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrAlREWO粉体...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘小珍，陈捷，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31
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