一种连续蒸馏三氯化锑的方法，其特征在于所述的三氯化锑分别连续通过蒸馏塔、第一蒸馏锅、第二蒸馏锅进行连续蒸馏制得，所述的第一蒸馏锅直接连通蒸馏塔并设在所述蒸馏塔下方，所述的第一蒸馏锅与第二蒸馏锅通过设有阀门的通道连通，本发明专利技术的有益效果主要表现在：１．低沸点物质由蒸馏塔顶部蒸出，高沸点物质的熔盐流入蒸馏塔低部的蒸馏锅，低沸点物质如ＨＣｌ、Ｈ↓［２］Ｏ、ＡｓＣｌ↓［３］和ＳｎＣｌ↓［２］等蒸发和三氯化锑蒸发分开进行，三氯化锑不易与低沸点物质一起蒸发，三氯化锑的回收率高；２．将间断生产改为连续生产，进而整个生产工艺可采用自动控制系统进行。
【技术实现步骤摘要】
一种连续蒸馏三氯化锑的方法(一)
本专利技术涉及一种连续蒸馏三氯化锑的方法。(二)
技术介绍
现有的三氯化锑溶液蒸馏制备无水三氯化锑的方法均为间断式，要形成工业化生产难度较大。因此现有的方法通常是先蒸发低沸点物质如HCl、H2O、AsCl3和SnCl2等，再将三氯化锑蒸馏出来，高沸点杂质残留在蒸馏锅内，每蒸馏一次，蒸馏锅清洗一次，达到蒸馏提纯三氯化锑的目的。现有方法存在如下缺点：①生产过程不能连续化，只能间断生产，劳动强度大；②除去低沸点物质的时间、温度难以掌握，无法形成标准化工业生产；③三氯化锑容易与低沸点物质一起蒸发，三氯化锑的回收率低。因此其实用性欠佳，故难以推广应用。(三)
技术实现思路
为了克服已有三氯化锑蒸馏方法的上述不足，本专利技术提供一种能实现生产过程的连续化、操作安全、产品质量稳定、三氯化锑回收率高的连续蒸馏三氯化锑的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种连续蒸馏三氯化锑的方法，三氯化锑分别连续通过蒸馏塔、第一蒸馏锅、第二蒸馏锅蒸馏连续蒸馏制得，所述的第一蒸馏锅直接连通蒸馏塔并设在所述蒸馏塔下方，所述的第一蒸馏锅与第二蒸馏锅通过设有阀门的通道连通，包括如下步骤：(1)将三氯化锑溶液引入到蒸馏塔的上部，蒸馏塔上部的温度控制在80℃-130℃，使低沸点物质蒸发经冷却流出另存；-->同时三氯化锑熔盐和其他高沸点物质的熔盐流入蒸馏塔低部的第一蒸馏锅内，第一蒸馏锅内的温度控制在170℃-200℃；控制三氯化锑溶液流入蒸馏塔上部的速度，使得三氯化锑溶液的流入速度与低沸点物质的蒸发速度、高沸点物质的熔盐流入蒸馏塔低部的速度达到平衡；(2).开启连通第一蒸馏锅与第二蒸馏锅通道的阀门，将步骤(1)中第一蒸馏锅内高沸点物质的熔盐送入第二蒸馏锅内，在190℃-230℃温度下使三氯化锑蒸发，经冷却，收集得精制三氯化锑。通常的，步骤(1)的三氯化锑溶液流入到蒸馏塔的上部为蒸馏塔的上1/3段部分。推荐蒸馏塔上部的温度控制在80℃-130℃，第一蒸馏锅内的温度控制在170℃-200℃。第二蒸馏锅内的温度控制在190℃-230℃。在实际操作中，可通过对第二蒸馏锅抽负压实现高沸点物质熔盐由第一蒸馏锅向第二蒸馏锅的转移，高沸点物质熔盐送入第二蒸馏锅内后，切断第一蒸馏锅、第二蒸馏锅之间的管道。对于三氯化锑溶液流入蒸馏塔上部的速度的控制，可通过流量计来实现。本专利技术的有益效果主要表现在：1.低沸点物质由蒸馏塔顶部蒸出，高沸点物质的熔盐流入蒸馏塔低部的蒸馏锅，低沸点物质如HCl、H2O、AsCl3和SnCl2等蒸发和三氯化锑蒸发分开进行，三氯化锑不易与低沸点物质一起蒸发，三氯化锑的回收率高；2.