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介孔二氧化钛及其SO42-/TiO2固体超强酸制备方法及SO42-/TiO2固体超强酸技术

技术编号:1427406 阅读:228 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及介孔二氧化钛及其SO↓[4]↑[2-]/TiO↓[2]固体超强酸制备方法及SO↓[4]↑[2-]/TiO↓[2]固体超强酸。该方法以工业硫酸钛液为原料,经分步水解得介孔偏钛酸,偏钛酸经水洗后分离,干燥、焙烧得介孔二氧化钛;或水洗时控制偏钛酸中Fe↑[2+]及SO↓[4]↑[2-]含量,分离、干燥、焙烧得介孔SO↓[4]↑[2-]/TiO↓[2]固体超强酸。本发明专利技术所得介孔二氧化钛小角X射线衍射谱图如图2所示,其比表面积150~200m↑[2]/g,并具有良好的热稳定性;所得介孔SO↓[4]↑[2-]/TiO↓[2]固体超强酸属掺铁的SO↓[4]↑[2-]/TiO↓[2]型,硫含量1~8%,铁含量0.02~3%,孔径2~8nm,比表面积约200m↑[2]/g,以酯化反应为目标反应,显示出良好的催化活性。

【技术实现步骤摘要】
介孔二氧化钛及其SO42-/TiO2固体超强酸制备方法及SO42-/TiO2固体超强酸一、
本专利技术涉及无机介孔材料及其催化材料的制备
,更具体地说,是涉及一种介孔二氧化钛及其介孔SO42-/TiO2固体超强酸的制备方法及介孔SO42-/TiO2型固体超强酸。二、
技术介绍
具有一定孔结构和高比表面积的二氧化钛广泛用作催化剂及催化剂载体,在天然气、石油气、煤气等脱硫方面显示出其极大优越的催化脱硫性能(CN1712500、CN1508221);作为催化剂载体,氧化钒负载于二氧化钛形成的钒钛催化剂可广泛用作选择性氧化、还原反应,钒钛催化剂在烟气脱NOX过程的选择性还原具有不可替代的作用,已在欧、美、日等发达国家燃煤电厂中商业化应用(钟秦,燃料化学学报,2001(29):378);同样,钒钛催化剂在邻二甲苯催化氧化为邻苯二甲酸酐、甲苯氨氧化反应等选择性氧化反应过程也有大量应用。另外,负载硫酸根的二氧化钛是典型的固体超强酸,可广泛应用在酸催化反应中,如公开号为CN1539811的专利申请报道了在亚油酸乙酯合成中的应用。目前使用的工业二氧化钛孔隙欠发达,孔径在2纳米以下(微孔范围),本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种介孔二氧化钛的制备方法,其特征在于采用分步水解法,以工业硫酸钛液为原料,经过以下工艺步骤制得粒度1~2μm、孔径2~8nm、比表面积150~250m↑[2]/g的介孔二氧化钛材料:(1)将工业硫酸钛液于反应器中进行两步水解,第一 步水解是:将水与工业硫酸钛液按体积比=0~1,在室温下配制成均匀溶液,在温度80~130℃水解,水解时间10~60min;第二步水解是:水与第一步已水解工业硫酸钛液按体积比=1~2,水解在工业硫酸钛液沸点温度下进行并搅拌,水解时间1~5h;陈化2~6h,降温后进行液固分离,此时所得水解产物为吸附大量Fe↑[2+]及SO↓[4]↑[2-]的介孔偏钛酸;...

【技术特征摘要】
1.一种介孔二氧化钛的制备方法,其特征在于采用分步水解法,以工业硫酸钛液为原料,经过以下工艺步骤制得粒度1~2μm、孔径2~8nm、比表面积150~250m2/g的介孔二氧化钛材料:(1)将工业硫酸钛液于反应器中进行两步水解,第一步水解是:将水与工业硫酸钛液按体积比=0~1,在室温下配制成均匀溶液,在温度80~130℃水解,水解时间10~60min;第二步水解是:水与第一步已水解工业硫酸钛液按体积比=1~2,水解在工业硫酸钛液沸点温度下进行并搅拌,水解时间1~5h;陈化2~6h,降温后进行液固分离,此时所得水解产物为吸附大量Fe2+及SO42-的介孔偏钛酸;(2)用去离子水洗涤除去上述水解产物介孔偏钛酸中所含的Fe2+及SO42-,直至将Fe2+及SO42洗净为止,洗涤温度30~80℃;(3)将步骤(2)洗涤产物进行液固分离,得到具有高比表面积的介孔结构偏钛酸;(4)将步骤(3)所得的介孔结构偏钛酸置于烘箱中干燥,干燥温度90~120℃,干燥时间1~6h;(5)将干燥后的介孔结构偏钛酸置于马弗炉中焙烧,焙烧温度200~600℃,焙烧时间0.25~5h,自然冷却即得具有高比表面积、良好的热稳定性的介孔二氧化钛材料。2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所说第一步水解可在超声波作用下进行,第一步水解过程引入超声波可促使第二步水解时水解产物介孔结构的形成,超声波频率20~30KHz,超声输出端能量密度5~30W/cm2。3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所说用去离子水洗涤除去介孔偏钛酸中的Fe2+及SO42-,是采用超声洗涤除去Fe2+...

【专利技术属性】
技术研发人员:张昭沈俊张明俊游贤贵黄学超
申请(专利权)人:四川大学
类型:发明
国别省市:90[]

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