一种制备花状二硫化钼微球的方法技术

本发明专利技术公开的制备花状二硫化钼微球的方法，采用的是水热合成法，步骤如下：将Ｎａ↓［２］ＭｏＯ↓［４］、ＣＳ（ＮＨ↓［２］）↓［２］和无机添加剂置于反应釜中，并加入６０％反应釜容量的去离子水，将反应釜密封，放入１５０～２５０℃恒温箱中，保温至少１２小时后，冷却至室温，用去离子水离心清洗产物至ｐＨ值为中性，干燥，得花状二硫化钼微球。本发明专利技术方法工艺简单易操作，成本低，制得的产品纯度高，有望大批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机材料二硫化钼(MoS2)的制备领域，尤其是花状二硫化钼微球的制备方法。
技术介绍
纳米二硫化钼(MoS2)因具有很高的比表面积以及良好的光、电、润滑、催化等性能，在电子探针、固体润滑、多相催化、储气材料以及光电池材料等方面具有广泛的应用前景。纳米MoS2包括纳米微粒、纳米薄层、富勒烯状纳米微粒以及纳米管。在一定的制备条件下，MoS2纳米薄层可以自发组成立方形或球形的特殊微米结构，后者即称为MoS2纳米微球。MoS2纳米微球具有更高比表面积、更多的通道，在其应用领域具有更好的性能。迄今用于制备纳米MoS2的方法主要有高温(800～1300℃)热反应方法(如气/固反应、化学转换、电子辐射、原位加热)和低温(～400℃)溶剂热合成方法(如模板合成、溶液化学合成)。采用高温热反应方法制备花状MoS2微球的文献报道很少，且成本高、工艺复杂；而低温方法虽然成本较低，但所制得的MoS2多为一维结构或者富勒烯状纳米微粒，目前还没有采用低温制备花状MoS2微球的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、成本低的制备花状MoS2微球的方法。本专利技术的制备花状MoS2微球的方法，采用的是水热合成法，步骤如下：将Na2MoO4、CS(NH2)2和无机添加剂置于反应釜中，Na2MoO4和CS(NH2)2的质量比为0.5～1，无机添加剂与Na2MoO4的质量比为0.2～1，并加入60％反应釜容量的去离子水，将反应釜密封，放入150～250℃恒温箱中，保温至少12小时后，冷却至室温，用去离子水离心清洗产物至pH值为中性，干燥，得花状二硫化钼微球，说的无机添加剂为含钨化合物或含钛化合物。本专利技术中，所说的含钨化合物可以是氧化钨、钨酸或钨酸钠，含钛化合物可以采用氧化钛、钛酸或钛酸钠；优选含钨化合物。本专利技术制备过程中，所有试剂均为商业产品，无需繁琐制备。本专利技术制备过程中，优选恒温箱温度为170～210℃。本专利技术制备过程中，为了使反应物混合均匀，可在反应釜密封前进行超声振荡。-->本专利技术采用水热合成法制备花状二硫化钼微球，工艺简单易操作，成本低，制得的产品纯度高，有望大批量生产。附图说明图1是用本专利技术方法制得的花状二硫化钼微球的场发射扫描电镜(SEM)照片；图2是用本专利技术方法制得的花状二硫化钼微球的电镜能谱图(EDX)；图3是用本专利技术方法制得的花状二硫化钼微球的X射线衍射(XRD)谱图。具体实施方式以下结合实例进一步说明本专利技术。实施例1将0.2g Na2MoO4、0.2g CS(NH2)2与0.1g钨酸置于50ml反应釜中，超声30min后，将反应釜密封并放入温度为180℃的烘箱中，保温16h后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物至pH值为中性，60℃烘箱干燥后得黑色粉末状产物。直接在场发射扫描电镜下观察如图1(a、b)，可以发现大量花状微球的生成，纯度达95％。这些微球为层片状的厚约8～30纳米的薄层所组成，微球直径为500～700nm。图2的EDX分析表明该球状物中只存在Mo和S，并且Mo和S的原子比例为1∶1.96，与MoS2的原子比接近。图3的XRD衍射进一步证实了产物为MoS2微球，相组成为六方相(2H)的MoS2(参照卡片No：37-1492)和少量斜方六面体相(3R)的MoS2(参照卡片No：17-0744)。钨酸作为无机添加剂诱发了MoS2微球的生长以后，没有保留在产物中，而是在离心过程中被清洗掉。实施例2将0.2g Na2MoO4、0.2g CS(NH2)2与0.1g氧化钛置于50ml反应釜中，超声30min后，将反应釜密封并放入温度为150℃的烘箱中，保温24h后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物至pH值为中性，60℃烘箱干燥后得黑色粉末状产物。烘干后产物的形貌、结构等均与实施例1相同。实施例3将0.2g Na2MoO4、0.4g CS(NH2)2与0.04g钛酸置于50ml反应釜中，超声30min后，将反应釜密封并放入温度为200℃的烘箱中，保温24h后；冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物至pH值为中性，60℃烘箱干燥后得黑色粉末状产物。烘干后产物的形貌、结构等均与实施例1相同。实施例4-->将0.2g Na2MoO4、0.3g CS(NH2)2与0.2g氧化钨置于50ml反应釜中，超声30min后，将反应釜密封并放入温度为250℃的烘箱中，保温12h；待冷却至室温后，用去离子水离心洗涤产物至pH值为中性，60℃烘箱干燥后得黑色粉末状产物。烘干后产物的形貌、结构等均与实施例1相同。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备花状二硫化钼微球的方法，其特征是步骤如下：将Ｎａ↓［２］ＭｏＯ↓［４］、ＣＳ（ＮＨ↓［２］）↓［２］和无机添加剂置于反应釜中，Ｎａ↓［２］ＭｏＯ↓［４］和ＣＳ（ＮＨ↓［２］）↓［２］的质量比为０．５～１，无机添加剂与Ｎａ↓［ ２］ＭｏＯ↓［４］的质量比为０．２～１，并加入６０％反应釜容量的去离子水，将反应釜密封，放入１５０～２５０℃恒温箱中，保温至少１２小时后，冷却至室温，用去离子水离心清洗产物至ｐＨ值为中性，干燥，得花状二硫化钼微球，所说的无机添加剂为含钨化合物或含钛化合物。

【技术特征摘要】
1.一种制备花状二硫化钼微球的方法，其特征是步骤如下：将Na2MoO4、CS(NH2)2和无机添加剂置于反应釜中，Na2MoO4和CS(NH2)2的质量比为0.5～1，无机添加剂与Na2MoO4的质量比为0.2～1，并加入60％反应釜容量的去离子水，将反应釜密封，放入150～250℃恒温箱中，保温至少12小时后，冷却至室温，用去离子水离心清洗产物至pH值为中性，干燥，得花状二硫化钼微球...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄宛真，徐铸德，赵荣祥，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]