将间断生产改为连续生产，进而整个生产工艺可采用自动控制系统进行。(四)附图说明图1是实现本专利技术的装置图。-->(五)具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：下列实施例使用的装置结构简图如附图1所示，附图1中1-第一蒸馏锅；2-第二蒸馏锅；3-三氯化锑接受瓶；4-电热炉；5-蒸馏塔；6-受液瓶；7-冷凝管；8-温度计；9-液体流量计；10-加料高位槽三氯化锑分别连续通过蒸馏塔、第一蒸馏锅、第二蒸馏锅蒸馏连续蒸馏制得，所述的第一蒸馏锅直接连通蒸馏塔并设在所述蒸馏塔下方，所述的第一蒸馏锅与第二蒸馏锅通过设有阀门的通道连通， 实施例一将氯氧锑渣经盐酸浸出的浸出液即含Sb3+228g/l、Bi3+5g/l、Pb2+1.34g/l、Ag+0.31g/l和As3+26g/l的三氯化锑溶液，以每小时1.3升的速度从蒸馏塔的上部流入，控制第一蒸馏锅内的温度为190℃，控制蒸馏塔上部的温度为100℃，并使低沸点的物质如HCl、H2O和AsCl3等蒸发经冷却流入贮液罐；所得的三氯化锑和其他高沸点物质如PbCl2、AgCl和BiCl3等熔盐流入蒸馏塔低部的第一蒸馏锅内。开启第一蒸馏锅与第二蒸馏锅连接管道的阀门，升高第二蒸馏锅内的负压将第一蒸馏锅内的无水三氯化锑熔盐抽入第二蒸馏锅内，同时关闭连接管道的阀门，控制第二蒸馏锅内的温度为210℃，并施以一定负压使三氯化锑蒸发经冷却流入三氯化锑贮罐，得到品位为99.9％以上的三氯化锑，锑的回收率在95％以上。氯氧锑渣盐酸浸出液连续蒸馏产品三氯化锑纯度分析结果(％)见下表：--> SbCl3含 量 As Bi Pb Ag 产品 SbCl3 99.91 0.000 58 0.001 7 0.000 24 0.0000 02 实施例二将脆硫铅锑精矿经氯化浸出的浸出液即含Sb3+240g/l、Fe2+75g/l、Pb2+1.95g/l、Ag+0.64g/l和Zn2+31g/l的三氯化锑溶液，以每小时1.1升的速度从蒸馏塔的上部流入，控制第一蒸馏锅内的温度为200℃，控制蒸馏塔上部的温度为130℃，并使低沸点的物质如HCl、H2O、AsCl3和SnCl2等蒸发经冷却流入贮液罐；所得的三氯化锑和其他高沸点物质如PbCl2、AgCl、ZnCl2和FeCl2等熔盐流入蒸馏塔低部的第一蒸馏锅内。开启第一蒸馏锅与第二蒸馏锅连接管道的阀门，升高第二蒸馏锅内的负压将第一蒸馏锅内的无水三氯化锑熔盐抽入第二蒸馏锅内，同时关闭连接管道的阀门，控制第二蒸馏锅内的温度为230℃，并施以一定负压使三氯化锑蒸发经冷却流入三氯化锑贮罐，得到品位为99.9％以上的三氯化锑，锑的回收率在95％以上。脆硫铅锑精矿氯化浸出液连续蒸馏产品三氯化锑纯度分析结果(％)见下表： SbCl3含 量 Fe As Bi Pb Ag Zn 产品 SbCl3 99.90 0.00089 0.000 41 0.001 7 0.000 24 0.0000 02 0.000 51 实施例三将铅阳极泥经氯化浸出的浸出液即含Sb3+310.20g/l、Bi3+7.85g/l、Pb2+1.34g/l、Ag+0.341g/l、As3+2.9g/l、Cu2+4.43g/l和Fe2+0.32-->g/l的三氯化锑溶液以每小时1升的速度从蒸馏塔的上部流入，控制第一蒸馏锅内的温度为170℃，控制蒸馏塔上部的温度为30℃，并使低沸点的物质如HCl、H2O、AsCl3和SnCl2等蒸发经冷却流入贮液罐；所得的三氯化锑和其他高沸点物质如PbCl2、BiCl3 CuCl2、ZnCl2和FeCl2等熔盐流入蒸馏塔低部的第一蒸馏锅内。