以NaAc为添加剂控制纳米锐钛矿TiO2形貌的方法技术

本发明专利技术涉及一种以ＮａＡｃ为添加剂控制纳米锐钛矿ＴｉＯ↓［２］形貌的方法，包括步骤：（１）以异丙醇钛为原料，三乙醇胺为稳定剂，加水，形成Ｔｉ↑［４＋］溶液，三乙醇胺和异丙醇钛摩尔量比为０－１．０；（２）Ｔｉ↑［４＋］溶液中加入同体积的水，搅拌均匀；（３）加形貌控制添加剂ＮａＡｃ，调节溶液ｐＨ值，进行第一次陈化，得粘性胶体；（４）凝胶进行第二次陈化，得纳米锐钛矿ＴｉＯ↓［２］颗粒。本发明专利技术的方法制备出的纳米锐钛矿ＴｉＯ↓［２］，粒度均匀，分散性好，形貌可以控制为立方状和棒状，而且制备工艺简单，便于推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属纳米二氧化钛粉体领域，特别是涉及一种以NaAc为添加剂控制纳米锐钛矿TiO2形貌的方法。
技术介绍
最近的研究表明不仅纳米材料的尺寸和大小会影响其性能，其形貌对其各种性能也存在显著影响。目前的研究较多集中于通过改变不同制备技术，如溶胶-凝胶法、水热法、气相法以期望得到不同形状的纳米颗粒。而采用添加剂作为纳米材料形状控制剂的研究文献较少见报道。纳米二氧化钛粉体是一种新型的无机材料，因其粒径小，比表面积大、光催化、吸性紫外线能力强，并且无毒、催化活性高、稳定性好等优点受到人们的广泛关注，被认为在太阳能转换与利用、环境净化等方面有着广阔的应用前景。其中二氧化钛有锐钛矿、金红石和板钛矿三种矿物，其中以锐钛矿的光化学活性最好。近年来不同形状的TiO2纳米颗粒已被制备出来，如纳米棒，纳米线、纳米管、纳米片等(Solid State Chem.2004；32：33)。而以添加剂作为TiO2纳米颗粒形状控制剂的研究较少见文献报道。Sugimoto等人报道了以伯胺、肿胺、叔胺作为纳米TiO2颗粒形状控制剂的研究，他们发现通过适当控制反应条件，可以控制TiO2颗粒由立方形向椭圆形转变(J.Colloid Interf.Sci.2003；259 53)。而以NaAc作为添加剂，来控制纳米锐钛矿型TiO2形貌的研究还未见文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以NaAc为添加剂控制纳米锐钛矿TiO2形貌的方法，该方法是以三乙醇胺稳定的异丙醇钛为前驱体，采用NaAc为纳米颗粒形状控制剂，制备出的锐钛矿TiO2颗粒形貌可控制为立方状和棒状，工艺与设备简单，产品质量稳定，且重复性好。本专利技术的以NaAc为添加剂控制纳米锐钛矿TiO2形貌的方法，包括下列步骤：(1)以异丙醇钛为原料，三乙醇胺为稳定剂，加水，形成Ti4+溶液，三乙醇胺和异丙醇钛摩尔量比为0-1.0；(2)Ti4+溶液中加入同体积的水，搅拌均匀；(3)加形貌控制添加剂NaAc，调节溶液pH值，进行第一次陈化，得粘性胶体；(4)凝胶进行第二次陈化，得纳米锐钛矿TiO2颗粒。-->所述的NaAc是0.2-1.0mol/L NaAc溶液，优选0.2-0.5mol/L；所述步骤(3)中的pH值在0-11之间，pH值调节液为高氯酸或氢氧化钠溶液；所述的第一次陈化是溶液置于水热反应釜中于80-120℃下陈化12-36小时；所述的第二次陈化是样品于水热反应釜中在100-160℃陈化24-48小时。所述的纳米锐钛矿TiO2颗粒是立方形纳米锐钛矿TiO2颗粒或棒状纳米锐钛矿TiO2颗粒。本专利技术的方法制备出的纳米锐钛矿TiO2，粒度均匀，分散性好，形貌可以控制为立方状和棒状，而且制备工艺简单，便于推广。附图说明图1是本专利技术的主要工艺流程图；图2是本专利技术实施例1-3中提供的方法制备出的纳米锐钛矿TiO2的XRD(X射线衍射，X-ray diffraction)分析；图3是本专利技术提供的方法在pH值9.5、不同浓度NaAc下制备出的纳米锐钛矿TiO2粉体的透射电镜图，(a)为实施例1的透射电镜图，(c)实施例2的透射电镜图，(d)为实施例3的透射电镜图；图4是本专利技术提供的方法在NaAc浓度为0.5mol/l不同pH值下制备出的纳米锐钛矿TiO2粉体的透射电镜图，(a)为实施例4的透射电镜图，(b)为实施例5的透射电镜图，(c)为实施例6的透射电镜图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1a)称取0.02mol的异丙醇钛，加入0.01mol的三乙醇胺，加入去离子水配制成0.5mol/l的Ti4+溶液；b)取10ml步骤a)溶液与同体积去离子水混合；c)将b)所得溶液用NaOH溶液调节到pH值9.5，于100℃水热反应釜中下一次陈化-->24h；d)将步骤c)的粘性胶体于140℃水热反应釜中陈化72小时。