一种制备氧化锌纳米结构的方法技术

一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于工艺步骤如下：　　　　（Ａ）在沉积有种子层的衬底上涂敷一层光敏胶，然后利用光刻工艺在光敏胶上形成微孔；　　　　（Ｂ）将完成步骤（Ａ）后的衬底置于生长溶液中，进行纳米结构的生长。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料设计和制造
，尤其涉及一种制备氧化锌纳米结构的方法。
技术介绍
作为一种具有高激子束缚能(60meV)的宽带隙(3.37eV)半导体，氧化锌纳米结构在纳电子器件、紫外光伏器件和纳米传感器等方面有着广泛的应用前景。可控制备氧化锌纳米结构或其阵列对器件应用，比如环栅场效应晶体管、光子晶体和场发射电子源等有重要的意义。氧化锌纳米结构的可控制备包括位置可控、数目可控和形貌可控等。通常制备氧化锌纳米结构的方法主要有两种：一是催化剂诱导的气相输运法(catalyst-assisted vapor-liquid-solid，VLS)；二是采用热溶液生长法(Hydrothermal growth)。当采用气相输运法生长时，一般是通过控制纳米金或镍催化剂颗粒或其阵列的位置及直径，达到可控制备氧化锌纳米结构或其阵列。而目前采用热溶液生长法，还尚未实现位置、数目可控并且形貌均一、直立有序的氧化锌纳米结构或其阵列。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术提供一种结合自上而下(top-down)的光刻工艺和自下而上(bottom-up)的溶液生长法，可控制备氧化锌纳米结构的工艺方法。本专利技术是这样实现的：一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于工艺步骤如下：(A)在沉积有种子层的衬底上涂敷一层光敏胶，然后利用光刻工艺在光敏胶上形成微孔；(B)将完成步骤(A)后的衬底置于热生长溶液中，进行纳米结构的生长。上述步骤(A)所述的衬底为金属、半导体、玻璃片或陶瓷片，或者表面镀-->有金属膜的半导体、玻璃片或陶瓷片。上述步骤(A)所述的种子层为金属锌膜或氧化锌膜。上述步骤(A)所述的光刻工艺为电子束光刻或纳米压印工艺。上述步骤(B)所述的生长溶液为含有锌离子源的盐溶液。本专利技术中，可以通过调整光刻工艺和生长时间来控制氧化锌纳米结构的形貌，从而得到纳米尖、纳米线、纳米柱和纳米Y结等。利用该工艺方法，我们成功地实现了多种氧化锌纳米结构的制作。与现有技术相比，本工艺方法具有工艺步骤简单可控的特点，制备出来的氧化锌纳米结构位置可控、直立有序、形貌均一，非常有利于器件的制作。并且该工艺在低温(低于100℃)下进行，与现有的标准IC工艺可以兼容。附图说明图1是氧化锌纳米结构的制备原理图；图2所示的是单根氧化锌纳米柱17阵列的SEM图；图3所示的是单根氧化锌纳米线18阵列的SEM图；图4所示的是单根氧化锌Y结19阵列的SEM图；图5所示的是单根氧化锌纳米尖20阵列的SEM图。具体实施方式下面结合附图和一个具体实施例来对本专利技术做进一步详细的描述。1.采用晶向为<100>的n型高导单晶硅(电阻率为2.4～3.7×10-3Ω·cm)11作为衬底。2.如图1(a)所示，采用SP-3型磁控溅射台在单晶硅片上沉积50nm厚的金属锌(Zn)12薄膜。薄膜的制备条件如下：本底真空：3.0×10-3Pa；工艺气体：高纯氩(Ar)气(流量：60sccm)；溅射功率：直流溅射300W；时间：2分钟；工作温度：室温。3.利用KW-4AH型热板将镀完金属锌薄膜的硅衬底在180℃的温度下进行涂胶前烘烤，时间30分钟。4.利用Karl Suss RC8型涂胶机，在镀完金属锌薄膜的硅衬底表面均匀旋涂-->上一层的电子束光刻用的PMMA(950K C4)13(图1(a))，涂胶转速为3000rpm，加速度为10000rpm/s，时间为40秒，厚度～380nm。5.利用KW-4AH型热板对已涂胶样品进行前烘烤，烘烤温度为180℃，时间为90s。6.