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合成的高汞化合物及其制备方法技术

技术编号:1426454 阅读:116 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
合成的高汞化合物制备方法,包括:将10~50份氯化汞和15~35份氧化汞与15~75份水混合,然后通过研磨使它们在充分细化混匀的接触过程中发生化合反应,再将反应后的悬浮液态物料的ph值调至6.0~7.5,静置,待生成的化合物晶体长成后,漂洗去渣,过滤,风干。该方法制得的合成的高汞化合物的分子结构式为Hg↓[3]O↓[2]Cl↓[2],外观特征为黑色四棱柱体。其制备工艺简单实用,生产效率高,所得化合物纯度高、性质稳定,且因高汞化合物分子团含有三个汞原子而较普通汞化合物对癌细胞等具有更强的靶向攻击作用,是罕见的中医丹方核心原料-黑汞砂的理想替代产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及汞化合物的制备技术,具体是一种采用氯化汞和氧化汞制备高汞化合物方法及该方法合成的高汞化合物。
技术介绍
黑汞砂一般是多种汞化合物的混合物,经现代技术检测,其中含有一种自然界罕见的高汞化合物Hg3O2Cl2,且该高汞化合物分子团因含三个汞原子而较普通汞化合物对癌细胞等具有更强的靶向攻击作用,是中医治疗恶痈、癌症、白血病、艾滋病和牛皮癣复方丹药中的骨干成份。民间应用显示,黑汞砂单独用于治疗溶骨性骨肉瘤有特效,冶疗鼻咽癌、肝癌、胃癌、直肠癌、纵膈癌、巴氏腺癌、乳腺癌、卵巢癌、宫颈癌疗效显著,具有抗癌谱广、毒副作用小、无抑制骨髓作用的特点。若有针对性地与祛邪扶正等中药配伍,则不仅可极大地减小毒副反应,更能显著提高疗效。以往中医通过炼丹获取含黑汞砂的多种汞化合物混合丹药,不仅炼丹过程对工作人员危害较大,而且所得丹药的成份也不稳定,只有根据丹药的颜色来判断药效及毒副反应。如:颜色愈深,黑汞砂含量愈高,药效就越好,毒副反应也越小;反之颜色愈浅,黑汞砂含量愈低,药效就越差,毒副反应也越大;颜色偏红,药性偏燥,病人服用后易发生口腔溃疡;颜色淡灰,药性偏寒,病人服用后易呕吐等等。
技术实现思路
鉴于现有技术存在的上述不足,本专利技术提供一种仿黑汞砂——合成的高汞化合物及其制备方法,以满足中医药发展的需求。本专利技术合成的高汞化合物的制备方法,包括:以重量份计,将10~50-->份氯化汞和15~35份红色或橙色氧化汞与15~75份水混合,然后通过研磨使它们在充分细化混匀的接触过程中发生化合反应,添加水将反应后的悬浮液态物料的ph值调至6.0~7.5,静置,在常温常压下于水中生成高汞化合物晶体,漂洗去渣,过滤,风干,该高汞化合物的分子结构式为Hg3O2Cl2。采用本专利技术方法制得的合成的高汞化合物(即仿黑汞砂),它的分子结构式为Hg3O2Cl2。所述Hg3O2Cl2化合物在常温常压下于水中形成结晶,其外观特征为四棱柱体形黑色晶体。本专利技术制备工艺简单实用,生产效率高,所得高汞化合物纯度高、性质稳定,外观呈黑色四棱柱体形晶体,且因该化合物分子团含有三个汞原子而较普通汞化合物对癌细胞等具有更强的靶向攻击作用,是罕见的中医丹方核心原料—黑汞砂的理想替代产品。附图说明图1-6为本专利技术高汞化合物样品的电镜形貌照片;图7-9分别为在本专利技术高汞化合物样品上选取的区域1、区域2、区域3的能谱图;图10为本专利技术高汞化合物样品X射线衍射相分析图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术进一步说明。实施例1:以重量份计,配备氯化汞30份、红色氧化汞份24和水46份。将30份氯化汞和24份红色氧化汞与46份水混合,然后通过研磨设备使它们在充分细化混匀的接触过程中发生化合反应,进而添加水将反应后的悬浮液态物料的ph值调至6.0~7.5,静置一段时间,在常温常压下待生成的高汞化合物(即仿黑汞砂)晶体长成后,漂洗去渣,通过过滤、风干即为成品。氯化汞、氧化汞反应方程式为:-->HgCl2+2HgO+H2O——Hg3O2Cl2+H2O其中,对氯化汞、氧化汞和水组成的混合物料的研磨可通过胶体磨进行,研磨时间通常根据物料多少为10~60分钟。当小批量制作时,可以采用将所述的混合物料放入研钵内研磨,使它们在充分细化混匀的接触过程中发生化合反应。实施例2:以重量份计,配备高纯度氯化汞25份、橙色高纯度氧化汞份35和水40份。分别将25份高纯度氯化汞和35份高纯度橙色氧化汞与40份水混合,然后通过胶体磨研磨20分钟使它们在充分细化混匀的接触过程中发生化合反应。然后,对研磨反应后悬浮液态物料通过超声波粉碎仪进行超声处理,超声波粉碎仪处理的频率10000Hz或15000Hz,强度为0.1~10kW/m2,时间为10~30分钟,利用超声波可提高反应速率和生成物质量。超声波粉碎仪处理的频率最好为10000Hz~24000Hz。超声波处理后再添加水将反应后悬浮液态物料的ph值调至6.0~7.5,静置一段时间,待黑汞砂晶体长成后,漂洗去渣,即可过滤、风干备用。实施例3:以重量份计,配备氯化汞45份、氧化汞35份和水20份。将45份氯化汞和35份氧化汞与20份水混合,然后通过研磨设备使它们在充分细化混匀的接触过程中发生化合反应,进而添加水将反应后的悬浮液态物料的ph值调至6.0~7.5,静置一段时间,在常温常压下待生成的高汞化合物(即仿黑汞砂)晶体长成后,漂洗去渣,通过过滤、风干即为成品。实施例4:以重量份计,配备氯化汞15份、氧化汞20份和水65份。将15份氯化汞和20份氧化汞与65份水混合,然后通过研磨设备使它们在充分细化混匀的接触过程中发生化合反应,进而添加水将反应后的悬浮液态物料的ph值调至6.0~7.5,静置一段时间,在常温常压下待生成的高汞化合物晶体长成后,漂洗去渣,通过过滤、风干即为成品。-->本专利技术方法制取的合成的高汞化合物的分子结构式为Hg3O2Cl2。该高汞化合物对铁、铜、铝等金属有较强腐蚀性,宜用棕色玻璃器皿盛存。它不耐酸、碱,宜制成药丸或悬浮液服用。按此方法制得的高汞化合物,若研磨工艺及超声波处理配合得当,则晶体形状绝大部分呈四棱柱体形。本专利技术所得的Hg3O2Cl2化合物纯度高,且性质稳定,在常温常压下于水中生成高汞化合物晶体,晶体外观呈黑色四棱柱体。经深圳市材料表面分析检测中心对样品进行形貌、成分分析和相分析,分析检测结果如下(报告编号为SW2006-0096):1、用JEOL 6460-LV仪器,依据JY/T 010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则,对本法制得的高汞化合物样品进行扫描电镜形貌观察,样品形貌为四棱柱体,形貌照片如图1-6。2、用EDAX Genesis 60仪器,依据GB/T 17359-1998电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则,对本法制得的高汞化合物样品进行能谱仪成分分析、在样品上取三个微区测量,其能谱图分别见图7-9,元素含量分别见表1-3,其中,At%为元素在样品中的原子百分比,Wt%为质量百分比。表1:样品区域1的成分相对含量  元素  Wt%  At%  OK  04.40  28.26  ClK  09.51  27.58  HgL  86.10  44.15表2:样品区域2的成分相对含量  元素  Wt%  At%  OK  03.18  22.70  ClK  08.33  26.86  HgL  88.50  50.44-->表3:样品区域3的成分相对含量  元素  Wt%  At%  OK  02.48  19.23  ClK  07.14  24.94  HgL  90.38  55.833、用X’Pert Pro仪器,依据JIS K0131-1996X射线衍射分析方法通则,对本法制得的高汞化合物样品进行X射线衍射相分析,样品主相为Hg3O2Cl2。该样品的X射线衍射相分析图如图10,X射线衍射相分析检测原始文档如下:Anchor SanParametersMeasurement Date/Time:           4/7/20069:54:32AMOperator.                         R&D centerRaw Data Origin:    本文档来自技高网...
合成的高汞化合物及其制备方法