开启第一蒸馏锅与第二蒸馏锅连接管道的阀门，升高第二蒸馏锅内的负压将第一蒸馏锅内的无水三氯化锑熔盐抽入第二蒸馏锅内，同时关闭连接管道的阀门，控制第二蒸馏锅内的温度为190℃，并施以一定负压使三氯化锑蒸发经冷却流入三氯化锑贮罐，得到品位为99.9％以上的三氯化锑，锑的回收率在98％以上。铅阳极泥氯化浸出液连续蒸馏产品三氯化锑纯度分析结果(％)见下表： SbCl3含 量 Fe As Bi Pb Ag Cu 产品 SbCl3 99.93 0.00050 0.00本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种连续蒸馏三氯化锑的方法，其特征在于所述的三氯化锑分别连续通过蒸馏塔、第一蒸馏锅、第二蒸馏锅进行连续蒸馏制得，所述的第一蒸馏锅直接连通蒸馏塔并设在所述蒸馏塔下方，所述的第一蒸馏锅与第二蒸馏锅通过设有阀门的通道连通，包括如下步骤：（ １）将三氯化锑溶液引入到蒸馏塔的上部，蒸馏塔上部的温度控制在８０℃－１３０℃，使低沸点物质蒸发经冷却流出另存；同时三氯化锑熔盐和其他高沸点物质的熔盐流入蒸馏塔低部的第一蒸馏锅内，第一蒸馏锅内的温度控制在１７０℃－２００℃；控 制三氯化锑溶液流入蒸馏塔上部的速度，使得三氯化锑溶液的流入速度与低沸点物质的蒸发速度、高沸点物质的熔盐流入蒸馏塔低部的速度达到平衡；（２）．开启连通第一蒸馏锅与第二蒸馏锅通道的阀门，将步骤（１）中第一蒸馏锅内高沸点物质的熔盐送入第二 蒸馏锅内，在１９０℃－２３０℃温度下使三氯化锑蒸发，经冷却，收集得精制三氯化锑。
【技术特征摘要】
1.一种连续蒸馏三氯化锑的方法，其特征在于所述的三氯化锑分别连续通过蒸馏塔、第一蒸馏锅、第二蒸馏锅进行连续蒸馏制得，所述的第一蒸馏锅直接连通蒸馏塔并设在所述蒸馏塔下方，所述的第一蒸馏锅与第二蒸馏锅通过设有阀门的通道连通，包括如下步骤：(1)将三氯化锑溶液引入到蒸馏塔的上部，蒸馏塔上部的温度控制在80℃-130℃，使低沸点物质蒸发经冷却流出另存；同时三氯化锑熔盐和其他高沸点物质的熔盐流入蒸馏塔低部的第一蒸馏锅内，第一蒸馏锅内的温度控制在170℃-200℃；控制三氯化锑溶液流入蒸馏塔上部的速度，使得三氯化锑溶液的流入速度与低沸点物质的蒸发速度、高沸点物质的熔盐流入蒸馏塔低部的速度达到平衡；(2).开启连通第一蒸馏锅与第二蒸馏锅通道的阀门，将步骤(1)中第一蒸馏锅内高沸点物质的熔盐送入第二蒸馏锅内，在190℃-230℃温度下使三氯化锑蒸发，经冷却，收集得精制...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑国渠，
申请(专利权)人：浙江工业大学，浙江工大东晖科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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