利用Raith E-line电子束曝光系统，在已涂好PMMA的样品上，通过控制曝光参数，曝光形成边缘形貌和直径大小不同的微孔。如图1(b)所示，可以形成直径不同的圆柱形微孔14、15，也可以形成圆锥形微孔16。形成圆柱形微孔14、15的曝光参数为：加速电压：20 KV；面曝光剂量：200μC/cm2；工作距离：5mm。形成圆锥形微孔16的曝光参数为：加速电压：20KV；点曝光剂量：0.2pC；工作距离：10mm。7.采用MIBK∶IPA为1∶3的显影液对已曝光样品进行显影，显影时间为30秒；然后采用IPA进行定影，时间为10秒。显影后得到如图1(b)所示的圆柱形微孔14、15，圆锥形微孔16。各微孔直径范围约30～300nm。8.配制氧化锌纳米线的生长液。配制方法如下：称量1.5g的Zn(NO3)2·6H2O(六水硝酸锌)晶体，加入250ml去离子水充分溶解；称量0.7g C6H12N4(六亚甲基四胺)粉末，加入250ml去离子水溶解。然后将两种溶液混合充分搅拌，待用。C6H12N4是用来控制溶液的pH值，一般控制在5-10之间。9.取150ml步骤8中配好的生长液到玻璃烧杯中，将步骤7中已经完成电子束光刻工艺，并得到均匀微孔阵列的硅衬底悬置于生长液里面，硅衬底的正面(镀锌面)向下，并将烧杯置于水浴槽中水浴加热至80℃。控制生长时间，如果恒温生长2小时，氧化锌刚好填满微孔(图1(c)左一、右一)。如果生长时间为6小时，则氧化锌将露出微孔(图1(c)左二、右二)。10.生长完毕后，将样品取出，并用大量去离子水冲洗，然后用干燥氮气吹干。11.将干燥后的样品用丙酮浸泡15分钟，接着用乙醇浸泡15分钟，以去除样品表面的PMMA，然后用去离子水冲洗并用氮气吹干。得到氧化锌的纳米柱17，纳米线18，Y结19和纳米尖20，如图1(d)所示。完成上述全部工艺步骤后，我们利用扫描电子显微镜(SEM)，对制备得到-->的一维单根氧化锌纳米结构进行了形貌表征。图2所示的是单根氧化锌纳米柱17阵列的SEM图，直径为～150nm。图3所示的是单根氧化锌纳米线18阵列的SEM图，直径为～190nm。图4(a)所示的是单根氧化锌Y结19阵列的SEM图，(b)、(c)是单根氧化锌Y结的高倍SEM图片。图5是单根氧化锌纳米尖20阵列的SEM图，尖端曲率半径为～20nm。以上揭露的仅为本专利技术的一个实施例，不能以此来限定本专利技术的权利范围，依本专利技术权利要求所做的等同变化，仍属本专利技术所涵盖的范围。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于工艺步骤如下：（Ａ）在沉积有种子层的衬底上涂敷一层光敏胶，然后利用光刻工艺在光敏胶上形成微孔；（Ｂ）将完成步骤（Ａ）后的衬底置于生长溶液中，进行纳米结构的生长。

【技术特征摘要】
1.一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于工艺步骤如下：(A)在沉积有种子层的衬底上涂敷一层光敏胶，然后利用光刻工艺在光敏胶上形成微孔；(B)将完成步骤(A)后的衬底置于生长溶液中，进行纳米结构的生长。2.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于：步骤(A)中所述的衬底材料为金属、半导体、玻璃片或陶瓷片，或者表面镀有金属膜的半导体、玻璃片或陶瓷片。3.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于：步骤(A)中所述的种子层为金属锌膜或氧化锌膜。4.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于：步骤(A)中沉积种子层的方法为磁控溅射或电子束蒸发。5.如权利要求1所述的一种制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：许宁生，佘峻聪，何浩，刘俊，邓少芝，陈军，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：81