【技术保护点】
一种合成的高汞化合物的制备方法,其特征是包括:以重量份计,将10~50份氯化汞和15~35份氧化汞与15~75份水混合,然后通过研磨使它们在充分细化混匀的接触过程中发生化合反应,添加水将反应后的悬浮液态物料的ph值调至6.0~7.5,静置,在常温常压下于水中生成高汞化合物晶体,过滤,风干,该高汞化合物的分子结构式为Hg↓[3]O↓[2]Cl↓[2]。

【技术特征摘要】
1.一种合成的高汞化合物的制备方法,其特征是包括:以重量份计,将10~50份氯化汞和15~35份氧化汞与15~75份水混合,然后通过研磨使它们在充分细化混匀的接触过程中发生化合反应,添加水将反应后的悬浮液态物料的ph值调至6.0~7.5,静置,在常温常压下于水中生成高汞化合物晶体,过滤,风干,该高汞化合物的分子结构式为Hg3O2Cl2。2.根据权利要求1的合成的高汞化合物的制备方法,其特征是:其中,对混合物料的研磨是通过胶体磨或其他研磨设备进行的,根据物料多少,研磨时间为10~60分钟。...

【专利技术属性】
技术研发人员:李大楠
申请(专利权)人:李大楠
类型:发明
国别省市:94[中国|深圳]

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