本方法制备的纳米锐钛矿TiO2的XRD(X射线衍射，X-ray diffraction)分析见附图2，其透射电镜图见附图3(a)，粒径为21纳米。实施例2a)称取0.02moL的异丙醇钛，加入0.01moL的三乙醇胺，加入去离子水配制成0.5moL/L的Ti4+溶液；b)配制0.5moL/L的醋酸钠溶液；c)取10mL步骤a)溶液与同体积去离子水混合，取10mL b)溶液均匀混合；d)将c)所得溶液用NaOH溶液调节到pH值9.5，在100℃水热反应釜中一次陈化24h；e)将步骤d)的粘性胶体于130℃水热反应釜中陈化96小时。本方法制备的纳米锐钛矿TiO2的XRD分析见附图2，其透射电镜图见附图3(c)，粒径为20.2×38.0纳米。实施例3a)称取0.02moL的异丙醇钛，加入0.01moL的三乙醇胺，加入去离子水配制成0.5moL/L的Ti4+溶液；b)配制1.0moL/L的醋酸钠溶液；c)取10mL步骤a)溶液与同体积去离子水混合，取10mL b)溶液均匀混合；d)将c)所得溶液用NaOH溶液调节到pH值9.5，于110℃下一次陈化36h；e)将步骤d)的粘性胶体于120℃陈化96小时。本方法制备的纳米锐钛矿TiO2的XRD分析见附图2，其透射电镜图见附图3(d)，粒径为23.1×48.4纳米。实施例4a)称取0.02moL的异丙醇钛，加入0.01moL的三乙醇胺，加入去离子水配制成0.5moL/L的Ti4+溶液；b)配制1.0moL/L的醋酸钠溶液；c)取10mL步骤a)溶液与同体积去离子水混合，取10mLb)溶液均匀混合；d)将c)所得溶液用HCLO4溶液调节到pH值0.9，于110℃下一次陈化36h；e)将步骤d)的粘性胶体于120℃陈化96h；本方法制备的纳米锐钛矿TiO2的XRD分析见附图2，其透射电镜图见附图4(a)，粒-->径为14.1纳米。实施例5a)称取0.02moL的异丙醇钛，加入0.01moL的三乙醇胺，加入去离子水配制成0.5moL/L的Ti4+溶液；b)配制1.0moL/L的醋酸钠溶液。f)取10mL步骤a)溶液与同体积去离子水混合，取10mLb)溶液均匀混合。g)将c)所得溶液用HCLO4溶液调节到pH值4.3，于110℃下一次陈化36h；本方法制备的纳米锐钛矿TiO2的透射电镜图见附图4(b)，粒径为19.2纳米。实施例6a)称取0.02moL的异丙醇钛，加入0.01moL的三乙醇胺，加入去离子水配制成0.5moL/L的Ti4+溶液；b)配制1.0moL/L的醋酸钠溶液；c)取10mL步骤a)溶液与同体积去离子水混合，取10mLb)溶液均匀混；d)将c)所得溶液用NaOH溶液调节到pH值7.9，于110℃下一次陈化36h；e)将步骤d)的粘性胶体于120℃陈化96h。本方法制备的纳米锐钛矿TiO2的透射电镜图见附图4(c)，粒径为20.3纳米。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
以ＮａＡｃ为添加剂控制纳米锐钛矿ＴｉＯ↓［２］形貌的方法，包括下列步骤：（１）以异丙醇钛为原料，三乙醇胺为稳定剂，加水，形成Ｔｉ↑［４＋］溶液，三乙醇胺和异丙醇钛摩尔量比为０－１．０；（２）Ｔｉ↑［４＋］溶液中加入同体积的水 ，搅拌均匀；（３）加形貌控制添加剂ＮａＡｃ，调节溶液ｐＨ值，进行第一次陈化，得粘性胶体；（４）凝胶进行第二次陈化，得纳米锐钛矿ＴｉＯ↓［２］颗粒。

【技术特征摘要】
1.以NaAc为添加剂控制纳米锐钛矿TiO2形貌的方法，包括下列步骤：(1)以异丙醇钛为原料，三乙醇胺为稳定剂，加水，形成Ti4+溶液，三乙醇胺和异丙醇钛摩尔量比为0-1.0；(2)Ti4+溶液中加入同体积的水，搅拌均匀；(3)加形貌控制添加剂NaAc，调节溶液pH值，进行第一次陈化，得粘性胶体；(4)凝胶进行第二次陈化，得纳米锐钛矿TiO2颗粒。2.根据权利要求1所述的以NaAc为添加剂控制纳米锐钛矿TiO2形貌的方法，其特征在于：所述的NaAc是0.2-1.0mol/LNaAc溶液。3.根据权利要求2所述的以NaAc为添加剂控制纳米锐钛矿TiO2形貌的方法，其特征在于：所述的NaAc是0.2-0.5mol/L NaAc溶液。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：周兴平，倪似愚，张霄，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]